请教薄膜样品做XRD、SEM和原子力显微镜测试的先后顺序？

薄膜样品做XRD、SEM和AFM测试没有固定的先后顺序。在这三个测试中原子力显微镜更具有优势。想了解更详细的信息，推荐咨询Park原子力显微镜。Park原子力显微镜的Park NX-Hivac。在高真空条件下执行扫描扩散电阻显微镜测量可减少所需的针尖-样本相互作用力，从而大幅度降低对样本和针尖的损伤。如此可延长各针尖的使用寿命，使扫描更加低成本和便捷，并通过提高空间分辨率和信噪比得到更为精确的结果。因此，利用NX-Hivac进行的高真空扫描扩散电阻显微术测量可谓是故障分析工程师增加其吞吐量、减少成本和提高准确性的明智选择。

XRD、 SEM、AFD三者的区别：

1、 XRD（X-ray diffraction）是用来获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构。

2、 SEM（扫描电子显微镜）是一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

3、 AFM （原子力显微镜）是一种表面观测仪器，与扫描隧道显微镜相比，能观测非导电样品。

XRD通常薄膜厚度不够的话，需要剥离研磨制成粉末样品。SEM和AFM根据样品的特性选择一个测试就可以。测试时通常是选择同批次，同条件的几个样品分别去测形貌和组分。按照预约测试时间来安排测试顺序。

想要了解原子力显微镜的相关信息，推荐咨询Park原子力显微镜。Park成立至今，致力于新产品和新技术的开发，为客户解决各种技术难题，提供最完善的解决方案。Park原子力显微镜具有综合性的扫描模式，因此您可以准确有效地收集各种数据类型。从使用世界上唯一的真非接触模式用来保持探针的尖锐度和样品的完整性，到先进的磁力显微镜， Park在原子力显微镜领域为您提供最具创新、精确的模式。

对试样的要求

试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品，要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或断面的结构形态．对磁性样品要求预先去磁，以免观察时电子束受磁场影响．

2．块状样品

对于导电样品，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本不需进行其他制备，用导电胶把样品粘在样品座上，即可放在扫描电镜下观察．对于非导电或导电性差的样品，要进行镀膜处理，在材料表面镀一层导电膜，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量，并可以防止样品的热损伤．

3．粉末样品

需黏结在样品座上，黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液，将试样撒在上面，待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去．也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上，待溶液挥发粉末附在样品座上．样品粘在样品座上，需再镀层导电膜，然后才能放在扫描电镜下观察．

[search]扫描电镜样品植被方法[/search]

仅供参考（详细访问：网页链接）

绿矾的成份是FeSO4·7H2O

检验Fe2+,可以滴几滴KSCN溶液,若不变色,再滴加新制氯水,如果溶液变血红色,说明含有Fe2+（Fe2+被氯水氧化成Fe3+,Fe3+使SCN-显色用ICP-MS可以测试出里面的金属离子含量 谢谢，现在打算用紫外-可见光谱仪扫描个光谱，不知道能不能成功，对于烘干后的固体产物鉴别，可先使用XRD测试，再辅助以PDF卡片资料进行。对于未知溶液的成分鉴定，我想说在实验室工作过的同志们或多或少都做过类似这样的工作吧，因为多数人实验习惯很差，zui重要的是经常作死不贴标签!!!

对于未知溶液里的物质组成，到底有没有什么好方法?有人会说：“去北京十号线过个安检就知道了!”......咦?为什么不去1号线?

“来人，上 GC-MS!”

一上来就用GC-MS的人...小编我只能说，好!你是土豪! 可是GC-MS真的能给出满意答案吗? 再说了，要是溶液含有一点无机盐，那可能直接把仪器给整废了。如果再含有有高浓度的HF，那估计你就只能呵呵了......有钱也不能那么任性哒!

好了，不开玩笑，说重点!有人严肃的说：这是不可能完成的任务!但小编我认为咱们分析化学这么多年，如果搞不定这点事儿还是很伤自尊的!

记得高中化学时学过，对于未知溶液，闻一闻其实是zui常用的方法，你们实验室是否有这样一个师兄：他负责处理废液，碰到有的同学废液瓶上没写废液成分的，就直接拧开盖闻......也是蛮拼的!致敬!

回归正题!首先我们要设想，这瓶溶液中可能既有无机物，又有有机物。那么接下来我们就要理下思路，要如何经过一系列的检测手段，去定量测定溶液中所含的物质。

目前可用于检测物质的手段很多，大部分只能检测部分物质，有其局限性。光谱分析理论上能做到同时检测液体中分子形式存在的物质。光谱分析技术如傅立叶红外光谱、近红外光谱、紫外-可见光谱、光声光谱等。

随着激光技术的发展，激光拉曼光谱分析技术作为一种快速、无损、、准确的检测方法，适用于液体中物质检测。由于不同分子产生的拉曼频移不同，因此通过光谱图的频移可以知道物质。

反正一句话，对于一点信息都没有的一瓶溶液，你要有这个觉悟：基本不可能用单一的分析方法测定!

方案一：

如何简单判断成分是是有机还是无机?

1.如果物质不是聚合物或者分子量很大的物质的话，一般小分子有机物在300°应该会融化的，可以用EDX能量分析光谱仪来测所含元素

2.在紫外灯下看一下，如果能显色是有机物，反之是无机物。

再进行液液萃取。萃取可以把有机成份从水里取出来，可以得到大部分的有机成份。然后有机相进GC-MS分析，无机元素使用ICP-MS分析。

方案二：

首先，从外观判断，看颜色，有无气味，有无沉淀物，是否可燃，是否具有腐蚀性(对金属，玻璃)，是否易挥发。

其次，再采取蒸馏、冷凝、煮干的方法，收集不会冷凝的气体测GC-MS，冷凝后的液体测LC-MS，剩下的结晶物测XRD，结晶物酸溶解后测ICP-MS

zui后，反正要么就是有机物，要么就是无机物，分析比对呗(每次实验时不要用完所有样品，蒸馏的时候尽量无氧环境，如果加热变色，冷却后会不会变回去都能提供线索)。

方案三：

我们假设它是水溶液，无色无味，没有特别的粘稠。不和玻璃容器发生反应。猛撸瓶子也不会出现肥皂水一样的泡沫。简单的物理观察就可以排查出很多信息，然后才开始做化学分析。做化学分析每一步都是烧钱杀时间，因此也要优先选择快速、廉价的方法。还有更重要的一点，是要尽量少消耗待测液，因为它是非常有限的资源。所以无损测试要优先使用。

首先，当然是测pH。

只要一滴水，和低成本的试纸，就可以看出它是哪种属性。红的是酸，蓝的是碱，变白了是氧化剂。当然，如果变黑那可能就是浓硫酸了。。。

然后测导电率和还原电势。

这在初期也是很重要的，因为它可以告诉你有多少电解质在里面，基本就等于告诉你有没有无机溶质。氧化还原势可以帮你估计里面有没有氧化物。这个测试非常简单也非常快。

然后用UV以及荧光光谱。UV光谱虽然不能用来进行定性检测，但是它可以用来排除很多有机物。比如芳香类化合物和配位化合物会在特定的区段吸收。另外，如果幸运的话还有荧光发射，就可以直接找出该化合物。

这两种方法给出的信息量不大，选择优先使用，因为这两种方法的成本低，而且是无损检测。

TGA/DSC同步热分析仪：这是走向本质的一步了。就是把一滴溶液放在铂托盘上，慢慢加热，检测失重曲线和热量吸放曲线。这个测试可以告诉你溶液浓度，有没有挥发性的溶质，以及有没有会受热分解的盐，缺点是时间可能会很长。这一步的分解后的固体可以用SEM-EDX来测元素成分。

ICP-OES：这个测试比较昂贵也很耗时，但是基本可以检测出周期表上大部分的元素了。在检测出元素成份之后需要配制标准样本才能做定量测定，会耗费相当多的时间。

GC-MS/HPLC/毛细管电泳：走到这一步的时候，你应该对溶液里的溶质有个大概的了解了。这些方法的难点在于，实验的条件是由待测液的成份来决定的。不论GC还是LC，选用正确的Column，正确的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的东西是什么，就很难选择条件。条件不正确，不同物质的峰可能就叠在一块而无法分析。

另外还有一些方法也可以用作辅助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于测定有机物含量的，但是无法得知是哪些化合物。ATR-IR 红外光谱，可以用来检测官能团，但同样不能单独作定性分析。循环伏安法，测定是否有氧化还原对，以及加铁离子，看有没有显色等等。

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