请问大家,SEM样品都是如何进行前处理的?

请问大家,SEM样品都是如何进行前处理的?,第1张

如果你的材料是没有磁性的就可以将材料分散在

导电胶

上,观察效果应该还是可以的,你的效果不好可能是材料分散效果不好。如果你的材料是有磁性的,必须将材料分散到非晶态的

介质

中。

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实验二 液体粘滞系数的测定

【实验目的】

1.学会使用Ostwald粘滞计测定液体的粘滞系数。

2.学会正确使用温度计、秒表。

【仪器与器材】

Ostwald粘滞计1支,温度计1支,秒表1块,粘滞计架1个,注射器1支(或量筒1个),橡皮球1个,橡皮管1截,蒸馏水和纯酒精各200ml。

【原理与说明】

当液体在毛细管中作稳定流动时,如果管半径为R,管长为L,管两边的压强差为 ,在t秒内通过的液体的体积为V,则根据泊肃叶公式(Poiseuille's law), 可以求出该液体的粘滞系数 为

(2-1)

在国际单位制中, 的单位是 。

从式(2-1)可知,同样体积的两种不同液体在同样条件下,流过同一细管,如果第一种液体流过的时间为 ,其密度为 ;第二种液体流过的时间为 ,其密度为 ,则从式(2-1)可以得到

(2-2)

(2-3)

用式(2-3)除以式(2-2),得到

(2-4)

假定 、 、 、 和 为已知,用这种比较测量法,无需知道R、L和V值就可以方便地求出 。

本实验所采用的 Ostwald粘滞计,简称奥氏粘滞计,如图2-1所示,它是一个U型玻璃管,一边较粗,另一边较细。细的一侧上有一毛细管C,毛细管的上边有一小玻璃泡B,B的上、下有刻痕m和n。利用橡皮球使一定体积的液体表面升高到B泡上刻痕m 的上边为止。因两边液面高度不同,B泡内的液体将经毛细管C流回A管,液面由m降至n刻痕的时间t可用秒表测得。

实验时,将奥氏粘滞计放入盛水的水槽中,以保持测量时温度的恒定。温度可由插入水槽内的温度计T读出 , 粘滞计可用附在支架上的夹子K固定, 使其保持竖直。

【实验步骤】

1. 用蒸馏水洗涤粘滞计,特别要把毛细管洗净,弄干;

2. 将粘滞计用夹子K固定,放入盛水的水槽中并使之竖直;

3.用注射器或量筒将5ml的蒸馏水自A管注入,然后用橡皮球从B泡开口处橡皮管向上吸管中的液体,直至液面超过刻痕m,注意不可使液体吸入橡皮球内(为什么?);

4.松开橡皮球,使液面下降,当液面经过m时开动秒表,液面继续下降,当它通过n时将秒表停住;

5.重复上述步骤3、4,共做3-5次。将时间 记录在表2-1中,并求出 的平均值;

6.将水倒出,用酒精洗净粘滞计(为什么?),弄干。并将用过的废酒精倒入另一个瓶子里以回收;

7. 将5ml 纯酒精注入粘滞计,重复上述步骤3、4,共做3-5次。

将时间 记录在表2-1中,并求出 的平均值;

8. 将酒精倒出回收,用蒸馏水洗净粘滞计并放好;

9. 利用式(2-4)计算 ;

10.要求相对误差N <5%,否则重做。

【数据记录与处理】

温度T ;水的密度 ;酒精的密度 ;

水的粘滞系数 。

表2-1

次数 水流过m 、n所用时间

酒精流过m、n所用时间

1

2

3

4

5

平均

酒精粘滞系数 ;

相对误差 。

为酒精的粘滞系数之标准值,从表2-2中可以查得。

注意事项:

(1) 粘滞计要清洁,粘滞计内的液体中不能有气泡,粘滞计要保持竖直。

(2) 避免在整个实验过程中粘滞计的温度发生变化,若温度变化 时应重做实验。操作时

不要用手长时间地触摸粘滞计和水槽。

(3) 避免捏破粘滞计,粘滞计下端弯曲部分很易折断,操作时不要用双手分持两管,也不要用一只手紧捏两管,应只捏住粗管子一边即可。

表2-2

温度/

0 0.99987

0.80625

1.794

1.78

1 0.99993

0.80541

1.732

1.74

2 0.99997

0.80457

1.674

1.70

3 0.99999

0.80374

1.619

1.67

4 1.00000

0.80290

1.568

1.63

5 0.99999

0.80207

1.519

1.60

6 0.99997

0.80123

1.473

1.57

7 0.99993

0.80039

1.429

1.54

8 0.99988

0.79956

1.387

1.51

9 0.99981

0.79872

1.358

1.48

10 0.99973

0.79785

1.310

1.45

11 0.99963

0.79704

1.274

1.42

12 0.99952

0.79535

1.239

1.39

13 0.99940

0.79520

1.206

1.36

14 0.99927

0.79451

1.175

1.34

15 0.99913

0.79367

1.145

1.31

16 0.99897

0.79283

1.116

1.29

17 0.99880

0.79198

1.088

1.26

18 0.99862

0.79114

1.060

1.24

19 0.99843

0.79029

1.034

1.21

20 0.99823

0.78945

1.009

1.19

21 0.99802

0.78860

0.984

1.17

22 0.99780

0.78775

0.961

1.15

23 0.99757

0.78691

0.938

1.13

24 0.99732

0.78606

0.916

1.11

25 0.99707

0.78522

0.895

1.08

26 0.99681

0.78437

0.875

1.06

27 0.99654

0.78352

0.855

1.05

28 0.99626

0.78267

0.836

1.03

29 0.99597

0.78182

0.818

1.01

30 0.99557

0.78037

0.800

0.99

31 0.99537

0.78012

0.783

0.97

32 0.99505

0.77927

0.767

0.95

33 0.99472

0.77841

0.751

0.94

34 0.99440

0.77756

0.736

0.92

35 0.99406

0.77671

0.721

0.90

表中: 为水的密度, 为酒精的密度。 为水的粘滞系数, 为酒精的粘滞系数。

附录 血液粘度的测定

1.测定血液粘度的原理和方法

(1) 原理

血液是血细胞 (包括红细胞、白细胞、血小板)和血浆组成的一种悬浮液,其粘度很大。在正常生理条件下,人体血液的粘度约为水的2∽5倍。很多疾病都可使血液的粘度发生改变,例如当患有缺血性脑中风、心肌梗塞、冠心病、肺心病、血栓闭塞性脉管炎、肿瘤、多发性骨髓炎、原发性巨球蛋白血症等疾病时,会使全血、血浆粘度增高,当患有出血性脑中风、上消化道出血、子宫出血、出血性休克等疾病时,会使全血、血浆粘度降低。因此,在临床医学中,测定全血和血浆的比粘度,已成为血液流变学检查的一项重要指标。

相同体积的血液(或血浆、血清),通过毛细血管所需的时间(秒数)与相同体积的生理盐水通过同一毛细管所需时间 (秒数)的比值,称为该血液 (或血浆、血清)的比粘度。

全血的比粘度 (附2-1)

血浆的比粘度 (附2-2)

式中:tb是全血通过毛细管的时间,

tp是血浆通过毛细管的时间,

tw是同体积的生理盐水通过同一毛细管的时间。

人体血液的比粘度,除受温度的影响外,还因性别和地区的不同而有所差异。

(2) 方法

用自动电子计时粘度计在25.0oC的恒温条件下,分别测出同体积的生理盐水、兔全血、兔血浆通过毛细管所需的时间,根据式(附2-1)、(附2-2)两式分别计算出兔全血、兔血浆的比粘度。

2.标本的制作和仪器介绍

(1) 标本的制作

兔全血、兔血浆的标本必须在课前制备好,制作的万法是:取白兔一只,用肝素(1000单位/毫升)以1kg(体重):lml的比例,从兔耳静脉注人,进行全身抗凝,然后从兔颈动脉放血,每只兔可得动脉血60∽100ml,用试管分装备用,按需要量取部分血,经离心机以3000转/分的转速离心20分钟,用吸管取出血浆备用。每实验小组需全血、血浆各3∽5ml,当天做实验,当天取血。

(2) 仪器介绍

自动电子计时粘度计是通过测定一定体积的液体在一定压力和恒温条件下,流经一定长度和一定内径的玻璃毛细管所需的时间来测定液体的比粘度的一种生物物理仪器,自动计时。一次测量时间比较短,测试样品可以回收。备有专制毛细管,用垂直式毛细管可测定高切变血液比粘度,用水平式毛细管可测定低切变血液比粘度和血浆、血清比粘度。这种粘度计是临床医学中用来测定血液、血浆、血清比粘度的一种常用粘度计,也可用来测定其它液体的比粘度。

3 操作步骤

(1) 打开自动电子计时粘度计,调整控温旋钮,使水箱温度控制在25.0oC,并将测试用生理盐水、兔全血、兔血浆置于恒温水箱申。

(2) 用滴管取生理盐水,冲洗垂直式毛细管和水平式毛细管各三次后,分别测出两个电极(或两个刻痕)之间同体积的生埋盐水分别流过垂直式毛细管和水平式毛细管所需的时间各三次,并计算出其平均值tw 、tw,。

(3) 用滴管取兔全血注人垂直式毛细管,测出同体积的兔全血通过它所需的时间三次,取其平均值tb,计算出兔全血的比粘度ηb。

(4) 用滴管取兔血浆注人水平式毛细管,测出同体积的兔血浆通过水平式毛细管所需时间三次,取其平均值tp,计算出兔血浆的比粘度ηp。

(5) 当标本注人毛细管后不能自流,或同一样品的测量数值相差大于0.5秒以上,表示毛细管不清洁,需重新用生理盐水冲洗后再做。

(6) 测量完毕后,立即用生理盐水把毛细管冲洗干净。


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