SEM
是scanning electron microscope的缩写，指扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段。
扫描电子显微镜于20世纪60年代问世，用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。
目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。
它是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。
XRD
即X-ray diffraction ，X射线衍射，通关对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8nm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布喇格定律：
2d sinθ=nλ
式中λ为X射线的波长，n为任何正整数，又称衍射级数。其上限为以下条件来表示：
nmax=2dh0k0l0/λ，
dh0k0l0<λ/2
只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射，以此求纳米粒子的形貌。
当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中，所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。
X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构，β-Fe并不是一种新相而铁中的α—→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面：
物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。
精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。
晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。
宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。
对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。
合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。
结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。
特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。
此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。
X射线分析的新发展：金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。
X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.
X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却。
XRDX-射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction）主要是对照标准谱图分析纳米粒子的组成，分析粒径，结晶度等。
应用时应先对所制样品的成分进行确认。在确定后，查阅相关手册标准图谱，以确定所制样品是否为所得。
DP600（双相钢）激光焊接接头的显微组织和力学性能摘要 ：双相钢(DP)有更高的抗拉强度、更好的初始加工硬化以及相比传统的等级的钢有更大的伸长，同时减少燃料消耗和温室气体排放，广泛应用于汽车业。在这样的应用程序过程中焊接和连接必须参与进来,但这将导致材料的局部变形，并产生一系列制造潜在的安全和循环载荷下的可靠性的问题。本次研究的目的是评估DP600钢材料在激光焊接后显微结构改变及其对拉伸和疲劳性能的影响。激光焊接导致在融合区的硬度显著增加,但也形成一个软的区域——热影响区(HAZ)外侧。尽管焊接后延展性降低,屈服强度增加但极限抗拉强度依然几乎保持不变。在高应力振幅疲劳寿命几乎相同的母材和焊接接头之间的疲劳极限在焊后尽管稍微降低，拉伸断裂和疲劳破坏却发生在更高的应力振幅的外层热影响区。观察到疲劳裂纹萌生区发生在的试样表面而且裂纹扩展是具有特色的裂纹形成机制。在快速传播区域也观察到凹坑及变形带。关键词：双相钢(DP)钢铁公司激光焊接显微结构抗拉性能疲劳强度失效机理介绍环境保护和节约能源越来越受关注，消费市场激励汽车制造商使用轻质材料，并且有一个更高的抗拉强度和更好的延展性。这样可以通过减少汽车的重量从而减少燃料消耗以及二氧化碳排放量来实现。在汽车行业需要考虑到安全标准,由于双相(DP)钢有更高的抗拉强度结合高伸长率，比类似的屈服强度钢的更好的成绩，从而获得了很好的口碑。双相钢的显微组织的基体是具有良好塑性和韧性的铁素体,并且由马氏体相和可能存在的贝氏体相与极少数的残余奥氏体[2 - 6]结合从而加强了硬度。钢的延展性源自铁氧体，强度源自于马氏体。而高强度低合金钢(低合金高强度钢)、双相钢显示出较低的屈服强度但连续移动检测中双相钢的结果有较大且更加统一的总伸长和更高的初始加工硬化率，伴随着相当高的极限抗拉强度，所有这些令人满意的机械特性使双相（DP)钢引起了汽车的制造商的兴趣。人们常说超过一个国家的国内生产总值50%的产品与焊接存在这样或那样的关联，就车身结构来说焊接是主要的操作过程。在以前的车身设计中,最典型的材料是低碳钢，这些汽车部件通过电阻点焊(RSW)组装,来的实现汽车制造商的需求过程中高速度和高产量的场景。但由于改变材料的方案,行业中其他焊接方法也越来越流行了。其中易于自动化和灵活性的激光焊接在金属链接已经获得了名气。由于焊接DP钢加入了其他焊接过程,如电阻点焊(RSW)[11]、激光点焊[12]、气体金属电弧焊接(GMAW)[13],搅拌摩擦焊[14]。所以必须分析它的机械性能。在双相钢的激光焊接性已经做了部分研究，例如：钢的拉伸性能的焊接效果和非常有限的疲劳性能的研究。在应用程序的结构激光焊接接头在循环荷载下的条件是容易失效,因此表征焊接接头的抗疲劳强度是必要的。先前的研究表明在DP钢焊接导致了在热影响区域(HAZ)外侧形成软带,焊接接头的机械性能在这个地区有显著影响(17、18)。通过形成这种软化区(17 - 20)焊接接头的拉伸性能和成形性的严重受阻。在这个研究进行了拉伸试验也得到这样的结果。然后问题在于软带是否将会导致还原抗疲劳强度。详细研究表明关于疲劳性能的影响,以及软带的失效的行为是双相钢焊接接头不足之处。一个全面的研究发现 ：为有效应用DP钢，了解他们的断裂特点和机制在两个单调和循环负载是至关重要的。因此,本研究的目的是在评估在两个单调和交变载荷强调失效的DP钢激光焊接接头的机制的力学性能。2材料和实验过程2.1材料这个DP600钢拥有一个1.2毫米厚度与镀锌扩散(GA)涂层(46克/平方米顶部和47 g / m2在底部)选择适当的区域研究。母材的化学成分金属是表1中给出。表格1在目前的研究选定的DP600钢中的化学成分(wt %)
C Mn Si Al Mo Cr Cu S
0.09 1.84 0.36 0.05 0.01 0.02 0.03 0.005
2.2激光焊接激光焊接是通过使用一个二极管激光器，在目前的研究中焊接使用的参数如表2所示。这个型号为Nuvonyx ISL4000L二极管激光器头部被安装在松下VR6机器人手臂处。光束矩形尺寸为12毫米×0.9 毫米，焦距为90 mm。 同时,由于二极管激光的功率密度导致其局限于焊接传导模式。以一个流速14.2 l /分钟的超高纯度氩作为保护气体在试样表面上焊接。在金属模版上焊接形成一个熔透焊道，焊接速度为1米/分钟。表格2
Laser machine Laser source Laser power (kW) Welding speed (m/min) Focal length (cm) Beam dimension (mm2)
Nuvonyx ISL-4000 Diode 4 1 9 12×0.9
2.3显微组织和显微硬度测试母材为DP600钢在三个不同的方向被切割。即在纵向、横向和短横方向。然后这些标本是对金相镶嵌、研磨、抛光和有2%硝酸浸蚀液溶液腐蚀之后做成的。再检查焊接试样横截面的显微结构。一种结合Clemex图像分析系统光学显微镜被用来观察在焊缝的显微结构的变化。未侵蚀样本进行了维氏显微硬度测试。测试期间使用的负载为500gm，保压时间为15s。所有的值都取的是三个方向系列试样的平均值。用显微镜仔细观察这个融合区的中心，确定了焊缝的几何规格,所有的几何凹痕是充分地为了避免任何潜在的通过邻近的缺口应变场引起的影响。图1：用于目前的研究的拉伸和疲劳试验标本的几何形状和尺寸。2.4抗拉试验ASTM-E8M代替试样标本用于拉力测试。拉伸试样的几何形状由图1中给出。焊接样品的加工垂直于焊接方向。所有的测试样本沿着加载方向的仪表测试是小幅度的晃动，最后定格的数字是600。拉伸实验在室温下用一个完全自动万能拉力试验机。目前的拉伸测试的应变率是0.01 s−1,0.001 s−−1,0.0001秒——1和0.00001 s−1。进行的测量应变测试是用 一个长度为25毫米伸长计来测量的。进行了在每个应变速率至少两个样品的测试。来评测0.2%的补偿屈服强度,极限抗拉强度和韧性(百分比伸长)。
2.5疲劳试验和金相疲劳研究采用是一个完全计算机化、在负载控制和在超过6应力振幅的8801电服液压测试系统。那些拉伸试验样品在每个应力水平进行了两个或更多相同的几何形状和尺寸样品测试，应力比的等于0.1。所有的测试正弦波形、频率选择为50 Hz。疲劳试验后的母材和焊接接头通过JSM-6380-lv扫描电子显微镜配备牛津能量色散x射线光谱学系统和3 d显微镜观察的分析检查,来确定疲劳裂纹萌生部位和传播机制。3结果与讨论3.1显微硬度配置文件及显微组织变化图2显示了DP600钢激光焊接接头微压痕硬度配置文件。观察到在融合区(FZ)硬度值明显高于母材,大约1.5倍。扫描电镜检查该阶段明显融合区（FZ）表明这个地区包括主要马氏体(M)结合一些侧板铁素体和贝氏体(图3(a))。在融合区（FZ）形成的马氏体使得激光焊接过程中快速冷却的焊缝池在热影响区硬度值变化,由于马氏体的形成该熔化区附近有较高的硬度比该地区接近母材。相似的结果在[21]提出了。该区附近观察到具有比母材低的硬度值的金属外热影响区,称为软区在图2显示。存在软带主要是由于预先存在的回火马氏体[3,18、19],在图3(b)可以看到,回火马氏体(TM)和贝氏体铁素体基体,再加上一些预先存在的残留奥氏体。类似的结果也在其他等级的焊接DP钢(17、18、20]出现。这种软区域会有激光焊接DP600钢关节力学性能的不利影响,这在后面的截面将会看到。在母材观察几乎整个材料常数硬度值,对应母材的显微结构包含马氏体、铁素体基体加上一些残留奥氏体(图3(c))。图2：典型DP600钢激光焊接接头剖面的显微硬度图3：SEM显微图显示了一个DP600钢关节激光焊接的显微结构的变化,(a)融合区,(b)外热影响区(软带),(c)基本金属,在M,F,B,和TM分别代表马氏体、贝氏体铁素体、,回火马氏体。图4.DP600钢在不同应变利率的工程应力-应变曲线测试,(a)母材(b)焊接接头
图5. DP600钢激光焊接接头拉伸测试样品的典型的故障位置3.2拉伸性能图4显示了母材和焊接接头的两个工程应力-应变曲线。有意思的是发现DP600母材的应力-应变曲线是光滑的，并且所有的应变率(图4(a))是连续的,而焊接DP600关节在所有的应变率都显示屈服点现象，见图4(b)。在外层HAZ所有焊接样本失败，在图5显示一个例子,垂直的线标志焊接。在拉伸试验仔细观察表明,在软化区发生屈服现象，然后在那个区域(即。在外面的热影响区)累积的是大部分塑性变形,直到最终失败。焊接关节比母材有更高的屈服强度但焊接标本的拉伸强度,略低于母材(图6)。尽管两屈服强度、极限抗拉强度略有增加而增加应变速率,就应变率而言(图7)延展性并没有表现出任何细微的改变。然而进行了所有的拉伸试验样本韧性类型的断裂模式观察，焊接导致减少伸长率(图7)。图 6.DP600钢激光焊接接头在不同应变率的影响下的屈服强度和拉伸强度极限的测试.在焊接样本存在屈服点现象可能是因为间质扩散,可能发生在激光焊接过程。高温产生的激光把碳(或氮气)铁原子扩散到别的位置的能量略低于另一个真实的刃型位错的平面原子。弹性交互如此强劲,杂质原子气团变得完全饱和并沿核心的位错凝聚成一排原子。当这样一个示例与固定插入的位错(即在这项研究的焊接样品)被加载,启动位错运动需要更高的应力来开始的塑性变形。结果,经过激光焊接的屈服强度变得更高,如图6所示。位错线可能是在一个较低的压力挣脱了溶质原子的影响，发生滑移,表现出屈服点现象，见图4(b)。这屈服点是负载下降之后发生的屈服，在文献[22-24]可以看到一些详细描述。图 7. DP600钢激光焊接接头在不同应变利率的影响延展性的测试。焊接接头和母材在断裂表面特征上两个显示基本相似。杯状凹地破裂是断口的主要特征,代表韧性类型断裂的模式。图8可以看到典型的焊接断口SEM显微图的示例。断裂表面的中心(图8(a))主要包含晶粒凹坑显示简单拉伸加载引起的典型的断裂。这个接近边缘的断裂表面(图8(b))表现两个等轴和剪切凹坑的结合,因为它有一个的印象晶粒外表的等轴凹坑这种凹坑有一个细长的抛物线形。这意味着这个地区随着拉伸载荷发生剪切运动。
图 8. 典型焊接接头在应变率为1×10−−3 s 1的拉伸测试试样断口SEM显微图表面(a)在中心和(b)表面附近。3.3疲劳性能控制负荷的疲劳试验表明,当焊接关节的疲劳极限比母材稍低,在高应力幅值观察到母材和焊接接头之间有几乎相同的疲劳寿命,见图9。这个结果表明外热影响区轻微下降硬度(图2)在更高应力振幅下不是足够大来减少疲劳强度。这是因为高应力振幅破坏了潜在的负面效应的软带。这两类材料获得的疲劳极限和计算疲劳比如表3所示。焊接接头的疲劳极限低于母材12.5%,然后一个疲劳率为0.28相比与0.32的母材得到了该焊接接头。这个焊接样本的外热影响区出现隐含的负面效应软带使疲劳极限或疲劳比率轻微的减少,不能忽视在的疲劳极限区域附近降低压力振幅。以下Basquin-type方程是用来符合疲劳数据,是交变应力振幅，是压力拦截在2N=1的疲劳强度系数。N是疲劳破坏周期数，2N是逆向负载破坏系数，b是疲劳强度指数。表4给出了母材的和b的值和焊接样本。这是看到焊接接头较高的疲劳强度系数,但疲劳强度指数的绝对值上升将会得到一个稍短疲劳寿命(因为一个小的b值对应一个更长疲劳寿命[24])。结果，这是同样难以使用和b的值来区分焊接接头和母材的疲劳寿命之间的区别，在图9证明了这一点。图 9.DP600钢母材和焊接接头进行的在R = 0.1、50 Hz、室温下的 s - n曲线,那里的数据点箭头标志指样本跳动。3.4疲劳断裂位置和机制关于疲劳失效的位置，观察到所有焊接样本在一个高于250 MPa压力振幅下在外热影响区失效,并且母材样品中的测量部分失效。然而,在或低于250 mpa的压力振幅下所有焊接样品和母材样品的失效远离中间测量部分。这些结果符合良好，在焊接接头和母材的S-N曲线图中在一个压力振幅约250 MPa存在一个转折点,如图9所示。在焊接样品的缺陷位置可以看到应力幅值两个不同的测试范围如图10。可能的原因和影响是循环强化机制涉及诱导马氏体转变[25、26、27]变形。这个DP钢中的微观结构含有一种少量的残余奥氏体在循环加载下残余奥氏体转化为马氏体从而给了钢额外的加固效果。这些马氏体粒子被认为促使位错产生和主导循环变形[28]。在更高的应力振幅下样品测试的LCF区域中位错可以克服马氏体的应力大小的障碍，即超过了由马氏体产生的阻力,在测试样本测量部分产生更多的累积损伤。在母材和焊接接头两个上的缺陷部分出现的更高层次的应力幅值是这一现象产生的原因。由于低硬度，焊接样品更具体疲劳失效发生在外层热影响区(图2)。但在一个较低水平的压力振幅下HCF区域此现象持续了很长一段时间,应力不能与由克服混乱的马氏体的阻塞力相互作用。由于潜在的应力集中导致的缺口效应使得测量部分附近区域成为最薄弱的地区。通常,切口效应表明HCF区域相比LCF区域(29)较短的寿命来说更为长期。
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双相钢DP600的显微组织和性能资料
DP600（双相钢）激光焊接接头的显微组织和力学性能
摘要 ：
双相钢(DP)有更高的抗拉强度、更好的初始加工硬化以及相比传统的等级的钢有更大的伸长，同时减少燃料消耗和温室气体排放，广泛应用于汽车业。在这样的应用程序过程中焊接和连接必须参与进来,但这将导致材料的局部变形，并产生一系列制造潜在的安全和循环载荷下的可靠性的问题。本次研究的目的是评估DP600钢材料在激光焊接后显微结构改变及其对拉伸和疲劳性能的影响。激光焊接导致在融合区的硬度显著增加,但也形成一个软的区域——热影响区(HAZ)外侧。尽管焊接后延展性降低,屈服强度增加但极限抗拉强度依然几乎保持不变。在高应力振幅疲劳寿命几乎相同的母材和焊接接头之间的疲劳极限在焊后尽管稍微降低，拉伸断裂和疲劳破坏却发生在更高的应力振幅的外层热影响区。观察到疲劳裂纹萌生区发生在的试样表面而且裂纹扩展是具有特色的裂纹形成机制。在快速传播区域也观察到凹坑及变形带。
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