2、水蒸气和2000多度高温的钨丝反应,会加速电子枪灯丝挥发,极大降低灯丝寿命。
3、对电子束的散射,会造成信号损失
4、污染样品
关键看你的实验目的是什么.如果A样品和B样品是两个单独的实验,不用做横向对比,那么用不同的制样方法没有什么问题.
如果两个样品在合成制备过程中用了不用的方法或者条件,要用SEM做横向比对,制备的结果.那么,最好用同样的制样方法.否则,即使你在SEM下看到了明显不同的结果,你也难以判断是由于SEM制样方法不同造成的,还是,由于合成制备方法不同造成的影响.
如果超声是你样品合成制备过程的一部分,因而,有必要比较超声前和超声后样品的区别.那么,对于两个平行样品,一个样品经过超声处理,一个样品直接干燥,是很合理的实验安排.可以探讨超声过程(工艺)对最终结果的影响.
总之,对于SEM仪器或者这个表征手段来说,超声或者不超声,做出来的样品,是可以放到一起观察的.问题的关键在于你想知道什么.
用TBAF会残留一些丁基不好除去,可以试一下CF3COOH/DCM,V/V=1:10,然后用K2CO3/EtOH室温2h就可以了.CF3COOH/DCM:叔丁基醚 一般用异丁烯在酸催化下于DCM中进行,替代试剂有tBuo-C(=NH)CCl3/BF3/DCM。但烷基锂和 Grignard试剂在高温下进攻破坏。其去除要用中等强度酸,如:HCOOH、
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