什么是扫描电镜与激光拉曼联用系统?

什么是扫描电镜与激光拉曼联用系统?,第1张

OPTON发现之旅  扫描电镜激光拉曼联用技术

在蔡司的产品家族里面,扫描电镜SEM无疑是一颗璀璨的明珠。Zeiss扫描电镜向我们清晰的展示了万千样品的细微特征:

而环绕在电镜周围的,则是为大家所熟知的一群“老朋友”:能谱、波谱、EBSD、阴极荧光谱仪等等。Zeiss电镜的朋友圈,随着科技的进步,向着更前沿的科研方向不断拓展延伸。在这个朋友圈中,最新闪亮登场的是WItec的激光拉曼(Raman)光谱仪。

激光拉曼光谱仪在光谱仪的家族里也算是重器。对于大多数物质而言,在分子结构的分析方面,激光拉曼的作用,无可替代。

那么扫描电镜与激光拉曼相结合,究竟能给我们带来那些新的发现呢?

首先让我们领略一下Zeiss扫描电镜与激光拉曼联用系统的风采:

图中主机为Zeiss Merlin扫描电镜,左侧为GatanMonoCL4阴极荧光光谱仪,中间黑色部分为激光拉曼的扫描电镜适配单元,右中下俩黑色部件:上方为激光拉曼的激光器部分(Laser source),下方为单色器(Monochromator)。

接下来我们与您分享一下,扫描电镜与激光拉曼联用的一篇测试结果:

样品为黄铁矿(Pyrite)和石英(Quartz)的伴生物。

图一为Zeiss扫描电镜的样品拍摄结果:

图一  Zeiss Merlin扫描电镜图像

图二为WItec激光拉曼内置光学显微镜所拍摄的大致同一样品区域:

图二大致同一区域的光学图像

图三为WItec激光拉曼在选定区域的图像分析结果:

不同的颜色代表了不同的分子构成,给出了样品所包含的三种不同物质相的信息。

图三 WItec激光拉曼的图像分析结果

图四为WItec激光拉曼在选定区域的谱图分析结果:

红、蓝、绿三种颜色的谱图,与图像分析结果中相映的色彩区域一一对应,体现出三个不同相所包含物质成分及分子结构的信息。

图四 WItec激光拉曼的谱图分析结果

图五为Zeiss扫描电镜与WItec激光拉曼的混合图像分析结果:

图五 扫描电镜、激光拉曼的混合图像分析结果

好了,转瞬之间我们就完成了,激光拉曼在亚微米尺度下的面扫描图像分析。这才是扫描电镜与激光拉曼联用的精华所在。扫描电镜告诉了我们:它看起来是个什么样子;而激光拉曼告诉了我们:它究竟是什么,它是如何构成的。

Zeiss来自德国,WItec同样源于德国,这是科学仪器领域再完美不过的Couple了。

最后,科学无国界,我们在此特别鸣谢韩国科学技术研究院,感谢KIST所提供的设备、测试结果及合作中的所有帮助。

韩国科学技术研究院始建于1966年,从成立之日起,KIST就一直是带领韩国科学技术复兴和发展的领导性机构之一。致力于高新工业核心技术的研发,为韩国前沿性产业升级做出了杰出的贡献。此次购买蔡司扫描电镜激光拉曼联用系统主要用于石墨烯领域的研究。

“知微行远,以科技探索世界”,欧波同将以更积极,更专业的态度,在科学仪器领域为各界工作者提供全方位的支持和帮助!

关于欧波同有限公司

欧波同有限公司,是中国领先的微纳米技术服务供应商,是一家以外资企业作为投资背景的高新技术企业,总部位于英国,分别在北京、上海、辽宁、山东、河南、陕西等地设有分公司和办事处。作为蔡司电子显微镜在中国地区最重要的战略合作伙伴,公司秉承“打造国内最具影响力的仪器销售品牌”的经营理念,与蔡司品牌强强联合,正在为数以万计的中国用户提供高品质的产品与国际尖端技术服务。未来,我们将一如既往致力于中国微纳米技术的创新与发展,与中国广大客户一起携手共同描绘中国高端微纳米科技振兴辉煌的广阔蓝图!欲了解更多信息,请浏览公司网站:http://www.opton.com.cn/

金相切片,又名切片,cross-section, x-section, 是用特制液态树脂将样品包裹固封,然后进行研磨抛光的一种制样方法,检测流程包括取样、固封、研磨、抛光、最后提供形貌照片、开裂分层大小判断、或尺寸等数据。

主要用途:是一种观察样品截面组织结构情况的最常用的制样手段。

1: 切片后的样品常用立体显微镜或者金相测量显微镜观察 :固态镀层或者焊点、连接部位的结合情况,是否有开裂或微小缝隙(1um以上的);截断面不同成份的组织结构的截面形貌,金属间化合物的形貌与尺寸测量;电子元器件的长宽高等结构参数可用横截面的办法用测量显微镜测量;失效分析的时候磨掉阻碍观察的结构,可以露出需要观察的部分,例如异物嵌入的部位等,进行观察或者失效定位。

2:切片后的样品可以用于金相显微镜/SEM/EDS扫描电镜与能谱观察形貌与分析成份。

3:作完无损检测如x-ray,SAM的样品所发现的疑似异常开裂、异物嵌入等情况,可以用切片的方法来观察验证。

4:切片后的样品可以与FIB联用,做更细微的显微切口观察。

试验周期:

1、制样固化需一天时间,研磨抛光拍照半天时间,写报告几小时时间,共需2天;

2、采用快速固化需2小时,研磨抛光半天时间加上写报告时间,共需一天。

受限制因素:

  1:样品如果大于5厘米x5厘米x2厘米,就需要用切割等办法取样后再进行固封与研磨。

2:最小观察长度1微米,再小的就需要用到FIB来继续做显微切口。

3:常规固化比快速固化对结果有利,因为发热较小,速度慢,样品固封在内的受压缩彭胀力较小,固封料与样品的粘结强度高,在研磨的时候极少发生样品与固封树脂结合面开裂的情况。

4:是破坏性的分析手段,要小心操作,一旦样品被固封或切除、研磨,样品就不可能恢复原貌。

金相切片试验步骤:

取样---镶嵌---切片---抛磨---腐蚀---观察。

深圳市三昊仪器设备有限公司--昊林


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