断口
的形貌吧,是否会影响观察玻璃涂层的厚度呢。
目的研究不施加基片温度和固定Ar/N2流量比为64/16的条件下,微脉冲占空比、充电电压特征工艺参数与负偏压对NbN涂层相组成、微结构和力学性能的影响。方法采用高功率调制脉冲磁控溅射技术(MPPMS),通过控制微脉冲占空比、充电电压和负偏压等特征工艺参数,沉积一系列具有不同相组成的NbN涂层,通过X射线衍射仪、纳米压痕仪和维氏硬度计,分别表征NbN涂层的相组成、结构、硬度和韧性,并通过扫描电子显微镜(SEM)对NbN生长形貌和压痕形貌进行观察分析。结果改变微脉冲占空比和充电电压,所有NbN涂层均由δ-NbN和δ -NbN组成,施加基片偏压后,NbN涂层主要由δ -NbN组成。所有的NbN涂层均呈现致密柱状晶结构,且提高微脉冲占空比、充电电压和负偏压,制备的NbN涂层均更加致密。随微脉冲占空比升高,涂层硬度由25 GPa增至36 GPa,涂层的韧性逐渐增加。提高充电电压制备的Nb N涂层,其表现出与控制微脉冲占空比制备的涂层相似的规律。施加负偏压后,涂层主要由δ -NbN组成,涂层的硬度和韧性均下降。结论两相结构和高致密性是使NbN涂层硬度和韧性同时增强的主要因素SEM,EDS,XRD的区别,SEM是扫描电镜,EDS是扫描电镜上配搭的一个用于微区分析成分的配件——能谱仪。能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。XRD是X射线衍射仪,是用于物相分析的检测设备。扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM,图2-17、18、19)于20世纪60年 代问世,用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样 品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子 束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。使用范围:
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;
2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;
3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测;
4、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域;
5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
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