光催化材料常用的表征方法有哪些

1、粉末X射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。

而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据XRD衍射图，利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值K为形态常数，可取0.94或0.89。

为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 AL为粒度大小或一致衍射晶畴大小e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。

2、热分析表征。热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。

采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法和热重法，简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德,10国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 C.min 。

3、扫描隧道显微镜法。扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。

通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工。

4、透射电子显微镜法。透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段。

它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构， 加速电压为200 kV 。

5、X射线能量弥散谱仪法。每一种元素都有它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。

EDS分析的元 素范围Be4-U9a，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在5~50A，分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。

扩展资料：

世界上能作为光催化材料的有很多，包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光触媒材料。

在早期，也曾经较多使用硫化镉(CdS)和氧化锌(ZnO)作为光触媒材料，但是由于这两者的化学性质不稳定，会在光催化的同时发生光溶解，溶出有害的金属离子具有一定的生物毒性，故发达国家目前已经很少将它们用作为民用光催化材料，部分工业光催化领域还在使用 [1]  。

性能：由CeO2（70%-90%） ZrO2（30%-10%）组成，形成ZrO2稳定CeO2的均匀复合物，外观呈浅黄色，具有纳米层状结构，在 1000℃ 经4小时老化后，比表面仍较大（>15M# G），因此高温下也能保持较高的活性。

用途：适用于高温催化材料,如汽车尾气催化剂。

参考资料：百度百科-光催化材料

参考资料：CNKI学问-基于二氧化钛空心复合材料的制备及其光催化性能

将CdCl2·2.5H2O和Na2S·9H2O按摩尔比1∶1混合于玛瑙研钵中,充分研磨,经过处理,得桔红色粉末样品。 性能测试（气敏性）：这种CdS材料为基体的气敏元件对低体积分数的C2H5OH有很高的灵敏度,具有选择性高、重复性好、响应恢复时间较快的特点,是有望得到开发的一种气体传感器材料。 优点：这种材料易于操作，在性能测试中表现出了良好的气敏性 缺点：这种方法只适合于少量的操作，而不能应用于大量生产。而且固体与固体之间接触面积小，反应速率低，耗时耗力。 (2) 微波辅助室温固相反应添加表面活性剂 原理：结晶水能有效吸收微波能量 方法：。以聚乙二醇- 400 ( PEG400)为表面活性剂,以Na2S·9H2和Cd (CH3COO)2 ·2H2O为反应物,通过低热固相反应,得到产物。所得产物分为3份,分别转入聚四氟乙烯容器中,以不同加热时间段进行微波加热。 结果：通过XRD、TEM、SEM表征得到,微波加热时间为30 s . 30 s的CdS纳米粒子为立方晶体,粒子为球形,分散较均匀,粒径分布较窄,其平均直径为419 nm. 微波加热时间为30 s . 30 s . 30 s的CdS纳米粒子的粒子为立方晶体,球形, 部分团聚,粒径分布较窄。其平均直径 为8～12 nm微波加热时间为45 s . 45 s的CdS纳米粒子为六方晶体,部分团聚,粒子为球形,粒径分布较窄,其平均直径为3～4 nm. 优点：微波加热是反应速度数以千倍地提高，可以通过控制加热时间来控制产物粒子的晶形（立方晶体与六方晶体）。 缺点：能耗较大，不知是否应用于生产时能物有所值。 (3) 前驱体合成纳米CdS 方法：即将0.05 mol巯基乙酸和0.048 mol氯化镉混合,充分研磨后水洗,过滤,得前驱体巯基乙酸镉固体。真空干燥后将上述制备的巯基乙酸镉充分研磨,加入一定量的硫化钠,再研磨得黄色固体。将黄色固体转移到水中,搅拌,得黄色溶液,

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