扫描电子显微镜,简称扫描电镜,英文名为Scanning Electron Microscope,缩写为SEM,是利用高能量的电子束在固体样品表面扫描,激发出二次电子、背散射电子、X射线等物理信号,从而获得样品表面图像及测定元素成分的一种电子光学仪器。
扫描电镜,按其功能划分,由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、真空系统以及电源系统等六个部分组成(图5-1)。由电子枪发出,经电磁透镜会聚的电子束,由扫描线圈控制在固体样品表面作光栅式扫描,入射至样品中数微米深的范围内。这些高能电子与样品中原子相互作用后,使样品内产生二次电子、背散射电子、X射线等物理信号。
在入射电子的作用下从固体样品中射出的,能量小于50e V的电子都称为二次电子(Secondary Electron,常以缩写SE表示)。大部分二次电子的能量在3~5e V之间。背散射电子(Backscattered Electron,常以缩写BE表示)是被固体样品原子反射回来的入射电子,所以有时又称为反射电子(reflected electron,请勿称作背反射电子),其能量与入射电子的能量相等或接近相等。
图5-1 扫描电子显微镜的结构(未显示电源系统)
扫描电镜中的成像与闭路电视的成像相似。样品中产生的二次电子、背散射电子等物理信号可分别由检测器逐点逐行采集,并按顺序和成比例地将物理信号进行处理后输送到阴极射线管的栅极调制其亮度,显示出样品的图像。扫描电镜镜筒中的电子束在样品表面的扫描与阴极射线管中电子束在成像平面上的扫描是同步的。因此,阴极射线管上的图像与样品实物是逐点逐行一一对应的。由于样品表面各部位的形貌、成分和结构等的差异,被激发的二次电子、背散射电子数量有所不同,从而在阴极射线管上形成反映样品表面特征的明暗不同的图像。因此,扫描电镜的图像是一种衬度图像,并不是彩色图像。早期的扫描电镜图像是模拟图像,由照相底片记录。近年来图像均已数字化,可由计算机储存和显示。
由于二次电子能量较低,在距离表面10nm以上的样品内部产生的二次电子几乎全被邻近的原子吸收而无法逸出样品被检测器检测到。因此,二次电子像所反映的信息完全是样品表面的特征,是扫描电镜中使用最多的图像(图5-2)。
扫描电镜图像的特点是:① 放大倍数范围大,其有效放大倍数可从数十倍至十万倍,基本上概括了放大镜、光学显微镜至透射电镜的放大倍数范围。②分辨率高,景深大,立体感强。其二次电子图像的分辨率已达3nm,比光学显微镜约高5个数量级。在同一放大倍数下扫描电镜图像的景深比光学显微镜的景深大10~100倍。
图5-2 草莓状黄铁矿的扫描电子图像
扫描电镜对样品的基本要求是:①样品必须是干燥、清洁的固体,在高能电子束的轰击下不变形,不变质,并能经受住真空的压力。②样品必须导电。不导电的样品可在表面喷镀一层导电膜。近几年有些不导电的样品在数百伏的低加速电压下也能进行观察。因此,光片、没有盖玻璃的薄片以及断面等都能在扫描电镜中进行观察。对样品的大小也没有严格的要求,观察面积约1cm2,样品高度小于1cm较为适中。
近年来绝大多数扫描电镜都配备X射线能谱仪,有时还可配备电子背散射衍射部件,在观察图像的同时还可在原地进行微区的成分和结构分析。详情请见本章第三节和第四节的相关部分。
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