怎样才能拍出好看的氧化石墨烯的SEM照片

1、首先要看你氧化石墨烯的质量怎么样，要是插层不够充分，石墨烯层数较多，怎么拍效果都不好，跟石墨一样。

2、氧化石墨烯导电性一般较差，扫描之前可以镀金处理。

3、选点很重要，选一些片状石墨烯边缘位置，可以看清层状结构，又能看到薄膜片状结构。

4、如果你是问扫描电镜的操作问题，请自动忽略以上问题

: 以MnO2和LiOH·H2O为原料， 采用机械活化与湿化学集成的方法， 在水溶液中直接合成了结晶态的尖晶石锂锰氧化物。 当锂含量介于3.78%~4.35%之间时， 所得锂锰氧化物为纳米级球形粉末， 以尖晶石结构为主， 含极少量的Mn3O4杂相； 在300~800℃温度范围内热处理后， Mn3O4杂相消失， 尖晶石结构更趋完善。 所合成的含锂5.80%的高锂样品则以LiMnO2层状结构为主， 含少量Mn3O4杂相， 其SEM形貌为片状； 在300~700℃下热处理8h后， 层状LiMnO2转变成尖晶石LiMn2O4， Mn3O4杂相峰明显减弱并随热处理温度的升高而消失； 当温度升高至700~800℃时， 开始出现缺锂的Li1-xMn2O4相。 结果表明： 该法制备锂锰氧化物可实现锂、 锰、 氧在原子级水平的均匀混合， 所得产物的热稳定性能良好， 其化学计量组成与结构易于调整和控制。

目前，关于土体微观结构的名词术语繁多，分类混乱，这可能是由于土的类型多、成因复杂多样造成的。然而，如果人们缺乏对土体结构-成因的深入研究，片面追求名词术语的新颖，把不同成因土的特定的结构名词、术语拿来相互混用，那么势必要造成混乱。因此，当前首要的任务应该是深入进行各类土的结构-成因研究，以解决工程实践问题为准则，不一定强求非必须有“统一”的结构分类方案不可。

1.颗粒组成和形态

恰当和确切地描述红色风化壳的颗粒是比较困难的，因为在不同放大倍数（×100～20000）SEM视域内，土都是由大大小小不同颗粒状物质（并非自形晶的片状晶体）组成的。但是，为了论述方便，参考土粒组的划分，可进行如下的分类；把小于1μm的极细粘粒称为基质；1～2μm称为细粘粒；2～5μm的称为粗粘粒；5～10μm以及少数大于10μm的称为细粉粒级斑晶。

图2-4 图版Ⅱ-12中三水铝石的EDAX谱线图

颗粒：指大于1μm的颗粒及细小斑晶。它们大多都具有非常明显的边界和轮廓，绝大多数呈他形，所以很难据形态来确定其矿物成分；少数为自形，如曲边状及束状的伊利石、长条形的板钛矿和具六角形断面的高岭石、具很好几何形态的水铝英石等。它们绝大多数为溶蚀交代白云石、方解石等粒状矿物而形成的交代变晶矿物，少数为孔隙中淀积形成的自形晶矿物。借助于微区EDAX分析证明，它们多半是单矿物，如絮状的多水高岭石及粒状的高岭石（K）、伊利石（I）、绿泥石（Ch）、次生石英（Q）、板钛矿（Ti）、水铝英石（G），少量方解石（C）、白云石（D）以及赤铁矿、针铁矿等铁矿物（Fe），在视域内还可看见少数交代尚不完全的或正在互相转化的矿物，如伊利石交代方解石（I→C），白云石变为高岭石（D→K），高岭石交代方解石（K→C）以及高岭石转变为三水铝石的情况（K→G）等。另外，研究还表明，有些单矿物晶体的表面，往往附着其他更细小粘土矿物，以致在原状土样的SEM观察中，发现不了这些晶体，例如：对安顺白云岩红色风化壳表层土Pnl-1号样进行了加入分散剂后的沉淀物的分析，经过这种处理其干燥样在SEM下观察，可见到晶形完好的三水铝石（图版Ⅲ-5，图2-4）。

基质：由小于1μm的极微小的颗粒组成，呈粒状、片状。它们或是杂乱地充填于颗粒之间，或是整个样品由基质组成，构成致密基质结构或基质斑状结构（图版Ⅲ-6、图版Ⅲ-7），当土体裂隙之间充填这些细腻基质时，则可见矿物小片呈定向排列的情况。

2.结构连接

红色风化壳的结构连接以粘土基质胶结（简称粘基胶结，图版Ⅲ-6）以及接触胶结为主，少数样为粘基及铁质共同胶结，接触不紧密，靠吸附水膜黏聚力连接起来。用比重计法进行颗粒分析，未加入分散剂的样品，虽经浸泡、研磨和煮沸，但80%～90%的粒径均大于0.01mm，主要属粗粉粒土，说明这些粗粉粒土是水稳性的，但加入六偏磷酸钠分散剂后，50%～55%左右的颗粒变为粘粒级，而且细粘粒占35%～45%，说明红色风化壳土体在自然状态下，仍是以粒团方式存在，分散剂中的高浓度低价钠阳离子，交换了水膜中吸附的高价阳离子，使水膜加厚，因而破坏了粒团的结构连接而使其分散。这一现象说明粒团中粘粒的连接仍是以水膜连接为主。另外，专门取了两种粘土团块进行了SEM及EDAX分析，目的是查明铁质胶结在粒团所起的作用，一类是靠近石灰岩表面附近的被黑色铁、锰质胶结的团块，它们的颗粒和基质与同类土相同，粒间的铁、锰质氧化物或氢氧化物呈蜂巢状连接非常显著（图版Ⅳ-1）；另一类是白云岩红色风化壳土体中砖红色铁质胶结团块，粒内、粒间孔隙中球状及葡萄状赤铁矿的胶结非常明显（图版Ⅳ-2），粒间孔隙发育。由此可见，粒团内粘粒的胶结仍是以水膜连接为主的，只是在铁锰质粘土团块中才以铁、锰质胶结。

3.孔隙特征

采用2010型压汞仪对遵义剖面土的孔隙进行了测定，结果见图2-5、表2-2。为说明问题，把土的孔隙分为大孔（＞3.7μm）、中孔（3.7～0.37μm）、小孔（0.37～0.037μm）和微孔（＜0.037μm）4 类。图表说明，土中孔隙以微孔隙为主，占50%以上，而且孔隙中值也全部落在微孔区间。ZZ 9 号样靠近地表，由于受到卸荷作用等影响，孔隙总体积（141.76mm3/g），明显大于其他3 个样品，随样品埋藏深度的增加，孔隙总体积数值依次增大，与土的含水量及土状态随深度的变化规律相符合。土中微孔和小孔占主要，说明以粒团内孔隙为主。

表2-2 遵义石灰岩红色风化壳各类孔隙百分含量统计表（%）

图2-5 遵义石灰岩红色风化壳土体孔隙特征曲线图

4.结构类型

近十多年来，作者利用扫描电镜（SEM，KYKY-1000型）及其辅助手段——X射线能谱（EDAX，美国TN-5400型）对碳酸盐岩红色风化壳样品进行了大量的观察和分析，总共机时在数百小时以上，重点拍摄的SEM照片及其EDAX分析谱线也都在几百件以上。研究样品取自以石灰岩（贵州遵义，SEM照片上编号ZZ）和白云岩（贵州安顺，SEM照片上编号PN）为母岩的典型碳酸盐岩红色风化壳剖面，取样间距一般为1.5～2m或更密。

根据大量的SEM照片及EDAX谱线，初步划分了贵州安顺及遵义两地碳酸盐岩红色风化壳的微结构类型。由于篇幅所限，每种结构类型只引用了少量的SEM照片及EDAX谱线。需要说明的是，SEM的观察是大量的，而拍摄照片的仅仅是其中的一部分；EDAX能谱分析也是大量的，而打印出结果的也仅仅是其中的一部分。EDAX能谱既能对所拍照片的全部视域进行“全域分析”，也能对某一特定矿物局部视域进行“微区分析”。把进行过微区分析的部位都标以特定的矿物名称符号，如K代表高岭石或多水高岭石、I代表伊利石、Q代表石英、Fe代表含铁矿物、Mn代表含锰的矿物等。EDAX图谱只能给出某种矿物元素含量，在确定矿物名称时，除了考虑矿物的形态外，还参考了该样品的矿物X射线粉晶分析、红外光谱分析及差热分析资料等。

（1）叠片状结构（图版Ⅳ-3）

叠片主要由长条形的埃洛石（长度为1μm左右，厚度

图2-6 图版Ⅳ-3呈叠片状结构的埃洛石EDAX能谱

图2-7 图版Ⅳ-3高岭石全域DEAX能谱

（2）絮状结构（图版Ⅳ-4）

由极细小高岭石碎片堆叠成立体的不规则云朵状和絮状体（>5～10μm）组成，细心观察可发现±1μm的多边形高岭石晶体片，絮间有大小不一的，由

图2-8 图版Ⅳ-4中絮状高岭石EDAX能谱

图2-9 图版Ⅳ-4絮间孔隙铁质氧化物及碎片高岭石EDAX能谱

（3）粒斑状结构（图版Ⅳ-5）

斑状矿物主要为伊利石及多棱角次生石英等，斑状矿物之间为粒状的铁矿物（图2-10）。

图2-10 图版Ⅳ-5中斑状矿物之间铁矿物的EDAX能谱

（4）不规则斑块状结构（图版Ⅴ-1、图版Ⅴ-2）

不规则的斑块主要由伊利石（图2-11）组成，斑块间为不规则的孔隙，斑块5～10μm大小。把该照片与石灰岩的SEM照片（图版Ⅴ-2、图2-12）相比较，可见两者结构上何其相似，说明伊利石交代基岩中方解石的现象是形成该结构的基础。

图2-11 图版Ⅴ-2伊利石EDAX能谱

图2-12 图版Ⅴ-2中方解石EDAX能谱

（5）球粒状结构（图版Ⅴ-3、图版Ⅴ-4）

球粒状结构主要由毛粟状赤铁矿（图2-13）和球粒状针铁矿集合体组成（图2-14）。

图2-13 图版Ⅴ-3中毛粟状赤铁矿EDAX能谱

图2-14 图版Ⅴ-4中球粒状针铁矿集合体的EDAX能谱

（6）曲边-鳞片状结构（图版Ⅴ-5、图版Ⅴ-6）

为砖红色平行条纹状粘土的平行于条纹方向扫描的照片（图版Ⅴ-5），可见伊利石（图2-15）形成的典型的曲边-鳞片状结构。图版Ⅴ-6仍然为由伊利石形成的曲边-鳞片状结构（图2-16），与图版Ⅴ-5不同的是有一些矿物被伊利石交代形成粒状矿物，故能谱中钾的含量较高（图2-16）。

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