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碳酸钙样品用SEM、XRD法和BET法测定准确。SEM、XRD法和BET法测试得到的纳米碳酸钙粒径结果相近,SEM法测试纳米碳酸钙粒径的同时可观察其粒子形貌,但该方法存在取样代表性问题。BET法测试结果受纳米碳酸钙表面处理影响。以CaO-B2O3-H2O系统为研究体系,用硼酸和氧化钙做起始原料,采用湿化学合成法制备了四水六硼酸钙粉料。研究了起始原料浓度、系统的pH值对四水六硼酸钙合成的影响,用DTA、XRD、TEM、FESEM、化学分析等研究了合成工艺过程,并对合成产物进行了定性定量分析。结果表明:氧化钙与硼酸的摩尔比在(0.09~0.15):1范围,硼酸与水的摩尔比在(0.3~0.45):1范围,以氨水为添加剂调节pH值为7,反应温度为90~100℃时将生成四水六硼酸钙。TEM观察发现多数晶体呈片状、条状,有些呈准六方晶片聚集状,颗粒大小多数在0.2~0.3μm之间用FESEM观察可看到这些晶片自发排列成球形的晶蔟。
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