xrd sem表征差异

xrd sem表征差异,第1张

简单的讲,SEM是用来观察材料表面形貌的,XRD是用来检测材料晶体结构的,使用完全不同的仪器。具体说明如下:

SEM

是scanning electron microscope的缩写,指扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段。

扫描电子显微镜于20世纪60年代问世,用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

目前扫描电镜的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。

它是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。

XRD

即X-ray diffraction ,X射线衍射,通关对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8nm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布喇格定律:

2d sinθ=nλ

式中λ为X射线的波长,n为任何正整数,又称衍射级数。其上限为以下条件来表示:

nmax=2dh0k0l0/λ,

dh0k0l0<λ/2

只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射,以此求纳米粒子的形貌。

当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中,所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。

X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相而铁中的α—→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:

物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。

晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。

宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。

对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。

金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。

结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。

特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。

此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。

X射线分析的新发展:金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.

X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。X射线管是具有阴极和阳极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高熔点金属制成(一般用钨,用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料)。用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须用水冷却。

XRDX-射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction)主要是对照标准谱图分析纳米粒子的组成,分析粒径,结晶度等。

应用时应先对所制样品的成分进行确认。在确定后,查阅相关手册标准图谱,以确定所制样品是否为所得。

这个还是蛮多的吧

、题主所说的金相实验室可以开展的业务很多,简单的说,一方面可以自己搞研究,另外可以为兄弟单位提供科研方便,最后可以给企业生产提供指导。给企业指导或者鉴定一般是通过金相组织来调整工艺,鉴定是通过金相来进行失效分析,分析是供应商还是客户使用的问题,比如铸钢可以看下是不是由于供应商产品质量不过关造成的时效等。大型的设备主要是电镜(SEM、TEM等),小的设备包括光镜,抛光机之类的辅助设备。

1.扫描电镜SEM,可以做金相,失效分析,对企业的产品进行工艺指导,有些有资质的的实验室可以出具有法律效应的鉴定。

2.透射电镜TEM:这个主要是面向高校和科研院所的,比如某些单位需要深入研究材料的性能,可能要用到透射,还有些学校透射电镜资源紧张,往往会委托别的单位实验室进行实验观察。

3.X射线衍射仪XRD,不知道这个和题主说的金相是不是特别相关,也算是一个非常重要的检测手段,分析物相用的比较多;

4.普通金相光镜:用计算机控制,可以拍摄金相图片,如果没有扫描电镜,也可以替代扫描照片,现在比较好的光镜拍1500倍的也可以。我们平时SEM不好约实验的话就先去光镜拍一下,大概看下组织。做过晶粒度分析之类的。

5.金相制备辅助设备:什么抛光啊,电解抛光啊这类的小设备。

不知道是不是有误,仅供参考。谢谢

最早的显微镜是16世纪末期在荷兰制造出来的。发明者是亚斯·詹森,荷兰眼镜商,或者另一位荷兰科学家汉斯·利珀希,他们用两片透镜制作了简易的显微镜,但并没有用这些仪器做过任何重要的观察。

后来有两个人开始在科学上使用显微镜。第一个是意大利科学家伽利略。他通过显微镜观察到一种昆虫后,第一次对它的复眼进行了描述。第二个是荷兰亚麻织品商人列文虎克(1632年-1723年),他自己学会了磨制透镜。他第一次描述了许多肉眼所看不见的微小植物和动物。

1931年,恩斯特·鲁斯卡通过研制电子显微镜,使生物学发生了一场革命。这使得科学家能观察到像百万分之一毫米那样小的物体。1986年他被授予诺贝尔奖。

扩展资料

粗调部分故障的排除

粗调的主要故障是自动下滑或升降时松紧不一。所谓自动下滑是指镜筒、镜臂或载物台静止在某一位置时,不经调节,在它本身重量的作用下,自动地慢慢落下来的现象。其原因是镜筒、镜臂、载物台本身的重力大于静摩擦力引起的。解决的办法是增大静摩擦力,使之大于镜筒或镜臂本身的重力。

对于斜筒及大部分双目显微镜的粗调机构来说,当镜臂自动下滑时,可用两手分别握往粗调手轮内侧的止滑轮,双手均按顺时针方向用力拧紧,即可制止下滑。如不凑效,则应找专业人员进行修理。

镜筒自动下滑,往往给人以错觉,误认为是齿轮与齿条配合的太松引起的。于是就在齿条下加垫片。这样,镜筒的下滑虽然能暂时止住,但却使齿轮和齿条处于不正常的咬合状态。运动的结果,使得齿轮和齿条都变形。尤其是垫得不平时,齿条的变形更厉害,结果是一部分咬得紧,一部分咬得松。因此,这种方法不宜采用。

此外,由于粗调机构长久失修,润滑油干枯,升降时会产生不舒服的感觉,甚至可以听到机件的摩擦声。这时,可将机械装置拆下清洗,上油脂后重新装配。

微调部分故障的排除

微调部分最常见的故障是卡死与失效。微调部分安装在仪器内部,其机械零件细小、紧凑,是显微镜中最精细复杂的部分。微调部分的故障应由专业技术人员进行修理。没有足够的把握,不要随便乱拆。

参考资料来源:百度百科 _显微镜(科研仪器设备)


欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云

原文地址:https://www.xiayuyun.com/zonghe/149210.html

(0)
打赏 微信扫一扫微信扫一扫 支付宝扫一扫支付宝扫一扫
上一篇 2023-03-20
下一篇2023-03-20

发表评论

登录后才能评论

评论列表(0条)

    保存