钙钛矿电池薄膜测sem的时候怎么治样才能保证测试的时候不变质？

在钙钛矿太阳能电池的生产过程中，钙钛矿薄膜质量的好坏直接影响钙钛矿电池性能的优劣。目前对钙钛矿薄膜质量的检测手段主要有两种，一种是微观检测手段，如利用x射线衍射仪（xrd）表征钙钛矿薄膜的结晶程度；利用扫描电子显微镜（sem）观察钙钛矿薄膜的微观形貌；利用原子力显微镜（afm）测试钙钛矿薄膜表面平整度等，这些微观检测手段不仅测试费用昂贵、制样繁琐、测试时间长，而且很难整合到实际的生产线中，无法满足后续钙钛矿电池组件的批量化生产要求。而另一种检测手段是使用常规光谱检测，如紫外可见漫反射谱（uv-vis）、荧光光谱（pl）等，也因价格昂贵，光路精度要求高，测试耗时等因素，限制了其在生产线中的大规模应用。

另一方面，钙钛矿薄膜的反应程度也会直接影响钙钛矿薄膜的质量，而目前对钙钛矿薄膜反应程度的判断尚未见到有效的方法。无论是溶液法还是气相法制备钙钛矿薄膜，只有当几种前驱体的摩尔量符合化学计量数之比时，钙钛矿薄膜才能充分反应，当其中一种前驱体的量不足时，钙钛矿就会出现反应不充分的情况。以最常见的mapbi3钙钛矿材料为例，它是由mai和pbi2两种前驱体通过化学反应转化而成，当mai前驱体的量不足时，钙钛矿的转化不充分，此时薄膜中会残留较多的pbi2前驱体，使得钙钛矿薄膜在光照下，从正面（入光面为正面，即导电玻璃基底这一面）看去会呈现淡黄色，说明钙钛矿薄膜对可见光的吸收尚不充分。当mai的量逐渐符合化学计量数之比时，mapbi3的反应程度逐渐达到充分状态。在这一过程中，从正面观察钙钛矿薄膜所呈现出来的颜色变化会从淡黄色逐渐变为青绿色，再到淡蓝色，最后到紫色，这也从侧面印证了钙钛矿薄膜对光的吸收逐渐扩展至整个可见光范围。钙钛矿薄膜的这种颜色变化过程恰好为我们提供了一种判断其反应程度的指标。

机器视觉是一种使用机器代替人眼进行检测和判断的工业系统，其通过图像拍摄装置摄取待检测样品的图像信息，并传输至专用的图像处理系统。图像处理系统会将检测样品的颜色、亮度、均匀性等信息转换成数字信号，并与数据库中的标准样品进行比对，从而做出判断和筛选，并将结果反馈给现场工作的设备和检测人员。相比于人工检测与筛选，机器视觉大大提高了样品检测的准确性和生产效率，并在一些不适合人工作业的危险环境中发挥着重要作用。机器视觉的应用越来越广泛。

目前可用于检测物质的手段很多，大部分只能检测部分物质，有其局限性。光谱分析理论上能做到同时检测液体中分子形式存在的物质。光谱分析技术如傅立叶红外光谱、近红外光谱、紫外-可见光谱、光声光谱等。随着激光技术的发展，激光拉曼光谱分析技术作为一种快速、无损、高效、准确的检测方法，适用于液体中物质检测。由于不同分子产生的拉曼频移不同，因此通过光谱图的频移可以知道物质的种类；又拉曼峰的强度又与分子数成正比，因此利用激光拉曼光谱很容易实现混合样品的定量定性分析。和传统的检测手段相比，拉曼光谱只用一束单一频率的光在无需分离混合样品的情况下同时检测多种物质。之所以说理论上可以解决，是因为如果液体混合物种混合物质微量甚至痕量级别的话，拉曼强度太弱，灵敏度不够以至于无法检测。拉曼光谱检测未知物质的局限在于：光谱的原理是测量分子振动带对应的谱峰，也就是假设想知道里面有没有某种物质，看看有没有相应的峰，但是不能由相应的峰来推测有没有某种物质，因为不同的物质可能有某种峰是重叠的，但是对于特定的物质拉曼谱图唯一。

绿矾的成份是FeSO4·7H2O

检验Fe2+,可以滴几滴KSCN溶液,若不变色,再滴加新制氯水,如果溶液变血红色,说明含有Fe2+（Fe2+被氯水氧化成Fe3+,Fe3+使SCN-显色用ICP-MS可以测试出里面的金属离子含量 谢谢，现在打算用紫外-可见光谱仪扫描个光谱，不知道能不能成功，对于烘干后的固体产物鉴别，可先使用XRD测试，再辅助以PDF卡片资料进行。对于未知溶液的成分鉴定，我想说在实验室工作过的同志们或多或少都做过类似这样的工作吧，因为多数人实验习惯很差，zui重要的是经常作死不贴标签!!!

对于未知溶液里的物质组成，到底有没有什么好方法?有人会说：“去北京十号线过个安检就知道了!”......咦?为什么不去1号线?

“来人，上 GC-MS!”

一上来就用GC-MS的人...小编我只能说，好!你是土豪! 可是GC-MS真的能给出满意答案吗? 再说了，要是溶液含有一点无机盐，那可能直接把仪器给整废了。如果再含有有高浓度的HF，那估计你就只能呵呵了......有钱也不能那么任性哒!

好了，不开玩笑，说重点!有人严肃的说：这是不可能完成的任务!但小编我认为咱们分析化学这么多年，如果搞不定这点事儿还是很伤自尊的!

记得高中化学时学过，对于未知溶液，闻一闻其实是zui常用的方法，你们实验室是否有这样一个师兄：他负责处理废液，碰到有的同学废液瓶上没写废液成分的，就直接拧开盖闻......也是蛮拼的!致敬!

回归正题!首先我们要设想，这瓶溶液中可能既有无机物，又有有机物。那么接下来我们就要理下思路，要如何经过一系列的检测手段，去定量测定溶液中所含的物质。

目前可用于检测物质的手段很多，大部分只能检测部分物质，有其局限性。光谱分析理论上能做到同时检测液体中分子形式存在的物质。光谱分析技术如傅立叶红外光谱、近红外光谱、紫外-可见光谱、光声光谱等。

随着激光技术的发展，激光拉曼光谱分析技术作为一种快速、无损、、准确的检测方法，适用于液体中物质检测。由于不同分子产生的拉曼频移不同，因此通过光谱图的频移可以知道物质。

反正一句话，对于一点信息都没有的一瓶溶液，你要有这个觉悟：基本不可能用单一的分析方法测定!

方案一：

如何简单判断成分是是有机还是无机?

1.如果物质不是聚合物或者分子量很大的物质的话，一般小分子有机物在300°应该会融化的，可以用EDX能量分析光谱仪来测所含元素

2.在紫外灯下看一下，如果能显色是有机物，反之是无机物。

再进行液液萃取。萃取可以把有机成份从水里取出来，可以得到大部分的有机成份。然后有机相进GC-MS分析，无机元素使用ICP-MS分析。

方案二：

首先，从外观判断，看颜色，有无气味，有无沉淀物，是否可燃，是否具有腐蚀性(对金属，玻璃)，是否易挥发。

其次，再采取蒸馏、冷凝、煮干的方法，收集不会冷凝的气体测GC-MS，冷凝后的液体测LC-MS，剩下的结晶物测XRD，结晶物酸溶解后测ICP-MS

zui后，反正要么就是有机物，要么就是无机物，分析比对呗(每次实验时不要用完所有样品，蒸馏的时候尽量无氧环境，如果加热变色，冷却后会不会变回去都能提供线索)。

方案三：

我们假设它是水溶液，无色无味，没有特别的粘稠。不和玻璃容器发生反应。猛撸瓶子也不会出现肥皂水一样的泡沫。简单的物理观察就可以排查出很多信息，然后才开始做化学分析。做化学分析每一步都是烧钱杀时间，因此也要优先选择快速、廉价的方法。还有更重要的一点，是要尽量少消耗待测液，因为它是非常有限的资源。所以无损测试要优先使用。

首先，当然是测pH。

只要一滴水，和低成本的试纸，就可以看出它是哪种属性。红的是酸，蓝的是碱，变白了是氧化剂。当然，如果变黑那可能就是浓硫酸了。。。

然后测导电率和还原电势。

这在初期也是很重要的，因为它可以告诉你有多少电解质在里面，基本就等于告诉你有没有无机溶质。氧化还原势可以帮你估计里面有没有氧化物。这个测试非常简单也非常快。

然后用UV以及荧光光谱。UV光谱虽然不能用来进行定性检测，但是它可以用来排除很多有机物。比如芳香类化合物和配位化合物会在特定的区段吸收。另外，如果幸运的话还有荧光发射，就可以直接找出该化合物。

这两种方法给出的信息量不大，选择优先使用，因为这两种方法的成本低，而且是无损检测。

TGA/DSC同步热分析仪：这是走向本质的一步了。就是把一滴溶液放在铂托盘上，慢慢加热，检测失重曲线和热量吸放曲线。这个测试可以告诉你溶液浓度，有没有挥发性的溶质，以及有没有会受热分解的盐，缺点是时间可能会很长。这一步的分解后的固体可以用SEM-EDX来测元素成分。

ICP-OES：这个测试比较昂贵也很耗时，但是基本可以检测出周期表上大部分的元素了。在检测出元素成份之后需要配制标准样本才能做定量测定，会耗费相当多的时间。

GC-MS/HPLC/毛细管电泳：走到这一步的时候，你应该对溶液里的溶质有个大概的了解了。这些方法的难点在于，实验的条件是由待测液的成份来决定的。不论GC还是LC，选用正确的Column，正确的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的东西是什么，就很难选择条件。条件不正确，不同物质的峰可能就叠在一块而无法分析。

另外还有一些方法也可以用作辅助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于测定有机物含量的，但是无法得知是哪些化合物。ATR-IR 红外光谱，可以用来检测官能团，但同样不能单独作定性分析。循环伏安法，测定是否有氧化还原对，以及加铁离子，看有没有显色等等。

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