SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

如果高分子样品导电性很差，在做sem时表面电荷累积，使得画面发白，分辨率下降。这时候可以在表面蒸镀上一层很薄的金或者碳，提高材料的导电性。当然，碳和金层必须非常薄，不影响材料原有性质。

SEM是

扫描电子显微镜

，主要用于电子显微成像，接配电子显微分析附件，可做相应的特征分析，

最常用的是聚焦

电子束

和样品相互作用区发射出的元素特征

X-射线

，可用EDS或者WDS进行探测分析，获得微区（作用区）元素成分信息，而EDS或者WDS这类电子显微分析附件却来源于EPMA。

SEM就是一个电子显微分析平台，分析附件可根据用户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此

扫描电镜

结构种类具有多样性，从tiny、small、little

style，to

middle、large、huge

style.

就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使用，基本上使用无

标样

分析，获得很粗糙的

半定量

结果。

而EPMA在SEM商品化10年前，就已经开始实用了，其主要目的，就是要精确获得微米尺度晶粒或颗粒的成分信息.

主要分析手段是WDS，一般配置4个WDS，基于此，EPMA结构比较单一，各品牌型号结构差距不大。EMPA追求电子显微分析结果精准，因此

电子光学

设计不追求高分辨，电子显微分析对汇聚束的要求相匹配即可。

早期EPMA成像手段主要采用同轴

光学显微镜

，然后移动样品台或移动汇聚电子束，找到感兴趣区，当前依然保留同轴光镜，用来校准WD。EMPA对电子光学系统工作条件的稳定性要求超过SEM很多很多，控制系统增加了一些

负反馈

机制，确保分析条件和标样分析保持很小的误差。

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