XRD、IR、SEM、EDS及紫外可见吸收的测试原理及具体分析步骤(材料测试技术里面的)

XRD、IR、SEM、EDS及紫外可见吸收的测试原理及具体分析步骤(材料测试技术里面的),第1张

SEM:材料的表面形貌,形貌特征。配合EDX可以获得材料的元素组成信息

TEM:材料的表面形貌,结晶性。配合EDX可以获得材料的元素组成

FTIR:主要用于测试高分子有机材料,确定不同高分子键的存在,确定材料的结构。如单键,双键等等

Raman:通过测定转动能及和振动能及,用来测定材料的结构。

CV:CV曲线可以测试得到很多信息,比如所需电沉积电压,电流,以及半导体行业可以得到直流偏压

EIS:EIS就是电化学交流阻抗谱测试可以得到电极电位,阻抗信息,从而模拟出系统内在串联电阻,并联电阻和电容相关信息

BET:主要是测试材料比表面积的,可以得到材料的比表面积信息。

XRD:主要是测试材料的物性,晶型的。高级的XRD还可以测试材料不同晶型的组分。

质谱:主要用于鉴定材料的化学成分,包括液相质谱,气象质谱

分类: 外语/出国

问题描述:

SEM的原理是什么?

解析:

(SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到

1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。

一.扫描电镜的特点

和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点:

(一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。

(二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。

(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。

(四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。

(五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。

(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。

(七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

二.扫描电镜的结构和工作原理

(一) 结构

1.镜筒

镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。

2.电子信号的收集与处理系统

在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至

几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。

3.电子信号的显示与记录系统

扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。

4.真空系统及电源系统

扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到 10(4~10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。

(二) 工作原理

从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没

有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。

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SEM全称是扫描电子显微镜。

一般常用微观形貌观测模式。电流大小是由电流密度和镀件面积决定的,电流密度是由各电镀工艺决定的。那么,知道了这几个条件怎样计算镀层厚度或者时间呢?首先要了解电化当量的概念,所谓电化当量,就是单位电流和单位时间内能够镀出的金属的质量(重量),电镀常用的电化当量单位是克/安培小时,不同的金属有不同的电化当量,可以查相关资料得到,也可以自己计算出来,计算方法是金属的克当量(就是金属的原子量除以它的价数)除以26.8。

比如,镍的原子量是58.69,价数是2,它的克当量就是58.69/2=29.35,它的电化当量就是29.35/26.8=1.095(克/安培小时)。怎样由电化当量计算镀层厚度呢?举个例子,比如镀镍,已知电化当量是1.095克/安培小时,假定给的电流密度是3A/平方分米,那么1平方分米面积,镀1小时,就是3安培小时,就会镀出1.095乘以3,等于3.225克镍,这么多的镍分布在1平方分米的面积上,镍的密度(比重)是8.9,不难算出镀层厚度是3.6丝,考虑到电流效率不是100%,镀镍电流效率一般为95%,修正后镀层厚度就是3.6乘以0.95=3.4丝。


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