sem是电子束成像原理。
fib中带有电子束成像,也可以离子束成像(一般不用,对样品表面形貌损伤太大)。
如果您只观察形貌的话,用sem即可,fib的电子束成像方面和sem都一模一样。
谢谢!
聚焦离子束扫描电镜双束系统(FIB-SEM)是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统,同时具备微纳加工和成像的功能,广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。
以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析,离子束最高成像分辨率为3nm,电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下:
1.离子束: 溅射(切割、抛光、刻蚀);刻蚀最小线宽10nm,切片最薄3nm。
2.电子束 : 成像和实时观察
3.GIS(气体注入系统): 沉积和辅助刻蚀;五种气体:Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)
4.纳米机械手: 转移样品
5.EDS: 成分定量和分布
6.EBSD : 微区晶向及晶粒分布
7.Loadlock(样品预抽室): 快速进样,进样时间只需~1min
由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用,可以实现在材料研究中的多种应用,具体应用实例如下:
图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片,从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质,但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面,然后对截面成像和做EDS mapping,如图2c、d、e和f所示,可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。
FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示,主要有以下几步:
1)在样品感兴趣位置沉积pt保护层
2)在感兴趣区域的两侧挖大坑,得到只有约1微米厚的薄片
3)对薄片进行U-cut,将薄片底部和一侧完全切断
4)缓慢移下纳米机械手,轻轻接触薄片悬空的一端后,沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固,然后切断薄片另一侧,缓慢升起纳米机械手即可提出薄片
5)移动样品台和纳米机械手,使薄片与铜网(放置TEM样品用)轻轻接触,然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固,将薄片和纳米机械手连接的一端切断,移开纳米机械手,转移完成
6)最后一步为减薄和清洗,先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右,再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度(普通TEM样品<100nm,高分辨TEM样品50nm左右,球差TEM样品<50nm)
一种如图4a所示的MoS2场效应管,需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极(Ag纳米线)和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置,垂直于Ag纳米线方向,提出一个薄片,并对其进行减薄,制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层(图4c), Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm(图4b)。
图5是一种锰酸锂材料的STEM像,该样品是由FIB-SEM制备,图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。
FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。
图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅,光栅周期为150nm,光栅开口为75nm。
图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖,针尖曲率半径为17nm。
图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。
图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案,图中最小细节尺寸仅有25nm。
FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构,揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示, FIB切掉一定厚度的样品,SEM拍一张照片,重复此过程,连续拍上百张照片,然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果,其实验数据是利用FIB-SEM采集,三维重构是利用Avizo软件得到,其分辩率可达纳米级,展示了内部孔隙的三维空间分布,并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。
利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt,可以实现微米材料的转移,即把某种材料从一个位置(衬底)转移到特定位置(衬底),并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间,从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。
最后,FIB-SEM还有很多其他的应用,例如三维原子探针样品制备,芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。
不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。
机械零件都具有一定的功能,如传力、承受某种载荷等。当机械零件丧失它应有的功能后,则称该零件失效。
造成失效的原因有很多,如断裂、变形、表面磨损等。正确的失效分析是解决零件失效、提高承载能力的基本环节。失效规律及机理是材料强度研究的基础,从材料角度研究失效原因,进而找到防止失效的有效途径。
1 、PCB/PCBA失效分析
PCB作为各种元器件的载体与电路信号传输的枢纽已经成为电子信息产品的最为重要而关键的部分,其质量的好坏与可靠性水平决定了整机设备的质量与可靠性。
失效模式:
爆板、分层、短路、起泡,焊接不良,腐蚀迁移等。
常用手段
无损检测:
外观检查,X射线透视检测,三维CT检测,C-SAM检测,红外热成像
表面元素分析:
扫描电镜及能谱分析(SEM/EDS)
显微红外分析(FTIR)
俄歇电子能谱分析(AES)
X射线光电子能谱分析(XPS)
二次离子质谱分析(TOF-SIMS)
热分析:
差示扫描量热法(DSC)
热机械分析(TMA)
热重分析(TGA)
动态热机械分析(DMA)
导热系数(稳态热流法、激光散射法)
电性能测试:
击穿电压、耐电压、介电常数、电迁移
破坏性能测试:
染色及渗透检测
2、电子元器件失效分析
电子元器件技术的快速发展和可靠性的提高奠定了现代电子装备的基础,元器件可靠性工作的根本任务是提高元器件的可靠性。
电子元器件
失效模式:
开路,短路,漏电,功能失效,电参数漂移,非稳定失效等
常用手段
电测:连接性测试 电参数测试 功能测试
无损检测:
开封技术(机械开封、化学开封、激光开封)
去钝化层技术(化学腐蚀去钝化层、等离子腐蚀去钝化层、机械研磨去钝化层)
微区分析技术(FIB、CP)
制样技术:
开封技术(机械开封、化学开封、激光开封)
去钝化层技术(化学腐蚀去钝化层、等离子腐蚀去钝化层、机械研磨去钝化层)
微区分析技术(FIB、CP)
显微形貌分析:
光学显微分析技术
扫描电子显微镜二次电子像技术
表面元素分析:
扫描电镜及能谱分析(SEM/EDS)
俄歇电子能谱分析(AES)
X射线光电子能谱分析(XPS)
二次离子质谱分析(SIMS)
无损分析技术:
X射线透视技术
三维透视技术
反射式扫描声学显微技术(C-SAM)
3、金属材料失效分析
随着社会的进步和科技的发展,金属制品在工业、农业、科技以及人们的生活各个领域的运用越来越广泛,因此金属材料的质量应更加值得关注。
失效模式
设计不当,材料缺陷,铸造缺陷,焊接缺陷,热处理缺陷
常用手段
金属材料微观组织分析:
金相分析
X射线相结构分析
表面残余应力分析
金属材料晶粒度
成分分析:直读光谱仪、X射线光电子能谱仪(XPS)、俄歇电子能谱仪(AES)等
物相分析:X射线衍射仪(XRD)
残余应力分析:x光应力测定仪
机械性能分析:万能试验机、冲击试验机、硬度试验机等
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