电子显微镜的现状及其发展趋势

电子显微镜的现状及其发展趋势,第1张

电子显微镜的现状与展望

摘要: 本文扼要介绍了电子显微镜的现状与展望。透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。

关键词:透射电子显微镜 扫描电子显微镜 仪器制造与发展

电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。

电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200—500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。

半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究〔3〕。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有了长足的发展。本文仅讨论使用广泛的透射电镜和扫描电镜,并就上列几个方面作一简要介绍。部分透射电镜和扫描电镜的主要性能可参阅文献。

透射电子显微镜

1、高分辨电子显微学及原子像的观察

材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年代初形成的高分辨电子显微学(HREM)是在原子尺度上直接观察分析物质微观结构的学科。计算机图像处理的引入使其进一步向超高分辨率和定量化方向发展,同时也开辟了一些崭新的应用领域。例如,英国医学研究委员会分子生物实验室的A.Klug博士等发展了一套重构物体三维结构的高分辨图像处理技术,为分子生物学开拓了一个崭新的领域。因而获得了1982年诺贝尔奖的化学奖,以表彰他在发展晶体电子显微学及核酸—蛋白质复合体的晶体学结构方面的卓越贡献。

用HREM使单个原子成像的一个严重困难是信号/噪声比太小。电子经过试样后,对成像有贡献的弹性散射电子(不损失能量、只改变运动方向)所占的百分比太低,而非弹性散射电子(既损失能量又改变运动方向)不相干,对成像无贡献且形成亮的背底(亮场),因而非周期结构试样中的单个原子像的反差极小。在档去了未散射的直透电子的暗场像中,由于提高了反差,才能观察到其中的重原子,例如铀和钍—BTCA中的铀(Z=92)和钍(Z=90)原子。对于晶体试样,原子阵列会加强成像信息。采用超高压电子显微镜和中等加速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜在特定的离焦条件(Scherzer欠焦)下拍摄的薄晶体高分辨像可以获得直接与晶体原子结构相对应的结构像。再用图像处理技术,例如电子晶体学处理方法,已能从一张200kV的JEM-2010F场发射电镜(点分辨本领0.194nm)拍摄的分辨率约0.2nm的照片上获取超高分辨率结构信息,成功地测定出分辨率约0.1nm的晶体结构。

2.像差校正电子显微镜

电子显微镜的分辨本领由于受到电子透镜球差的限制,人们力图像光学透镜那样来减少或消除球差。但是,早在1936年Scherzer就指出,对于常用的无空间电荷且不随时间变化的旋转对称电子透镜,球差恒为正值。在40年代由于兼顾电子物镜的衍射和球差,电子显微镜的理论分辨本领约为0.5nm。校正电子透镜的主要像差是人们长期追求的目标。经过50多年的努力,1990年Rose提出用六极校正器校正透镜像差得到无像差电子光学系统的方法。最近在CM200ST场发射枪200kV透射电镜上增加了这种六极校正器,研制成世界上第一台像差校正电子显微镜。电镜的高度仅提高了24cm,而并不影响其它性能。分辨本领由0.24nm提高到0.14nm。在这台像差校正电子显微镜上球差系数减少至0.05mm(50μm)时拍摄到了GaAs〈110〉取向的哑铃状结构像,点间距为0.14nm。

3、原子尺度电子全息学

Gabor在1948年当时难以校正电子透镜球差的情况下提出了电子全息的基本原理和方法。论证了如果用电子束制作全息图,记录电子波的振幅和位相,然后用光波进行重现,只要光线光学的像差精确地与电子光学的像差相匹配,就能得到无像差的、分辨率更高的像。由于那时没有相干性很好的电子源,电子全息术的发展相当缓慢。后来,这种光波全息思想应用到激光领域,获得了极大的成功。Gabor也因此而获得了诺贝尔物理奖。随着Mollenstedt静电双棱镜的发明以及点状灯丝,特别是场发射电子枪的发展,电子全息的理论和实验研究也有了很大的进展,在电磁场测量和高分辨电子显微像的重构等方面取得了丰硕的成果〔9〕。Lichte等用电子全息术在CM30

FEG/ST型电子显微镜(球差系数Cs=1.2mm)上以1k×1k的慢扫描CCD相机,获得了0.13nm的分辨本领。目前,使用刚刚安装好的CM30

FEG/UT型电子显微镜(球差系数Cs=0.65mm)和2k×2k的CCD相机,已达到0.1nm的信息极限分辨本领。

4、表面的高分辨电子显微正面成像

如何区分表面和体点阵周期从而得到试样的表面信息是电子显微学界一个长期关心的问题。目前表面的高分辨电子显微正面成像及其图像处理已得到了长足的进展,成功地揭示了Si〔111〕表面(7×7)重构的细节,不仅看到了扫描隧道显微镜STM能够看到的处于表面第一层的吸附原子(adatoms),而且看到了顶部三层的所有原子,包括STM目前还难以看到的处于第三层的二聚物(dimers),说明正面成像法与目前认为最强有力的,在原子水平上直接观察表面结构的STM相比,也有其独到之处。李日升等以Cu〔110〕晶膜表面上观察到了由Cu-O原子链的吸附产生的(2×1)重构为例,采用表面的高分辨电子显微正面成像法,表明对于所有的强周期体系,均存在衬度随厚度呈周期性变化的现象,对一般厚膜也可进行高分辨表面正面像的观测。

5、超高压电子显微镜

近年来,超高压透射电镜的分辨本领有了进一步的提高。JEOL公司制成1250kV的JEM-ARM

1250/1000型超高压原子分辨率电镜,点分辨本领已达0.1nm,可以在原子水平上直接观察厚试样的三维结构。日立公司于1995年制成一台新的3MV超高压透射电镜,分辨本领为0.14nm。超高压电镜分辨本领高、对试样的穿透能力强(1MV时约为100kV的3倍),但价格昂贵,需要专门建造高大的实验室,很难推广。

6、中等电压电子显微镜

中等电压200kV\,300kV电镜的穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍,成本较低、效益/投入比高,因而得到了很大的发展。场发射透射电镜已日益成熟。TEM上常配有锂漂移硅Si(Li)X射线能谱仪(EDS),有的还配有电子能量选择成像谱仪,可以分析试样的化学成分和结构。原来的高分辨和分析型两类电镜也有合并的趋势:用计算机控制甚至完全通过计算机软件操作,采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪,既可以获得高分辨像又可进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析,发展成多功能高分辨分析电镜。JEOL的200kV

JEM-2010F和300kV JEM-3000F,日立公司的200kV HF-2000以及荷兰飞利浦公司的200kV CM200 FEG和300kV CM300 FEG型都属于这种产品。目前,国际上常规200kVTEM的点分辨本领为0.2nm左右,放大倍数约为50倍—150万倍。

7、120kV\,100kV分析电子显微镜

生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域往往要求把电镜和光学显微镜得到的信息联系起来。因此,一种在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像、操作方便、结构紧凑,装有EDS的计算机控制分析电镜也就应运而生。例如,飞利浦公司的CM120

Biotwin电镜配有冷冻试样台和EDS,可以观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样。日本的JEM-1200电镜在中、低放大倍数时都具有良好的反差,适用于材料科学和生命科学研究。目前,这种多用途120kV透射电镜的点分辨本领达0.35nm左右。

8、场发射枪扫描透射电子显微镜

场发射扫描透射电镜STEM是由美国芝加哥大学的A.V.Crewe教授在70年代初期发展起来的。试样后方的两个探测器分别逐点接收未散射的透射电子和全部散射电子。弹性和非弹性散射电子信息都随原子序数而变。环状探测器接收散射角大的弹性散射电子。重原子的弹性散射电子多,如果入射电子束直径小于0.5nm,且试样足够薄,便可得到单个原子像。实际上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的单个Pt和Rh原子。透射电子通过环状探测器中心的小孔,由中心探测器接收,再用能量分析器测出其损失的特征能量,便可进行成分分析。为此,Crewe发展了亮度比一般电子枪高约5个量级的场发射电子枪FEG:曲率半径仅为100nm左右的钨单晶针尖在电场强度高达100MV/cm的作用下,在室温时即可产生场发射电子,把电子束聚焦到0.2—1.0nm而仍有足够大的亮度。英国VG公司在80年代开始生产这种STEM。最近在VGHB5 FEGSTEM上增加了一个电磁四极—八极球差校正器,球差系数由原来的3.5mm减少到0.1mm以下。进一步排除各种不稳定因素后,可望把100kV STEM的暗场像的分辨本领提高到0.1nm。利用加速电压为300kV的VG-HB603U型获得了Cu〈112〉的电子显微像:0.208nm的基本间距和0.127nm的晶格像。期望物镜球差系数减少到0.7mm的400kV仪器能达到更高的分辨本领。这种UHV-STEM仪器相当复杂,难以推广。

9、能量选择电子显微镜

能量选择电镜EF-TEM是一个新的发展方向。在一般透射电镜中,弹性散射电子形成显微像或衍射花样;非弹性散射电子则往往被忽略,而近来已用作电子能量损失谱分析。德国Zeiss-Opton公司在80年代末生产的EM902A型生物电镜,在成像系统中配有电子能量谱仪,选取损失了一定特征能量的电子来成像。其主要优点是:可观察0.5μm的厚试样,对未经染色的生物试样也能看到高反差的显微像,还能获得元素分布像等。目前Leica与Zeiss合并后的LEO公司的EM912 Omega电镜装有Ω-电子能量过滤器,可以滤去形成背底的非弹性散射电子和不需要的其它电子,得到具有一定能量的电子信息,进行能量过滤会聚束衍射和成像,清晰地显示出原来被掩盖的微弱显微和衍射电子花样。该公司在此基础上又发展了200kV的全自动能量选择TEM。JEOL公司也发展了带Ω-电子能量过滤器的JEM2010FEF型电子显微镜,点分辨本领为0.19nm,能量分辨率在100kV和200kV时分别为2.1μm/eV和1.1μm/eV。日立公司也报道了用EF-1000型γ形电子能量谱成像系统,在TEM中观察到了半导体动态随机存取存储器DRAM中厚0.5μm切片的清晰剖面显微像。

美国GATAN公司的电子能量选择成像系统装在投影镜后方,可对电子能量损失谱EELS选择成像。可在几秒钟内实现在线的数据读出、处理、输出、及时了解图像的质量,据此自动调节有关参数,完成自动合轴、自动校正像散和自动聚焦等工作。例如,在400kV的JEM-4000EX电镜上用PEELS得到能量选择原子像,并同时完成EELS化学分析。

透射电镜经过了半个多世纪的发展已接近或达到了由透镜球差和衍射差所决定的0.1—0.2nm的理论分辨本领。人们正在探索进一步消除透镜的各种像差〔20〕,在电子枪后方再增加一个电子单色器,研究新的像差校正法,进一步提高电磁透镜和整个仪器的稳定性;采用并进一步发展高亮度电子源场发射电子枪,X射线谱仪和电子能量选择成像谱仪,慢扫描电荷耦合器件CCD,冷冻低温和环境试样室,纳米量级的会聚束微衍射,原位实时分析,锥状扫描晶体学成像(Conical Scan Crystallography),全数字控制,图像处理与现代信息传送技术实现远距离操作观察,以及克服试样本身带来的各种限制,透射电镜正面临着一个新的重大突破。

扫描电子显微镜

1、分析扫描电镜和X射线能谱仪

目前,使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右,加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜,不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分,甚至与其融为一体。但是,EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129—155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10eV,且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器,可满足分析超轻元素时的一些特殊需求,但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗,避免了上述缺点,可以探测到B,C,N,O等超轻元素,为大量应用创造了条件。目前,美国Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器,分辨率为129eV,133eV等,探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器,Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机),和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电,适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器,只需在实际工作时加入液氮冷却,平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电镜:如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的Explorer

Ge探测器,探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器,能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000,硬件借鉴Noran公司的功能电路,配以该公司的探测器,采用Windows操作系统,开发了自己的图形化能谱分析系统程序。

2、X射线波谱仪和电子探针仪

现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时,则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400,WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体,能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上,以便对水平放置的试样进行分析,而不必如垂直谱仪那样需用光学显微镜来精确调整试样离物镜的工作距离。

为满足大量多元素试样的超轻元素,低含量,高速定性、定量常规分析的需求,法国Cameca公司长期生产电子探针仪,SX50和SXmacro型配备4道WDS及1道EDS,物镜内装有同轴光学显微镜可以随时观察分析区域。岛津公司最近生产的计算机控制EPMA-1600型电子探针,可配置2—5道WDS和1道EDS,试样最大尺寸为100mm×100mm×50mm(厚),二次电子图像分辨率为6nm。JEOL公司也生产了计算机控制的JXA-8800电子探针和JXA-8900系列WD/ED综合显微分析系统—超电子探针,可装5道X射线光谱仪和1道X射线能谱仪,元素分析范围为5B—92U,二次电子图像分辨率为6nm。

Noran公司下属的Peak公司最近发展了一种崭新的APeX全参数X射线光谱仪,与传统的机械联动机构完全不同,由计算机控制6个独立的伺服马达分别调节分光晶体的位置和倾角以及X射线探测器的X、Y坐标和狭缝宽度。配有4块标准的分光晶体可分析5B(4Be)以上的元素。罗兰圆半径随分析元素而变,可分别为170,180,190和200mm,以获得最高的计数率,提高了分析精度和灵活性。Noran公司还推出了称为MAXray的X射线平行束光谱仪,将最新的X光学研究成果——准平行束整体X光透镜置于试样上的X射线发射点和分析晶体之间,提高了接收X射线的立体角,比一般WDS的强度提高了50倍左右。可分析100eV—1.8keV能量范围内的K、L、M线,特别有利于低电压、低束流分析,对Be、B、C、N、O和F的分辨率可高达5—15eV,兼有WDS的高分辨率和EDS的高收集效率。这两种新型X射线光谱仪可望得到广泛的应用。

3、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜

场发射扫描电镜得到了很大的发展〔24〕。日立公司推出了冷场发射枪扫描电镜,Amray公司则生产热场发射枪扫描电镜,不仅提高了常规加速电压时的分辨本领,还显著改善了低压性能。低压扫描电镜LVSEM由于可以提高成像的反差,减少甚至消除试样的充放电现象并减少辐照损伤,因此受到了人们的嘱目。JEOL公司的JSM-6000F型场发射超高分辨SEM的分辨本领在加速电压30kV时达0.6nm,已接近TEM的水平,但试样必须浸没入物镜的强磁场中以减少球差的影响,所以尺寸受到限制,最大为23mm×6mm×3mm(厚)。试样半浸没在物镜磁场中的场发射JSM-6340F型可以观察大试样,加速电压15kV时分辨本领为1.2nm,低压1kV时为2.5nm。这两种SEM由于试样要处在磁场中所以不能观察磁性材料。使用CF校正场小型物镜可观察大试样的场发射JSM-6600F型分辨本领为2.5nm(1kV时为8nm)。日立公司也供应这几类产品如S-5000,S-4500和S-4700型。

4、超大试样室扫描电镜

德国Visitec捷高公司的超大试样室Mira型扫描电镜。被检物的最大尺寸可为直径700mm,高600mm,长1400mm,最大重量可达300公斤,真空室长1400,宽1100和高1200mm。分辨本领4nm,加速电压0.3kV—20kV。是一种新的计算机控制、非破坏性的检查分析测试装置,可用于工业产品的生产,质量管理,微机加工和工艺品的检查研究等。

5、环境扫描电镜

80年代出现的环境扫描电镜ESEM,根据需要试样可处于压力为1—2600Pa不同气氛的高气压低真空环境中,开辟了新的应用领域。与试样室内为10-3Pa的常规高真空SEM不同,所以也可称为低真空扫描电镜LV-SEM。在这种低真空环境中,绝缘试样即使在高加速电压下也不会因出现充、放电现象而无法观察;潮湿的试样则可保持其原来的含水自然状态而不产生形变。因此,ESEM可直接观察塑料、陶瓷、纸张、岩石、泥土,以及疏松而会排放气体的材料和含水的生物试样,无需先喷涂导电层或冷冻干燥处理。1990年美国Electro

Scan公司首先推出了商品ESEM。为了保证试样室内的高气压低真空环境,LV-SEM的真空系统须予以特殊考虑。目前,Amray,Hitachi,JEOL和LEO等公司都有这种产品。试样室为6—270Pa时,JSM—5600LV—SEM的分辨本领已达5.0nm,自动切换到高真空状态后便如常规扫描电镜一样,分辨本领达3.5nm。中国科学院北京科学仪器研制中心与化工冶金研究所合作,发展KYKY-1500高温环境扫描电子显微镜,试样最高温度可达1200℃,最高气压为2600Pa;800℃时分辨率为60nm,观察了室温下的湿玉米淀粉颗粒断面、食盐的结晶粒子,以及在50Pa,900℃时铁矿中的针形Fe\-2O\-3等试样。

6、扫描电声显微镜

80年代初问世的扫描电声显微镜SEAM,采用了一种新的成像方式:其强度受频闪调制的电子束在试样表面扫描,用压电传感器接收试样热、弹性微观性质变化的电声信号,经视频放大后成像。能对试样的亚表面实现非破坏性的剖面成像。可应用于半导体、金属和陶瓷材料,电子器件及生物学等领域。中国科学院北京科学仪器研制中心也发展了这种扫描电声显微镜,空间分辨本领为0.2—0.3μm。最近,中国科学院上海硅酸盐研究所采用数字扫描发生器控制电子束扫描等技术,提高了信噪比,使SEAM的图像质量得到了很大的改进。

7、测长/缺陷检测扫描电镜

SEM不但在科学研究而且在工农业生产中得到了广泛的应用,特别是电子计算机产业的兴起使其得到了很大的发展。目前半导体超大规模集成电路每条线的制造宽度正由0.25μm向0.18μm迈进。作为半导体集成电路生产线上Si片的常规检测工具,美国Amray公司推出了一种缺陷检测3800型DRT扫描电镜,采用了加热到1800K的ZrO/W阴极肖脱基热场发射电子枪,具有良好的低加速电压性能:1kV时分辨本领达4nm,而且电子束流的稳定度优于1%/h、可长期连续工作,对直径为100,125,150,200mm的Si片,每小时可检测100个缺陷。日立公司为了克服以往在室温下工作的冷场发射枪测长扫描电镜(CD-SEM)因需要进行闪烁处理以去除发射尖上所吸附的气体分子而经常中断工作、影响在生产线上应用的缺点,最近也推出了这种ZrO/W阴极热场发射电子枪的S-8000系列CD-SEM。为了克服热场发射比冷场发射枪电子能量分散大的缺点,设计了阻滞场电磁物镜,并改进了二次电子探测器,在加速电压为800V时分辨本领为5nm,可以每小时20片,每片5个检测点的速度连续检测125—200mm直径的Si〔1,28〕。

8、晶体学取向成像扫描电子显微术

SEM的另一个新发展方向是以背散射电子衍射图样(EBSP)为基础的晶体学取向成像电子显微术(OIM)。在SEM上增加一个可将试样倾动约70度的装置,CCD探测器和数据处理计算机系统,扫描并接收记录块状试样表面的背散射电子衍射花样(背散射菊池花样),按试样各部分不同的晶体取向分类成像来获得有关晶体结构的信息,可显示晶粒组织、晶界和裂纹等,也可用于测定织构和晶体取向。可望发展成SEM的一个标准附件。1996年美国TSL(TexSemLaboratories,Inc.)公司推出了TSL

OIM系统,空间分辨本领已优于0.2μm,比原理相似的电子通道图样(ECP)提高了一个量级,在0.4秒钟内即能完成一张衍射图样的自动定标工作。英国牛津集团显微分析仪器Link-OPAL公司的EBSD结晶学分析系统,目前已用于Si片上Al连线的取向分析,以判断其质量的优劣及可行性。

9、计算机控制扫描电镜

90年代初,飞利浦公司推出了XL系列扫描电镜。在保持重要功能的同时,减少了操作的复杂性。仪器完全由计算机软件控制操作。许多参量(焦距、像散校正和试样台移动速度等)和调节灵敏度都会根据显微镜的工作状态作自适应变化和耦合,可迅速而准确地改变电镜的主要参数。EDS完全与XL系统实现了一体化。该公司1995年生产了XL40

FEG等场发射扫描电镜。日立,JEOL等也先后推出了计算机控制的扫描电镜。

场发射扫描电镜的分辨本领最高已达到0.6nm,接近了透射电镜的水平,并得到了广泛的应用,但尚不能分辨原子。如何进一步提高扫描电镜的图像质量和分辨本领是人们十分关注的问题。Joy DC指出:由于分辨本领受到试样表面二次电子SE扩散区大小的基本限制,采取适当措施如喷镀一超薄金属层或布洛赫波隧穿效应(Bloch Wave Channeling)等来限制SE扩散区的尺寸,二次电子分辨本领可望达到0.2—0.3nm,并进而观察原子像。现代SEM电子束探针的半高宽FWHM已达0.3nm,场发射电子枪也已具有足够高的亮度。因此在电子光学方面目前并不构成对SE分辨本领的基本限制。然而,对SEM的机械设计如试样台的漂移和震动等尚未给予足够的、如对扫描隧道显微镜那样的重视、二次电子探测器的信噪比和反差还不够理想,也影响了分辨本领。此外,SE分辨本领的定义和测定方法,SEM图像处理等也不如透射电子显微镜那么严格和完善。这些问题的解决必将进一步提高SEM的图像质量和分辨本领。

参考文献

〔1〕 金鹤鸣,姜新力,姚骏恩.中国电子显微分析仪器市场.见:分析仪器市场调查与分析.北京:海洋出版社,1998.第四章.p113—152.(待出版).

〔2〕 姚骏恩.创造探索微观世界的有力工具(今年诺贝尔奖物理学奖获得者的贡献).中国科技报,1986-12-08(3).

〔3〕 姚骏恩.电子显微镜的最近进展.电子显微学报,1982,1(1)∶1—9.

〔4〕 郭可信.晶体电子显微学与诺贝尔奖.电子显微学报,1983,2(2)∶1—5.

现状的显微镜展望

摘要:本文简要介绍了电子显微镜的现状与展望。 :透射电子显微镜观察的高分辨率电子显微镜和原子像像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息摄影,正面的表面上成像的高分辨率电子显微镜,超高压电子显微镜,中等电压电子显微镜,120KV ,100kV的分析电子显微镜,场发射枪扫描透射电子显微镜和能量选择电子显微镜,透射电子显微镜将再次面临一个新的重大突破扫描电子显微镜扫描电子显微镜和X射线能量色散X射线分析光谱仪和电子探针分析仪,场发射扫描电镜,电动后视镜,大样品室,扫描电镜,环境扫描电子显微镜,扫描电声显微镜,扫描电镜长度测量/缺陷检测,晶体取向成像扫描电子低电压扫描显微外科和计算机控制的扫描电子显微镜。的扫描型电子显微镜的分辨能力,预计将达到0.2-为0.3nm和观察到的原子图像。

关键词:透射电子显微镜,扫描电子显微镜仪器的制造和开发

电子显微镜(简称电镜,EM)经过50多年的发展已成为不可缺少的重要现代科学和技术工具。电子显微镜技术也得到了长足的进步。创电子显微镜鲁斯卡教授(E.Ruska),从而赢得了1986年诺贝尔物理学奖。的

电子和材料的??相互作用将产生一个发射电子的弹性散射的电子,电子,二次电子,背散射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光,和电力的能量损失,并等等。电子显微镜是利用这些信息来品尝形貌,成分分析和结构测定。有许多类型的电子显微镜,透射型电子显微镜(简称透射电镜TEM)和扫描电子显微镜(以下简称为扫描型电子显微镜,SEM)两大类。的扫描透射电子显微镜(以下简称为扫描透射电子显微镜STEM),既两者的性能。为了进一步表征的仪器特征,区分如:超高压(1MV)和中等电压(200 - 500千伏)的透射电子显微镜,低电压(?1kV的),扫描电子显微镜的加速电压,区分类型的电子枪,如场发射枪电镜目的来区分??,如高分辨率电镜,分析电源镜子,能量选择电子显微镜,电子显微镜生物,环保电动反射镜,在原位电镜,长度测量CD的扫描电反射镜信息激发这种电子探针透视微分析仪(以下简称为电子探针EPMA)的命名。

超过半世纪的电子显微镜目标,主要的目的是观察微小物体的结构,小实体,甚至单个原子,和样品的详细信息,如标准征收非多晶和微晶,成分分布,颗粒形状和大小,晶相,晶界和晶体缺陷,特性和其他特性的取向,以便进行全面的分析,该材料的微观结构,上标符号研究[3]。近来,电子显微镜(电镜),包括扫描隧道显微镜,也有了长足的发展。本文仅讨论使用广泛的透射电子显微镜和扫描电子显微镜,上面列出的几个方面作一简要介绍。电子显微镜和扫描电子显微镜主要表现在文献中可以找到。

透射电子显微镜

1,高分辨率的电子显微镜和原子像的观察

宏观性能的材料往往是自己的成分,结构中的原子的位置,以及水晶缺陷是密切相关的。观察样品中的单个原子像科学界长期追求的目标。一个原子的直径约2-3mm的百万分之一十。因此,为了区分的各原子的位置,需要解决功率约0.1nm,并把它的一万倍左右。成立于20世纪70年代初,高分辨电子显微镜(HREM)直接观察到在原子尺度上的材料微观结构分析学科。引进计算机图像处理技术的超高分辨率和定量的方向进一步发展,同时也开辟了新的应用领域。例如,英国医学研究委员会分子生物学实验室A.Klug博士开发的对象的高分辨率的图像处理技术,重建的三维结构的分子生物学开辟了一个新的领域。从而赢得了1982年诺贝尔化学奖,以表彰他的杰出贡献晶体电子显微镜和核酸 - 蛋白复合物的晶体结构的发展。

HREM单个原子成像严重的困难是信号/噪声比太小。电子穿过样品成像后有助于电子的弹性散射(没有能量损失,只有改变运动方向)的百分比太低,但也不是无关紧要的电子的弹性散射(既失去能量并更改没有贡献的运动方向)的摄像背衬形成的明亮的(明场),并因此,非常小的,如在周期性结构的示例的单个原子的对比度。在文件的未散射直透的电子的暗场图像可以被观察到,由于增加对比度,其特征在于,所述重原子,如铀和钍BTCA铀(Z = 92)和钍(Z = 90)原子。晶体样品的原子阵列会加强成像信息。超高压电子显微镜和适度的加速电压的高亮度,高程度的连贯性的场致发射电子枪透射电子显微镜(HRTEM)(施科泽散焦)的散焦条件下拍摄的图像,特别是薄晶体可以得到直接与晶体原子结构相应的结构类似。然后,图像处理技术,例如,的电子晶体加工方法,已被一个200KV的JEM-2010F型场发射电子显微镜(点解析力0.194nm)上的结构的信息的分辨率,得到超高分辨率的能够拍摄的照片约为0.2nm,成功地测定晶体结构的分辨率约为0.1nm。的

像差校正电子显微镜

电子显微镜的分辨能力的光学透镜由于电子透镜的球面像差的局限性,摄影图像的人力,以减少或消除球面像差。然而,早在1936年施科泽指出的是,对于常用的非空间电荷和不随时间而改变,旋转对称的电子透镜的球面像差常数是正的。在20世纪40年代由于电子物镜的衍射和球的平衡能力差,电子显微镜的分辨能力约0.5海里的理论。的主要像差校正电子透镜是长期追求的目标。经过50多年的努力,1990年玫瑰的六极校正校正镜头畸变像差的电子光学系统的方法。 200KV CM200ST场发射枪透射电子显微镜最近增加了这六极校正,发展成为了世界上第一个像差校正电子显微镜。在电子显微镜的高度只有24厘米,并且不影响其他属性。解像力为0.24nm到0.14nm。砷化镓捕获在电子显微镜下的球面像差系数在此像差校正上减小到0.05mm(50μm)的取向的哑铃形结构类似点距0.14nm。

3,原子尺度的电子全息

的Gabor难以纠正的情况下,电子透镜的球面像差,在1948年时的电子全息术的基本原理和方法。证明,如果该全息图是用电子束产生的,记录的电子波的振幅和相位,然后与光波重现,只要与电子光学的像差的精确匹配的光的光学像差,可以得到无像差,更高分辨率的图像。良好的相干电子源,电子全息术的发展是相当缓慢。后来,光全息思想应用到激光领域,并取得了巨大的成功。的Gabor也被授予诺贝尔物理学奖。双棱镜的Mollenstedt的静电发明以及点状灯丝,特别是场发射电子枪,电子全息的理论和实验研究已经有了很大的进步在电磁场测量和高分辨电子显微镜图像重建取得了丰硕的成果[9]。 lichte电子全息术在CM30

FEG / ST型电子显微镜(球面像差系数Cs =?? 1.2mm)的每千片×每千片慢扫描CCD摄像机获得0.13nm的分辨能力。目前,使用刚刚安装的CM30

FEG / UT电子显微镜的的(球差系数Cs =??0.65毫米)和2K×2K CCD摄像头,已经达到了0.1nm的信息极限分辨能力。

4,表面成像高分辨电子显微学正

如何区分表面和体晶格周期,以获得样品表面的电子显微镜学术界是一个长期的关注。正表面的高分辨电子显微镜的成像和图像处理得到了长足的进步,成功地揭示了硅[111](7×7)表面重构的细节,不仅看到了扫描隧道显微镜STM的表面可以看到在的第一层金属原子(吸附原子),你可以看到所有的原子在顶部的三个层次,包括STM仍然是很难看到的二聚体在第三层(二聚体),阳性显像方法,目前被认为是最强大的直接观察到的表面结构的STM相比,在原子水平上,也有其独特的。李日期升级观察铜[110]的表面上的Cu-O的原子链(2×1)的吸附重建的一个例子,使用的表面的高分辨率电子显微镜阳性成像方法所产生的多晶膜,表明,对于所有的强周期系统,有相反的周期性变化,一般厚的膜可以是正数,如高分辨率表面观察的厚度。

5,超高压电子显微镜

近年来,超高压透射电子显微镜的分辨能力得到了进一步的提高。 JEOL公司取得了1250kV一个JEM-ARM

千分之一千二百五十○型超高压原子的高分辨电子显微镜,点分辨能力达到0.1nm厚的样品可以直接观察到在原子水平上的三维结构。日立在1995年一个新的3MV超高压透射电子显微镜的分辨能力0.14nm。超高压电子显微镜高的分辨能力,穿透能力强的样品(1MV 100kV的3倍左右的),但价格是昂贵的,高的专用实验室,它是难以推广。

6,中高压电子显微镜

中等电压200KV \ 300KV电子显微镜的穿透能力分别为1.6和2.2倍,100kV的,成本低,效益/输入是高的,并因此得到了很多的发展。场发射透射电子显微镜已日趋成熟。 TEM往往配有锂漂流硅的Si(Li)X射线能量色散光谱(EDS),有的还配备了电子式电能可以选择成像光谱仪分析样品的化学组成和结构。原本的两种类型的高分辨率和分析电子显微镜结合趋势:完全通过计算机控制的计算机软件的操作,甚至更小的球面像差系数的物镜和场致发射的电子枪,可以得到高分辨率的图像,但也为纳米尺度的化学组成和结构的微分析,发展成一个多功能高分辨率分析电子显微镜。 JEOL的200KV

JEM-2010F 300KV的JEM-3000F,日立200KV HF-2000和荷兰飞利浦公司200KV CM200 FEG和300KV CM300 FEG型的。 ,的传统200kVTEM国际点分辨能力为0.2nm的约-150万次,约50倍的放大倍率。

7120千伏\,100KV电子显微镜分析

领域的生物学,医学,农业,医药和食品工业中常常需要通过电子显微镜和光学显微镜获得的信息。因此,在高分辨率的图像也可以得到大视场高 - 低对比度的显微图像,操作方便,结构紧凑,计算机控制分析电子显微镜配备了EDS也应运而生。例如,飞利浦CM120

Biotwin电反射镜配备的冷冻试样台和EDS分析的低对比度,并且可以观察到电子束敏感的生物试样。日本JEM-1200电子显微镜低倍和良好的对比度,适用于材料科学和生命科学的研究。这种多用途的120KV透射电子显微镜点的分辨能力大约是0.35nm。

8,场发射枪扫描透射电子显微镜,

场发射扫描透射电子显微镜STEM大学芝加哥教授AVCrewe在20世纪70年代初开发的。样品后的两个探测器,分别逐点接收所有未被散射透射电子和散射电子。电子信息与原子序数变化的弹性和非弹性散射。的环形检测器接收的散射角度较大时,电子的弹性散射。重原子的弹性散射电子,如果入射电子束的直径小于0.5nm的,和样品是足够薄的,可以得到一个单一的原子,如。实际看到STEM单一的γ-氧化铝载体膜的Pt和Rh原子。透射电子中的环形检测器的中心,通过该孔的特征能量是由中央检测器接收,然后可以进行测量的损失分量分析的能量分析仪。为此,克鲁发展的平均电子枪的亮度高于约五个数量级的场致发射的电子枪的FEG:钨单晶尖端的曲率半径下的电场强度的作用,只有100MV/cm约100nm,在室温下将产生的场致发射电子,电子束被聚焦到0.2-1.0纳米,而仍然足够大亮度。英国VG公司在20世纪80年代,干起开始生产。最近的电磁四极 - 八极球的像差修正增加在VGHB5 FEGSTEM,减少球面像差系数从3.50.1毫米。进一步排除各种不稳定因素有望改善的100KV干0.1nm的暗场图像的分辨能力。使用的加速??电压300KV的电子显微镜图像获得的Cu的VG-HB603U型:基本间距为0.208nm和0.127nm的晶格图像。期待的物镜的球面像差的系数降低至0.7mm的400kV仪器,可以实现更高的分辨能力。此的UHV-STEM工具是非常复杂的,难于推广。

9,高能电子显微镜

,能源选择电镜EF-TEM是一个新的发展方向。总透射电子显微镜,弹性散射电子显微镜的图片或衍射图案形成非弹性散射电子以被忽略的倾向,但最近已被用作电子能量损失谱分析。德国蔡司奥普顿在20世纪80年代末生产的EM902A生物电子显微镜,配备了电子能谱仪成像系统,选择一个特定的特征能量损失电子成像。它的主要优点是:0.5微米厚的样品,可以观察,可以看到染色的生物样本的显微镜图像的高对比度,而且还元素分布图像。 LEO公司徕卡蔡司EM912欧米茄电子显微镜装有Ω-电子能量过滤器可以滤出,形成的非弹性散射的电子和其他不需要的电子的,具有一定的能量的电子信息的后端结合,过滤的能量会聚束衍射和成像,清楚地表明,原来覆盖的弱显微镜和电子衍射技巧。该公司开发的,在此基础上,200KV自动节能选择TEM。 JEOL公司也正在开发与Ω-电子能量的过滤器JEM2010FEF类型电子显微镜,点分辨能力0.19nm,能量分辨率100kV的和200KV,分别2.1μm/eV和1.1μm/eV。日立还报道光谱成像系统,与EF-1000γ形电子能量在TEM观察到清晰的半导体动态随机存取存储器(DRAM)的厚度为0.5μm的片的截面的显微镜照片。的

的电子能量GATAN选择成像系统安装在成像电子能量损失谱EELS选择的投影透镜的后方。读出的行数据,处理,输出,并在几秒钟内的图像的质量,可以实现及时了解,从而自动调整相关的参数,完成自动接合轴,自动校正像散,和自动聚焦。例如,在400千伏的JEM-4000EX型电子显微镜使用换肤能量选择原子的图像,并在同一时间完成EELS化学分析。

透射电子显微镜,经过半个世纪的发展接近或达到理论功率为0.1-0.2nm的分辨率取决于镜头的球面像差和衍射差。人们正在探索进一步消除透镜的各种像差的[20],在后部的电子枪的添加的电子单色器,研究新的像差修正方法,以进一步改善电磁透镜和整个仪器的稳定性采用和进一步发展高亮度电子源中,场致发射电子枪来选择成像光谱仪,X-射线光谱和电子能量,缓慢扫描电荷耦合器件CCD,严寒和环境样品室纳米会聚束微衍射,原位实时分析,圆锥扫描晶体成像(圆锥扫描结晶),全数字化控制,图像处理,和现代信息传输技术实现远程操作观察,以及克服各种样品本身所带来的限制,在透射电子显微镜中面临的一个重大突破。

扫描型电子显微镜

1,扫描电子显微镜和X-射线能量色散

目前,最广泛使用的的常规钨阴极扫描电子显微镜的分辨能力达到3.5nm的分析约,加速电压范围为0.2-30KV。分析扫描电子显微镜,扫描型电子显微镜配备的X-射线能量色散谱EDS发展成不仅速度比的X-射线光谱仪WDS的分析速度,灵敏度高,,也定性和标样的定量分析。 EDS的发展十分迅速,并已成为一个重要组成部分的仪器,即使它的混合。然而,EDS有不足之处,如低的能量分辨率,通常为129-155eV,以及在低的温度(液氮冷却)要使用的Si(Li)晶体。透视谱仪的分辨率是高得多,通常为5-10eV,并能在室温下操作。 1972年EDAX发展,一个ECON系列无窗口的探测器,可满足特殊需求的超轻元素的分析,但容易受到污染的Si(Li)晶体。 1987 Kevex公司开发能够承受大气ATW超薄窗口之间的压力差,以避免上述的缺点,并且在B,C,N,O的超轻元素,等等可以被检测到,并创建一个大的条件的应用程序的数量。 Kevex公司量词NORAN公司极端Link公司Ultracool EDAX蓝宝石的Si(Li)探测器是这一切的单一窗口超轻的元素编码器分辨率129eV,133eV探头延伸到5B-92U。为了克服传统的Si(Li)探测器需要用液氮冷却的不便,在1989年,Kevex公司推出的无需液氮的Superdry探测器,NORAN公司还生产的的热电制冷自由探测器(小型冷却与循环水),和所述压缩机的制冷Cryocooled探测器。两个检测器必须是每天24小时通电,适合于非液体氮的供给单元。现在大多使用或改进的液态氮冷却的Si(Li)探测器,用液氮冷却,加入在实际工作中,通常并不一定要维持一个液态氮的供应。最近开发的高纯度锗Ge探测器,不仅要提高分辨率,而且还扩大检测能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电子显微镜:链接创业板分辨率优于115eV(MnKα)和65eV (FKα),NORAN的资源管理器

Ge检测器,检测范围可达100keV。由上海原子核研究所,中国在1995年科学研究院成为了Si(Li)探测器的能量分辨率为152eV。中国科学研究院,北京科学仪器发展中心生产的X射线分析系统搜索-1000硬件抽奖的的NORAN公司的功能电路上,一起与公司的探测器,在使用的Windows操作系统,图形谱的发展分析系统的计划。

透视谱仪和电子探针分析仪

大多数现代的SEM EDS检测器被配置为成分分析的。当所要求的低的水平,可以增加准确的定量以及超轻元素分析1-4 X-射线分光计的WDS。全聚焦Microspec公司WDX-400,WDX-600,分别配备有四个和六个不同的衍射晶体,可以检测到上述各种元素的5B(4BE)。光谱仪可倾斜的方式安装在扫描型电子显微镜的试样腔室中,为了的水平放置,如垂直光谱仪来分析一个示例,而不是需要使用光学显微镜来精确调整试样的工作距离从客观镜头。

超轻量元素的样品,以满足大量的多元素,低级别的高速定性,定量常规分析的需求,法国CAMECA公司长期生产电子探针仪,SX50 SXmacro类型,具有四个WDS和一个EDS,物镜内置同轴光学显微镜可以观察和分析的面积在任何时间。的最新制造株式会社岛津制作计算机控制EPMA-1600电子探针配置2-5道WDS和EDS的之一,最大的样本大小为100mm×100×50毫米(厚度)的二次电子图像的分辨率为6nm。 JEOL公司还生产电脑控制的JXA-8800电子探针JXA-8900系列WD / ED集成显微分析系统 - 电子探头安装X射线光谱仪和X射线能量色散光谱,元素分析范围5B-92U,的二次电子图像的分辨率为6nm以上。

NORAN公司下属峰公司最近开发出一个新的顶点完全参数化的X射线光谱仪,完全不同于传统的机械联动,6个独立的伺服电机控制,通过计算机调整分析晶体的位置和倾角,X,Y的坐标的X-射线检测器,和狭缝宽度。光谱的晶体可配备4个标准分析5B(4BE)的元素。罗兰圆半径的元素的分析和变化,可以是170,180,190,和200毫米,分别以获得最大的计数率,并提高了分析精度和灵活性。 NORAN公司还推出了平行的X-射线光谱仪称为MAXray,最新的X - 整个的准平行光束透视镜头之间的X-射线的发射点上的样品和分析被放置的光学研究水晶提高接收机的X射线的立体角,比一般强度的WDS约50倍的增长。可以分析100eV-1.8keV K,L,M线,特别有利于低电压,低束分析,,B,C,N,O和F的能量范围,分辨率可高达5-15eV,同时WDS的EDS高分辨率和高除尘效率。两个新的X射线光谱仪得到广泛的应用。

3,场发射扫描电子显微镜和低电压扫描电子显微镜

场发射扫描电子显微镜获得了很大的发展[24]。 AMRAY公司生产的日立公司推出了冷场发射枪扫描电子显微镜,热场发射扫描电子显微镜,不仅能改善传统的加速电压的分辨能力,也显着地改善了低电压性能。低压扫描电子显微镜LVSEM成像可以提高对比度,减少甚至消除样品的充电和放电现象,减少辐射的伤害,所以人民的好头。 JEOL公司的JSM-600°F型场致发射的超高分辨率的扫描电子显微镜的加速电压为30kV的分辨能力达到为0.6nm,是接近水平的TEM试样,必须浸渍在强磁场的客观,以减少透镜的球面像差的影响,所以大小是有限的,最大为23mm×6毫米×3毫米(厚)。场致发射的JSM-6340F型试样半沉浸在磁场中的物镜的可观察到大的试样,当加速电压为15kV的分辨能力,低压力1kV的处于2.5nm 1.2nm的。两种SEM由于样品在磁场中的,所以我们不能观察磁性材料。 CF校正场小型物镜观察:大样本JSM-6600F场发射型的分辨能力处于2.5nm(1KV 8nm的)。日立还提供这些类型的产品,例如S-5000,S-4500和S-4700型。

米拉型扫描电子显微镜扫描电镜

德国Visitec捷高公司的大样品室的大样品室。的被分析物的最大尺寸可以是直径为700mm,高600mm,长度1400毫米,300公斤的最大重量,真空室长度1400,1100和1200mm的宽度。 4nm的解像力,加速电压为0.3千伏-20KV。一种新的计算机控制的,非破坏性的检查和分析测试装置可用于生产的工业产品,质量管理,计算机处理和手工业检查研究。

5,环境扫描电镜ESEM环境扫描电子显微镜

80年代出现了试样可以根据需要在不同的气氛与压力1-2600Pa高压低真空环境,开拓新的领域的应用程序。传统的高真空扫描电镜样品室的10-3PA是不同的,所以它也被称为低真空扫描电子显微镜,LV-SEM。在这样的低真空环境中,绝缘样品不会即使在高加速电压的充电和放电的现象由于不能被观察到,湿样品,可以留在其原来的自然状态水溶液而不变形。因此,环境扫描电子显微镜可以直接观察到,塑料,陶瓷,纸张,岩石,污垢,和骨质疏松症将放电气体原料和生物试样水溶液,没有先喷涂导电层或冷冻干燥过程。 1990年美国电子

扫描该公司首次推出的产品ESEM。低真空环境,以确保的高压样品室,LV-SEM真空系统的,应给予特殊考虑。 AMRAY,日立,JEOL和LEO有这样的产品。样品室为6-270Pa,JSM-5600LV-SEM的分辨率技能达到5.0nm,自动切换到常规扫描电子显微镜的分辨能力可达3.5nm的高真空后。中国科学研究院,北京科学仪器发展中心与中国科学院化工冶金研究所合作,发展KYKY-1500高温环境扫描电子显微镜,最高的采样温度高达1200°C和800°的最大压力为2600帕C的分辨率为60nm,观察在室温下湿玉米淀粉粒子的横截面,该盐的结晶粒子,和50Pa,900°C时铁矿石在针状的Fe \-2O \ -3标本。

6,扫描电声显微镜

80年代初问世的扫描电声显微镜SEAM,使用一种新的成像方式:它的强度频闪调制的电子束在样品表面扫描,用压电传感器接收到的热量


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