一、镀膜的方法及分类
在真空条件下成膜有很多优点:可减少蒸发材料的原子、分子在飞向基板过程中于分子的碰撞,减少气体中的活性分子和蒸发源材料间的化学反应(如氧化等),以及减少成膜过程中气体分子进入薄膜中成为杂质的量,从而提供膜层的致密度、纯度、沉积速率和与基板的附着力。通常真空蒸镀要求成膜室内压力等于或低于10-2Pa,对于蒸发源与基板距离较远和薄膜质量要求很高的场合,则要求压力更低。
主要分为一下几类:
蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀。
蒸发镀膜:通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面,称为蒸发镀膜。这种方法最早由M.法拉第于1857年提出,现代已成为常用镀膜技术之一。
蒸发物质如金属、化合物等置于坩埚内或挂在热丝上作为蒸发源,待镀工件,如金属、陶瓷、塑料等基片置于坩埚前方。待系统抽至高真空后,加热坩埚使其中的物质蒸发。蒸发物质的原子或分子以冷凝方式沉积在基片表面。薄膜厚度可由数百埃至数微米。膜厚决定于蒸发源的蒸发速率和时间(或决定于装料量),并与源和基片的距离有关。对于大面积镀膜,常采用旋转基片或多蒸发源的方式以保证膜层厚度的均匀性。从蒸发源到基片的距离应小于蒸气分子在残余气体中的平均自由程,以免蒸气分子与残气分子碰撞引起化学作用。蒸气分子平均动能约为0.1~0.2电子伏。
蒸发源有三种类型。①电阻加热源:用难熔金属如钨、钽制成舟箔或丝状,通以电流,加热在它上方的或置于坩埚中的蒸发物质。电阻加热源主要用于蒸发Cd、Pb、Ag、Al、Cu、Cr、Au、Ni等材料。②高频感应加热源:用高频感应电流加热坩埚和蒸发物质。③电子束加热源:适用于蒸发温度较高(不低于2000[618-1])的材料,即用电子束轰击材料使其蒸发。
蒸发镀膜与其他真空镀膜方法相比,具有较高的沉积速率,可镀制单质和不易热分解的化合物膜。
为沉积高纯单晶膜层,可采用分子束外延方法。生长掺杂的GaAlAs单晶层的分子束外延装置。喷射炉中装有分子束源,在超高真空下当它被加热到一定温度时,炉中元素以束状分子流射向基片。基片被加热到一定温度,沉积在基片上的分子可以徙动,按基片晶格次序生长结晶用分子束外延法可获得所需化学计量比的高纯化合物单晶膜,薄膜最慢生长速度可控制在1单层/秒。通过控制挡板,可精确地做出所需成分和结构的单晶薄膜。分子束外延法广泛用于制造各种光集成器件和各种超晶格结构薄膜。
溅射镀膜:用高能粒子轰击固体表面时能使固体表面的粒子获得能量并逸出表面,沉积在基片上。溅射现象于1870年开始用于镀膜技术,1930年以后由于提高了沉积速率而逐渐用于工业生产。通常将欲沉积的材料制成板材——靶,固定在阴极上。基片置于正对靶面的阳极上,距靶几厘米。系统抽至高真空后充入 10-1帕的气体(通常为氩气),在阴极和阳极间加几千伏电压,两极间即产生辉光放电。放电产生的正离子在电场作用下飞向阴极,与靶表面原子碰撞,受碰撞从靶面逸出的靶原子称为溅射原子,其能量在1至几十电子伏范围。溅射原子在基片表面沉积成膜。与蒸发镀膜不同,溅射镀膜不受膜材熔点的限制,可溅射W、Ta、C、Mo、WC、TiC等难熔物质。溅射化合物膜可用反应溅射法,即将反应气体 (O、N、HS、CH等)加入Ar气中,反应气体及其离子与靶原子或溅射原子发生反应生成化合物(如氧化物、氮化物等)而沉积在基片上。沉积绝缘膜可采用高频溅射法。基片装在接地的电极上,绝缘靶装在对面的电极上。高频电源一端接地,一端通过匹配网络和隔直流电容接到装有绝缘靶的电极上。接通高频电源后,高频电压不断改变极性。等离子体中的电子和正离子在电压的正半周和负半周分别打到绝缘靶上。由于电子迁移率高于正离子,绝缘靶表面带负电,在达到动态平衡时,靶处于负的偏置电位,从而使正离子对靶的溅射持续进行。采用磁控溅射可使沉积速率比非磁控溅射提高近一个数量级。
离子镀:蒸发物质的分子被电子碰撞电离后以离子沉积在固体表面,称为离子镀。这种技术是D.麦托克斯于1963年提出的。离子镀是真空蒸发与阴极溅射技术的结合。一种离子镀系统如图4[离子镀系统示意图],将基片台作为阴极,外壳作阳极,充入惰性气体(如氩)以产生辉光放电。从蒸发源蒸发的分子通过等离子区时发生电离。正离子被基片台负电压加速打到基片表面。未电离的中性原子(约占蒸发料的95%)也沉积在基片或真空室壁表面。电场对离化的蒸气分子的加速作用(离子能量约几百~几千电子伏)和氩离子对基片的溅射清洗作用,使膜层附着强度大大提高。离子镀工艺综合了蒸发(高沉积速率)与溅射(良好的膜层附着力)工艺的特点,并有很好的绕射性,可为形状复杂的工件镀膜。
二、薄膜厚度的测量
随着科技的进步和精密仪器的应用,薄膜厚度测量方法有很多,按照测量的方式分可以分为两类:直接测量和间接测量。直接测量指应用测量仪器,通过接触(或光接触)直接感应出薄膜的厚度。
常见的直接法测量有:螺旋测微法、精密轮廓扫描法(台阶法)、扫描电子显微法(SEM);
间接测量指根据一定对应的物理关系,将相关的物理量经过计算转化为薄膜的厚度,从而达到测量薄膜厚度的目的。
常见的间接法测量有:称量法、电容法、电阻法、等厚干涉法、变角干涉法、椭圆偏振法。按照测量的原理可分为三类:称量法、电学法、光学法。
常见的称量法有:天平法、石英法、原子数测定法;
常见的电学法有:电阻法、电容法、涡流法;
常见的光学方法有:等厚干涉法、变角干涉法、光吸收法、椭圆偏振法。
下面简单介绍三种:
1. 干涉显微镜法
干涉条纹间距Δ0,条纹移动Δ,台阶高为t=(Δ/Δ0 )*0.5λ,测出Δ0 和Δ,即可,其中λ为单色光波长,如用白光,λ取 530nm。
2. 称重法
如果薄膜面积A,密度ρ和质量m可以被精确测定的话,膜厚t就可以计算出来:
d=m/Aρ。
3 石英晶体振荡器法
广泛应用于薄膜淀积过程中厚度的实时测量,主要应用于淀积速度,厚度的监测,还可以反过来(与电子技术结合)控制物质蒸发或溅射的速率,从而实现对于淀积过程的自动控制。
对于薄膜制造商而言,产品的厚度均匀性是最重要的指标之一,想要有效地控制材料厚度,厚度测试设备是必不可少的,但是具体要选择哪一类测厚设备还需根据软包材的种类、厂商对厚度均匀性的要求、以及设备的测试范围等因素而定。
三、真空镀膜机保养知识:
1. 关闭泵加热系统,然后分离蒸镀室(主要清洁灰尘,于蒸镀残渣)
2. 关闭电源或程序打入维护状态
3. 清洁卷绕系统(几个滚轴,方阻探头,光密度测量器)
4. 清洁中罩室(面板四周)
5. 泵系统冷却后打开清洁(注意千万不能掉入杂物,检查泵油使用时间与量计做出更换或添加处理)
6. 检查重冷与电气柜设备。
想准确测定厚度还是很麻烦的,关键就在于制样,关于镀层或者薄膜厚度的测定有相关标准的,标准名称我不太记得了,改天给你发过来也行(如果需要),大概意思是说在要测的镀层外面再镀一层镍,然后把材料固化在树脂中,再做截面,或者抛光,然后再测定,关键是不要破坏镀层.关于SiO2不导电的问题,喷金或者喷碳就可以解决.SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、
一、名称不同
1、SEM,英文全称:Scanningelectronmicroscope,中文称:扫描电子显微镜。
2、TEM,英文全称:TransmissionElectronMicroscope,中文称:透射电子显微镜。
3、XRD,英文全称:Diffractionofx-rays,中文称:X射线衍射。
4、AES,英文全称:AugerElectronSpectroscopy,中文称:俄歇电子能谱。
5、STM,英文全称:ScanningTunnelingMicroscope,中文称:扫描隧道显微镜。
6、AFM,英文全称:AtomicForceMicroscope,中文称:原子力显微镜。
二、工作原理不同
1.扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描,产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息,可以观察到试样的表面形貌。
2.透射电子显微镜的整体工作原理如下:电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道,通过冷凝器,它将收敛到一个薄,明亮而均匀的光斑,辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少,而通过稀疏部分的电子数量较多。
物镜会聚焦点和一次放大后,电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后,将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。
3、x射线衍射(XRD)的基本原理:当一束单色X射线入射晶体,因为水晶是由原子规则排列成一个细胞,规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级,因此通过不同的原子散射X射线相互干涉,更影响一些特殊方向的X射线衍射,衍射线的位置和强度的空间分布,晶体结构密切相关。
4.入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来,产生特征性的x射线,也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子,即俄歇电子。
5.扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上,电流从探头流出,穿过材料,到达下表面。当探针通过单个原子时,通过探针的电流发生变化,这些变化被记录下来。
电流在流经一个原子时涨落,从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后,人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。
6.原子力显微镜的工作原理:当原子间的距离减小到一定程度时,原子间作用力迅速增大。因此,样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来,从而获得样品表面形貌的信息。
三、不同的功能
1.扫描电子显微镜(SEM)是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法,可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。
扫描电子显微镜具有高倍放大功能,可连续调节20000~200000倍。它有一个大的景深,一个大的视野,一个立体的形象,它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。
样品制备很简单。目前,所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪,可以同时观察微观组织和形貌,分析微区成分。因此,它是当今非常有用的科学研究工具。
2.透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收,穿透率低,样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片,通常为50~100nm。
所以当你用透射电子显微镜观察样品时,你必须把它处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常挂在预处理过的铜线上观察。
3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然,探索自然,尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用,不断拓展新领域、新方法层出不穷。
特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起,x射线衍射的研究方法还在不断扩展,如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。
4,俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射,可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子,电子的能量通常是10~500电子伏特,他们的平均自由程很短,约5~20,所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。
俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源,可以进行聚焦和扫描。因此,俄歇电子能谱可用于表面微观分析,并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具,广泛应用于各种材料的分析,催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。
5.当STM工作时,探头将足够接近样品,以产生具有高度和空间限制的电子束。因此,STM具有很高的空间分辨率,可以用于成像工作中的科学观测。
STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态,用于查找各种结构性缺陷和表面损伤,表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线,如消除缺陷,达到修复的目的,也可以用STM图像检查结果是好还是坏。
6.原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜,以原子力显微镜为代表,是一系列的显微镜,使用一个小探针来扫描样品的表面,以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。
与传统显微镜相比,原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下,并且可以用于几乎所有样品(与某些表面光洁度要求)并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。
扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。
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