如何减轻高分子样品在做sem时表面电荷累积问题

如何减轻高分子样品在做sem时表面电荷累积问题,第1张

如果高分子样品导电性很差,在做sem时表面电荷累积,使得画面发白,分辨率下降。这时候可以在表面蒸镀上一层很薄的金或者碳,提高材料的导电性。当然,碳和金层必须非常薄,不影响材料原有性质。

离子溅射仪为扫描电子显微镜(SEM)最基本的样品制备仪器,在一些情况下,通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。

  SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理,粉末,半导体,高分子材料,陶瓷,金属,地质材料,生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片,是需要操作者使用额外的样品制备的方法,这个额外的样品制备方法,通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料,通常在5-20nm左右。

   需要溅射的样品

非导电材料

通常我们需要溅射喷金的非导电材料,由于它们的材料本身的非导电性,其表面带有电子陷阱,这种表面的电荷的聚集,容易造成样品表面的放电现象,是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象,我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度,这样可以将样品表面的引入正电荷的分子,它可以与放电电子相互中和,从而消除放电现象,但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。

获取高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员使用 离子溅射仪 ,在样品表面溅射一层金属薄膜,将放电电子从样品表面转移走。

电子束敏感样品

  对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品,尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力,在电子轰击样品的过程中,他会在样品的表面形成能力的聚集,会对样品的表面形成灼伤,从而损坏样品表面的微观相貌,这种情况下,我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用,防止样品的损失。

为了准确高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员选择使用离子溅射仪,在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率,在扫描电子显微镜的成像过程中,溅射材料可以有效的提高信噪比,从而获取更高质量的成像。

离子溅射仪的缺点

  由于操作简单,在使用离子溅射仪的过程中,操作人员大可不必有太多的顾虑,在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数,寻找合适的溅射效果,另外离子溅射有一个缺点是,溅射后的样品,不再是原始的材料,元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下,通过多次模式参数,操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像,又不会丢失样品的原始信息。

溅射材料

  通常溅射的材料是金属材料,因为导电性高,溅射颗粒小,例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪,在溅射黄金靶材的时候,我们可以达到5-10nm的金属颗粒,如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内,此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜,正是因为溅射的颗粒小,在高分辨下,图像是没有颗粒感,可以得到较高的质量的电镜图像。

  此外,如果需要EDS能谱分析时,SEM操作人,可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项,从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。

当然,我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ,可以支持多种靶材的选项,例如,铬,银,铜,铱等,如铜,铝等是需要接入氩气的,仪器预留好了氩气接口,可以支持链接氩气瓶使用,从而得到更小的金属颗粒,获取更高分辨率的图像。

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SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、

一、名称不同

1、SEM,英文全称:Scanningelectronmicroscope,中文称:扫描电子显微镜。

2、TEM,英文全称:TransmissionElectronMicroscope,中文称:透射电子显微镜。

3、XRD,英文全称:Diffractionofx-rays,中文称:X射线衍射。

4、AES,英文全称:AugerElectronSpectroscopy,中文称:俄歇电子能谱。

5、STM,英文全称:ScanningTunnelingMicroscope,中文称:扫描隧道显微镜。

6、AFM,英文全称:AtomicForceMicroscope,中文称:原子力显微镜。

二、工作原理不同

1.扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描,产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息,可以观察到试样的表面形貌。

2.透射电子显微镜的整体工作原理如下:电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道,通过冷凝器,它将收敛到一个薄,明亮而均匀的光斑,辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少,而通过稀疏部分的电子数量较多。

物镜会聚焦点和一次放大后,电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后,将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。

3、x射线衍射(XRD)的基本原理:当一束单色X射线入射晶体,因为水晶是由原子规则排列成一个细胞,规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级,因此通过不同的原子散射X射线相互干涉,更影响一些特殊方向的X射线衍射,衍射线的位置和强度的空间分布,晶体结构密切相关。

4.入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来,产生特征性的x射线,也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子,即俄歇电子。

5.扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上,电流从探头流出,穿过材料,到达下表面。当探针通过单个原子时,通过探针的电流发生变化,这些变化被记录下来。

电流在流经一个原子时涨落,从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后,人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。

6.原子力显微镜的工作原理:当原子间的距离减小到一定程度时,原子间作用力迅速增大。因此,样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来,从而获得样品表面形貌的信息。

三、不同的功能

1.扫描电子显微镜(SEM)是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法,可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。

扫描电子显微镜具有高倍放大功能,可连续调节20000~200000倍。它有一个大的景深,一个大的视野,一个立体的形象,它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。

样品制备很简单。目前,所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪,可以同时观察微观组织和形貌,分析微区成分。因此,它是当今非常有用的科学研究工具。

2.透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收,穿透率低,样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片,通常为50~100nm。

所以当你用透射电子显微镜观察样品时,你必须把它处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常挂在预处理过的铜线上观察。

3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然,探索自然,尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用,不断拓展新领域、新方法层出不穷。

特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起,x射线衍射的研究方法还在不断扩展,如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。

4,俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射,可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子,电子的能量通常是10~500电子伏特,他们的平均自由程很短,约5~20,所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。

俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源,可以进行聚焦和扫描。因此,俄歇电子能谱可用于表面微观分析,并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具,广泛应用于各种材料的分析,催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。

5.当STM工作时,探头将足够接近样品,以产生具有高度和空间限制的电子束。因此,STM具有很高的空间分辨率,可以用于成像工作中的科学观测。

STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态,用于查找各种结构性缺陷和表面损伤,表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线,如消除缺陷,达到修复的目的,也可以用STM图像检查结果是好还是坏。

6.原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜,以原子力显微镜为代表,是一系列的显微镜,使用一个小探针来扫描样品的表面,以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。

与传统显微镜相比,原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下,并且可以用于几乎所有样品(与某些表面光洁度要求)并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。

扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。


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