sem是电子束成像原理。
fib中带有电子束成像,也可以离子束成像(一般不用,对样品表面形貌损伤太大)。
如果您只观察形貌的话,用sem即可,fib的电子束成像方面和sem都一模一样。
谢谢!
FEI 是一家生产、经营电镜科学仪器的业内全球领先企业。 其产品包括电子和离子束显微镜,以及可满足多个行业纳米尺度应用的相关产品,这些行业横跨: 工业和理论 材料研究、生命科学、半导体、数据存储、自然资源 等等诸多领域。凭借过去 60 年的技术创新历史和业内领导地位, FEI 成为了透射电子显微镜 (TEM)、 扫描电子显微镜 (SEM)、结合了 SEM 与聚焦 离子束 (FIB) 的 DualBeam™ 仪器和 用于精密高速切割与加工的专用聚焦离子束仪器的 性能标准。 FEI 成像系统在三维表征、分析 和修改/原型设计领域实现了 亚埃(埃:十分之一纳米)级分辨率。 FEI NanoPorts 在中国上海、美国俄勒冈州波特兰、荷兰埃因霍温 和东京均有设点,它们都是卓越中心。在这里,众多科学家、研究者以及工程师 都可在 FEI 应用专家的直接帮助下 体验世界级显微 分辨率。 本公司有近 1800 名员工,已在全球超过 50 个国家或地区开展了 销售和 服务业务。
当今世界正不断开拓针对纳米技术的新领域。从体积更小、功能更强大的电子设备到高性能材料,从智能药物到梦想出现可用于体外治疗的纳米机器--本世纪最伟大的某些创新都是着眼于纳米技术的。而纳米级研究工具则FEI公司独占鳌头。我们是世界上最顶尖的纳米级研究、探索和设计的引领者。FEI向全球领先的研究开发机构提供全面的纳米和原子尺度表征、纳米分析、纳米加工和纳米原型设计工具。这些工具包括透射电子显微镜TEM、描电子显微镜SEM、聚焦离子束FIB以及扫描电镜SEM/聚焦离子束FIB“双束”显微镜等。
FEI 在全球所建立的组织可快速、高效地服务客户。我们在全球拥有超过1,700 名的工程、应用、服务和协作支持人员;在北美和欧洲则拥有研发及制造中心;在北美、欧洲和亚洲还拥有产品及纳米技术解决方案中心,并在全世界50 多个国家建立了销售及支持部门。
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聚焦离子束扫描电镜双束系统(FIB-SEM)是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统,同时具备微纳加工和成像的功能,广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。
以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析,离子束最高成像分辨率为3nm,电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下:
1.离子束: 溅射(切割、抛光、刻蚀);刻蚀最小线宽10nm,切片最薄3nm。
2.电子束 : 成像和实时观察
3.GIS(气体注入系统): 沉积和辅助刻蚀;五种气体:Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)
4.纳米机械手: 转移样品
5.EDS: 成分定量和分布
6.EBSD : 微区晶向及晶粒分布
7.Loadlock(样品预抽室): 快速进样,进样时间只需~1min
由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用,可以实现在材料研究中的多种应用,具体应用实例如下:
图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片,从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质,但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面,然后对截面成像和做EDS mapping,如图2c、d、e和f所示,可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。
FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示,主要有以下几步:
1)在样品感兴趣位置沉积pt保护层
2)在感兴趣区域的两侧挖大坑,得到只有约1微米厚的薄片
3)对薄片进行U-cut,将薄片底部和一侧完全切断
4)缓慢移下纳米机械手,轻轻接触薄片悬空的一端后,沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固,然后切断薄片另一侧,缓慢升起纳米机械手即可提出薄片
5)移动样品台和纳米机械手,使薄片与铜网(放置TEM样品用)轻轻接触,然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固,将薄片和纳米机械手连接的一端切断,移开纳米机械手,转移完成
6)最后一步为减薄和清洗,先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右,再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度(普通TEM样品<100nm,高分辨TEM样品50nm左右,球差TEM样品<50nm)
一种如图4a所示的MoS2场效应管,需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极(Ag纳米线)和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置,垂直于Ag纳米线方向,提出一个薄片,并对其进行减薄,制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层(图4c), Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm(图4b)。
图5是一种锰酸锂材料的STEM像,该样品是由FIB-SEM制备,图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。
FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。
图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅,光栅周期为150nm,光栅开口为75nm。
图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖,针尖曲率半径为17nm。
图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。
图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案,图中最小细节尺寸仅有25nm。
FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构,揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示, FIB切掉一定厚度的样品,SEM拍一张照片,重复此过程,连续拍上百张照片,然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果,其实验数据是利用FIB-SEM采集,三维重构是利用Avizo软件得到,其分辩率可达纳米级,展示了内部孔隙的三维空间分布,并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。
利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt,可以实现微米材料的转移,即把某种材料从一个位置(衬底)转移到特定位置(衬底),并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间,从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。
最后,FIB-SEM还有很多其他的应用,例如三维原子探针样品制备,芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。
不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。
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