烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ~20 nm 的金,对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金,然后放入 SEM样品室内进行观察,电子枪电压采用 20kV,电子束流为 150 mA,并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。
SEM是扫描电子显微镜
,主要用于电子显微成像,接配电子显微分析附件,可做相应的特征分析,
最常用的是聚焦
电子束
和样品相互作用区发射出的元素特征
X-射线
,可用EDS或者WDS进行探测分析,获得微区(作用区)元素成分信息,而EDS或者WDS这类电子显微分析附件却来源于EPMA。
SEM就是一个电子显微分析平台,分析附件可根据用户需要来选配,有需要这个的,有需要那个的,因此
扫描电镜
结构种类具有多样性,从tiny、small、little
style,to
middle、large、huge
style.
就EDS或WDS分析技术来讲,在SEM上使用,基本上使用无
标样
分析,获得很粗糙的
半定量
结果。
而EPMA在SEM商品化10年前,就已经开始实用了,其主要目的,就是要精确获得微米尺度晶粒或颗粒的成分信息.
主要分析手段是WDS,一般配置4个WDS,基于此,EPMA结构比较单一,各品牌型号结构差距不大。EMPA追求电子显微分析结果精准,因此
电子光学
设计不追求高分辨,电子显微分析对汇聚束的要求相匹配即可。
早期EPMA成像手段主要采用同轴
光学显微镜
,然后移动样品台或移动汇聚电子束,找到感兴趣区,当前依然保留同轴光镜,用来校准WD。EMPA对电子光学系统工作条件的稳定性要求超过SEM很多很多,控制系统增加了一些
负反馈
机制,确保分析条件和标样分析保持很小的误差。
分类: 外语/出国问题描述:
SEM的原理是什么?
解析:
(SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到
1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。
一.扫描电镜的特点
和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点:
(一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。
(二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。
(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。
(四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。
(五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。
(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。
(七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。
二.扫描电镜的结构和工作原理
(一) 结构
1.镜筒
镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。
2.电子信号的收集与处理系统
在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至
几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。
3.电子信号的显示与记录系统
扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。
4.真空系统及电源系统
扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到 10(4~10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。
(二) 工作原理
从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没
有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。
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