只能在高真空下工作，因此只光电倍增管图1能观察不含水分的固体导电样品相通过脱水、喷金属化等处理后的生物样品。对于含有适量水分的新鲜生物等样品，传统扫描电镜就无法满足要求。因此，人们渴望既能在高真空下又能在低真空下甚至能在大气环境下工作的扫描电子显微镜。二十世纪八十年代，随着真空系统中多重限压狭缝技术开发成功(即将样品室与柱形导管之间的真空隔开)和气体二次电子探头的研究成功。美国E1ectro Scan公司于1990年推出第一台商用环境电子显微镜(ESEM)。环境扫描电子显微镜的诞生，把人们引入了一个全新的形态观察的领域。
2环境扫描电镜的工作原理和特点
2．1 工作原理
环境扫描电镜有二个探头(ET和GSED)，分别在高真空和低真空下工作。因此，它除了保持传统扫描电镜功能外。由于增加了GSED探头，就增加了新的功能。GSED可以工作在低真空(约达20Torr)下，它安装在物镜极靴底部，探头上施以数百伏的正电压以吸引由样品激发出的二次电子，二次电子在探头电场中被加速并碰撞气体分子使其电离，部分气体电离成正离子和电子(这些电子被称为气体二次电子)，这种加速一电离过程的不断重复，使初始二次电子信号呈连续比例级数放大，GSED探头接收这些信号并将其直接传到电子放大器放大成电信号去调制显象管或其它成像系统(见图2)
2．2工作特点
（1） GSED探头不含高压元件，可以在低真空的多气体环境中工作，故可以观察含有适量水分的生物样品；(2)信号的初始放大靠电离气体分子进行，不再需要光电倍增管，GSED探头对光、对热不再敏感，故可以观察发光材料和使用热台；(3)当绝缘样品表面沉积电荷时，形成的电场会吸引被电离的气体中的正离子而被中和。故非导体样品表面不再进行金属化喷涂处理，从而更好地观察样品表面的细节；也节省了处理样品的中间环节； (4)由于GSED探头弥补丁ET探头的缺点，使得环境扫描电子显微镜的运用范围大大扩展。样品室内的适量气体对其工作性能不但没有影响，反而有益，气体越容易电离，所获得的放大增益越高，改变探头的偏置电压即可调节增益或适应于不同的气体。由于水蒸汽获取方便，没有毒性，容易电离，成像性能佳，因此成为员常用的气体。但GSED由于在物镜极靴下面，正对着样品，被放射电子由于能量大，能直接射向GSED探头，因此图像背景较深，对图像的对比度会有些影响。
3环境扫描电镜的应用
环境扫描电子显微镜除了具有传统扫描电子显微镜所有功能外，还具有在低真空下观察含有一定水份的样品和非导体样品。特别对生物样品的观察，省去了脱水、喷金属化等处理的中间制样环节，使得样品能保持原有的微观形貌，这对于观察研究生物微观形貌是非常重要的环节。在传统扫描电子显微镜中，动物、植物样品不通过脱水等处理是不能观察的。动、植物样品通过脱水等处理后，样品的微观形貌会产生变化，这是不可避免的，这会影响人们对生物微观形态的认识。但在环境扫描电镜中，动、植物样品可以不需要脱水等处理，使样品少变形或不变形，因而更真实地反映样品的微观形貌。环境扫描电镜在低真空下，员适用于观察那些具有一定强度和含水量很低的样品。比如植物的叶子，动物中的昆虫，作物的籽粒，含有结晶水的固体材料等。随着环境扫描电子显微镜实验技术条件的不断探索和完善，它在生物医学、林学、材料、化工、石油地质、建材、食品、轻工等研究领域会得到越来越广泛的应用。
图3、图4所示是纤维非导体样品在低真空下的图象。在真空度5．2Torr，加速电压15kV，放大倍数1000倍和4000倍下，非导体材料纤维样品的图象清晰，样品表面没有放电现象；而在高真空下，图象放电非常严重，无法成象。
图5所示是头发在低真空下的图象。在真空度2．5Torr，加速电压20kV，放大倍数500倍下，样品不需任何处理，图象很清晰，头发的鱼鳞片的细节很清楚。
图6所示是有湿度的混凝土在低真空下的图象。在真空度0．4Torr，加速电压20kV，放大倍数1480倍下，混凝土的颗粒清楚，没有产生放电。
对于新鲜含有适量水分的生物、动物样品的观察是环境扫描电子显微镜最大的特点。这方面的应用工作已在其他的实验室做了不少，相关的期刊发表了不少的这方面文章。
4实验过程一些问题的认识
虽然环境扫描电镜可以观察含水分的样品，但要出好每种样品的图象，难度还是比较大，必须花费一些时间来摸索，积累更多的经验，才能出好图象，特别在低真空下。在正确认识ESEM工作原理的基础上，在具体运用ESEM观察新鲜生物样品和其它含水样品时，掌握一些操作技术要领是非常必要的。例如：
(1)由于环境扫描电镜的低真空下并非真正的大气压力，样品的水分蒸发问题还是存在，观察时间若太久，势必造成样品因水分蒸发而使样品变形因此，观察和记录操作要尽可能地快。
(2)虽然ESEM的样品台一次可以同时装多个样品，但在观察含水分的生物样品或在真空下易变形的样品时，建议最好一次故人一个样品。
(3)在低真空下工作时，要接上Peltier冷台，该冷台的温度与样品室压力的设置很重要。要保持样品的新鲜度，保持样品的生活状态，温度和压力的设置必须使样品所含游离水处于临界状态，即水分不蒸发也不凝结，但针对不同生物样品的温度与压力条件是不相同的，这需要在实践中摸索并积累经验。
(4)在低真空下工作时，注意摸索样品最佳的工作距离。若工作距离远了，信号接收效果差；距离过近，气流也会影响信号接收效果。
(5)由于在低真空下观察时，样品一般高物镜极靴较近，所以要求样品表面高度差不能太大，特别是大样品，以免在移动样品过程中碰到物镜极靴。
Windows系统蓝屏,蓝屏代码表详解 0x0000000A:IRQL_NOT_LESS_OR_EQUAL◆错误分析:主要是由问题的驱动程序、有缺陷或不兼容的硬件与软件造成的. 从技术角
度讲. 表明在内核模式中存在以太高的进程内部请求级别(IRQL)访问其没有权限访问的
内存地址.
◇解决方案:请用前面介绍的解决方案中的2、3、5、8、9方案尝试排除.
0x00000012:TRAP_CAUSE_UNKNOWN
◆错误分析:如果遇到这个错误信息, 那么很不幸, 应为KeBudCheck分析的结果是错误原
因未知.
◇解决方案:既然微软都帮不上忙, 就得K自己了, 请仔细回想这个错误是什么时候出现
的第一次发生时你对系统做了哪些操作发生时正在进行什么操作. 从这些信息中找
出可能的原因, 从而选择相应解决方案尝试排除.
0x0000001A:MEMORY_MANAGEMENT
◆错误分析:这个内存管理错误往往是由硬件引起的, 比如: 新安装的硬件、内存本身有
问题等.
◇解决方案:如果是在安装Windows时出现, 有可能是由于你的电脑达不到安装Windows的
最小内存和磁盘要求.
0x0000001E:KMODE_EXCEPTION_NOT_HANDLED
◆错误分析:Windows内核检查到一个非法或者未知的进程指令, 这个停机码一般是由问
题的内存或是与前面0x0000000A相似的原因造成的.
◇解决方案:
(1)硬件兼容有问题:请对照前面提到的最新硬件兼容性列表, 查看所有硬件是否包含在
该列表中.
(2)有问题的设备驱动、系统服务或内存冲突和中断冲突: 如果在蓝屏信息中出现了驱动
程序的名字, 请试着在安装模式或者故障恢复控制台中禁用或删除驱动程序, 并禁用所
有刚安装的驱动和软件. 如果错误出现在系统启动过程中, 请进入安全模式, 将蓝屏信
息中所标明的文件重命名或者删除.
(3)如果错误信息中明确指出Win32K.sys: 很有可能是第三方远程控制软件造成的, 需要
从故障恢复控制台中将对该软件的服务关闭.
(4)在安装Windows后第一次重启时出现:最大嫌疑可能时系统分区的磁盘空间不足或BIOS
兼容有问题.
(5)如果是在关闭某个软件时出现的:很有可能时软件本省存在设计缺陷, 请升级或卸载
它.
0x00000023:FAT_FILE_SYSTEM
0x00000024:NTFS_FILE_SYSTEM
◆错误分析:0x00000023通常发生在读写FAT16或者FAT32文件系统的系统分区时, 而0x00
000024则是由于NTFS.sys文件出现错误(这个驱动文件的作用是容许系统读写使用NTFS文
件系统的磁盘). 这两个蓝屏错误很有可能是磁盘本身存在物理损坏, 或是中断要求封包
(IRP)损坏而导致的. 其他原因还包括:硬盘磁盘碎片过多文件读写操作过于频繁, 并
且数据量非常达或者是由于一些磁盘镜像软件或杀毒软件引起的.
◇解决方案:
第一步:首先打开命令行提示符, 运行"Chkdsk /r"(注:不是CHKDISK, 感觉象这个, 但是
……)命令检查并修复硬盘错误, 如果报告存在怀道(Bad Track), 请使用硬盘厂商提供
的检查工具进行检查和修复.
第二步:接着禁用所有即使扫描文件的软件, 比如:杀毒软件、防火墙或备份工具.
第三步:右击C:\winnt\system32\drivers\fastfat.sys文件并选择"属性", 查看其版本
是否与当前系统所使用的Windows版本相符.(注:如果是XP, 应该是C:\windows\system32
\drivers\fastfat.sys)
第四步:安装最新的主板驱动程序, 特别IDE驱动. 如果你的光驱、可移动存储器也提供
有驱动程序, 最好将它们升级至最新版.
0x00000027:RDR_FILE_SYSTEM
◆错误分析:这个错误产生的原因很难判断, 不过Windows内存管理出了问题很可能会导
致这个停机码的出现.
◇解决方案:如果是内存管理的缘故, 通常增加内存会解决问题.
0x0000002EATA_BUS_ERROR
◆错误分析:系统内存存储器奇偶校验产生错误, 通常是因为有缺陷的内存(包括物理内
存、二级缓存或者显卡显存)时设备驱动程序访问不存在的内存地址等原因引起的. 另外
, 硬盘被病毒或者其他问题所损伤, 以出现这个停机码.
◇解决方案:
(1)检查病毒
(2)使用"chkdsk /r"命令检查所有磁盘分区.
(3)用Memtest86等内存测试软件检查内存.
(4)检查硬件是否正确安装, 比如:是否牢固、金手指是否有污渍.
0x00000035:NO_MORE_IRP_STACK_LOCATIONS
◆错误分析:从字面上理解, 应该时驱动程序或某些软件出现堆栈问题. 其实这个故障的
真正原因应该时驱动程序本省存在问题, 或是内存有质量问题.
◇解决方案:请使用前面介绍的常规解决方案中与驱动程序和内存相关的方案进行排除.
0x0000003F:NO_MORE_SYSTEM_PTES
◆错误分析:一个与系统内存管理相关的错误, 比如:由于执行了大量的输入/输出操作,
造成内存管理出现问题: 有缺陷的驱动程序不正确地使用内存资源某个应用程序(比如
：备份软件)被分配了大量的内核内存等.
◇解决方案:卸载所有最新安装的软件(特别是哪些增强磁盘性能的应用程序和杀毒软件)
和驱动程序.
0x00000044:MULTIPLE_IRP_COMPLIETE_REQUESTS
◆错误分析:通常是由硬件驱动程序引起的.
◇解决方案:卸载最近安装的驱动程序. 这个故障很少出现, 目前已经知道的是, 在使用
http://www.in-system.com/这家公司的某些软件时会出现 其中的罪魁就是Falstaff.s
ys文件.(作者难道不怕吃官司嘛, 把公司网址公布)
0x00000050: PAGE_FAULT_IN_NONPAGED+AREA
◆错误分析:有问题的内存(包括屋里内存、二级缓存、显存)、不兼容的软件(主要是远
程控制和杀毒软件)、损坏的NTFS卷以及有问题的硬件(比如: PCI插卡本身已损坏)等都会
引发这个错误.
◇解决方案:请使用前面介绍的常规解决方案中与内存、软件、硬件、硬盘等相关的方案
进行排除.
0x00000051:REGISTRY_ERROR
◆错误分析:这个停机码说明注册表或系统配置管理器出现错误, 由于硬盘本身有物理损
坏或文件系统存在问题, 从而造成在读取注册文件时出现输入/输出错误.
◇解决方案:使用"chkdsk /r"检查并修复磁盘错误.
0x00000058:FTDISK_INTERNAL_ERROR
◆错误分析:说明在容错集的主驱动发生错误.
◇解决方案:首先尝试重启电脑看是否能解决问题, 如果不行, 则尝试"最后一次正确配
置"进行解决.
0x0000005E:CRITICAL_SERVICE_FAILED
◆错误分析:某个非常重要的系统服务启动识别造成的.
◇解决方案:如果是在安装了某个新硬件后出新的, 可以先移除该硬件, 并通过网上列表
检查它是否与Windows 2K/XP兼容, 接着启动电脑, 如果蓝屏还是出现, 请使用"最后一
次正确配置"来启动Windows, 如果这样还是失败, 建议进行修复安装或是重装.
0x0000006F:SESSION3_INITIALIZATION-FAILED
◆错误分析:这个错误通常出现在Windows启动时, 一般是由有问题的驱动程序或损坏的
系统文件引起的.
◇解决方案:建议使用Windows安装光盘对系统进行修复安装.
0x00000076: PROCESS_HAS_LOCKED_PAGES
◆错误分析:通常是因为某个驱动程序在完成了一次输入/输出操作后, 没有正确释放所
占
有的内存
◇解决方案:
第一步:点击开始-->运行:regedt32, 找到[HKLM\SYSTEM\Currentcontrol set\control\
session manager\memory management], 在右侧新建双字节值"TrackLockedPages", 值
为
1. 这样Windows便会在错误再次出现时跟踪到是哪个驱动程序的问题.
第二步:如果再次出现蓝屏, 那么错误信息会变成:
STOP:0x0000000CB(0xY,0xY,0xY,0xY)DRIVER_LEFT_LOCKED_PAGES_IN_PROCESS
其中第四个"0xY"会显示为问题驱动程序的名字, 接着对其进行更新或删除.
第三步:进入注册表, 删除添加的"TrackLockedPages".
0x00000077:KERNEL_STACK_INPAGE_ERROR
◆错误分析:说明需要使用的内核数据没有在虚拟内存或物理内存中找到. 这个错误常常
于是着磁盘有问题, 相应数据损坏或受到病毒侵蚀.
◇解决方案:使用杀毒软件扫描系统使用"chkdsk /r"命令检查并修复磁盘错误, 如不
行
则使用磁盘厂商提供的工具检查修复.
0x0000007A:KERNEL_DATA_INPAGE_ERROR
◆错误分析:这个错误往往是虚拟内存中的内核数据无法读入内存造成的. 原因可能是虚
拟内存页面文件中存在坏簇、病毒、磁盘控制器出错、内存有问题.
◇解决方案:首先用升级为最新病毒库杀毒软件查杀病毒, 如果促无信息中还有0xC00000
9C或0xC000016A代码, 那么表示是坏簇造成的, 并且系统的磁盘检测工具无法自动修复,
这时要进入"故障恢复控制台", 用"chkdsk /r"命令进行手动修复.
0x0000007B:INACESSIBLE_BOOT_DEVICE
◆错误分析:Windows在启动过程中无法访问系统分区或启动卷. 一般发生在更换主板后
第一次启动时, 主要是因为新主板和旧主板的IDE控制器使用了不同芯片组造成的. 有时
也可能是病毒或硬盘损伤所引起的.
◇解决方案:一般只要用安装光盘启动电脑, 然后执行修复安装即可解决问题. 对于病毒
则可使用DOS版的杀毒软件进行查杀(主战有kv2005DOS版下载). 如果是硬盘本身存在问
题, 请将其安装到其他电脑中,然后使用"chkdsk /r"来检查并修复磁盘错误.
0x0000007E:SYSTEM_THREAD_EXCEPTION_NOT_HANDLED
◆错误分析:系统进程产生错误, 但Windows错误处理器无法捕获. 其产生原因很多, 包
括:硬件兼容性、有问题的驱动程序或系统服务、 或者是某些软件.
◇解决方案:请使用"事件查看器"来获取更多的信息, 从中发现错误根源.(发现好像不是
解决哦, 看来这里大家要自力更生了!)
0x0000007F:UNEXPECTED_KERNEL_MOED_TRAP
◆错误分析:一般是由于有问题的硬件(比如:内存)或某些软件引起的. 有时超频也会产
生这个错误.
◇解决方案:用检测软件(比如:Memtest86)检查内存, 如果进行了超频, 请取消超频. 将
PCI硬件插卡从主板插槽拔下来, 或更换插槽. 另外, 有些主板(比如:nForce2主板)在进
行超频后, 南桥芯片过热也会导致蓝屏, 此时为该芯片单独增加散热片往往可以有效解
决问题.
0x00000080:NMI_HARDWARE_FAILURE
◆错误分析:通常是有硬件引起的.(似乎蓝屏与硬件错误有不解之缘)
◇解决方案:如果最近安装了新硬件, 请将其移除, 然后试试更换插槽和安装最新的驱动
程序, 如果升级了驱动程序, 请恢复后原来的版本检查内存金手指是否有污染和损坏
扫描病毒运行"chkdsk /r"检查并修复磁盘错误检查所有硬件插卡已经插牢. 如果
以上尝试都无效果, 就得找专业的电脑维修公司请求帮助了.
0x0000008E:KERNEL_MODE_EXCEPTION_NOT_HANDLED
◆错误分析:内核级应用程序产生了错误, 但Windows错误处理器没有捕获. 通常是硬件
兼容性错误.
◇解决方案:升级驱动程序或升级BIOS.
0x0000009C:MACHINE_CHECK_EXCEPTION
◆错误分析:通常是硬件引起的. 一般是因为超频或是硬件存在问题(内存、CPU、总线、
电源).
◇解决方案:如果进行了超频, 请降会CPU原来频率, 检查硬件.
0x0000009FRIVER_POWER_STATE_FAILURE
◆错误分析:往往与电源有关系, 常常发生在与电源相关的操作, 比如:关机、待机或休
睡.
◇解决方案:重装系统, 如果不能解决, 请更换电源.
0x000000A5:ACPI_BIOS_ERROR
◆错误分析:通常是因为主板BIOS不能全面支持ACPI规范.
◇解决方案:如果没有相应BIOS升级, 那么可在安装Windows 2K/XP时, 当出现"press
F6 if you need to install a third-party SCSI or RAID driver"提示时, 按下F7键,
这样Windows便会自动禁止安装ACPI HAL, 而安装 Standard PC HAL.
0x000000B4:VIDEO_DRIVER_INIT_FAILURE
◆错误分析:这个停止信息表示Windows因为不能启动显卡驱动, 从而无法进入图形界面.
通常是显卡的问题, 或者是存在与显卡的硬件冲突(比如:与并行或串行端口冲突).
◇解决方案:进入安全模式查看问题是否解决, 如果可以, 请升级最新的显卡驱动程序,
如果还不行, 则很可能是显卡与并行端口存在冲突, 需要在安全模式按下WIN+break组合
键打开"系统属性", 在硬件-->设备管理器中找到并双击连接打印的LPT1端口的项, 在"
资源"选项卡中取消"使用自动配置"的构选, 然后将"输入/输出范围"的"03BC"改为"0378
".
0x000000BE:ATTEMPTED_WRITE_TO_READONLY_MEMORY
◆错误分析:某个驱动程序试图向只读内存写入数据造成的. 通常是在安装了新的驱动程
序, 系统服务或升级了设备的固件程序后.
◇解决方案:如果在错误信息中包含有驱动程序或者服务文件名称, 请根据这个信息将新
安装的驱动程序或软件卸载或禁用.
0x000000C2:BAD_POOL_CALLER
◆错误分析:一个内核层的进程或驱动程序错误地试图进入内存操作. 通常是驱动程序或
存在BUG的软件造成的.
◇解决方案:请参考前面介绍的常规解决方案相关项目进行排除.
0x000000CERIVER_UNLOADED_WITHOUT_CANCELLING_PENDING_OPERATIONS
◆错误分析:通常是由有问题的驱动程序或系统服务造成的.
◇解决方案:请参考前面介绍的常规解决方案相关项目进行排除.
0x000000D1RIVER_IRQL_NOT_LESS_OR_EQUAL
◆错误分析:通常是由有问题的驱动程序引起的(比如罗技鼠标的Logitech MouseWare
9.10和9.24版驱动程序会引发这个故障). 同时,有缺陷的内存、 损坏的虚拟内存文件、
某些软件(比如多媒体软件、杀毒软件、备份软件、DVD播放软件)等也会导致这个错误.
◇解决方案:检查最新安装或升级的驱动程序(如果蓝屏中出现"acpi.sys"等类似文件名,
可以非常肯定时驱动程序问题)和软件测试内存是否存在问题进入"故障恢复控制台
", 转到虚拟内存页面文件Pagefile.sys所在分区, 执行"del pagefile.sys"命令, 将页
面文件删除然后在页面文件所在分区执行"chkdsk /r"命令进入Windows后重新设置虚
拟内存.
如果在上网时遇到这个蓝屏, 而你恰恰又在进行大量的数据下载和上传(比如:网络游戏
、BT下载), 那么应该是网卡驱动的问题, 需要升级其驱动程序.
0x000000EA:THREAD_STUCK_IN_DEVICE_DRIVER
◆错误分析:通常是由显卡或显卡驱动程序引发的.
◇解决方案:先升级最新的显卡驱动, 如果不行, 则需要更换显卡测试故障是否依然发生
.
0x000000ED:UNMOUNTABLE_BOOT_VOLUME
◆错误分析:一般是由于磁盘存在错误导致的, 有时也建议检查硬盘连线是否接触不良,
或是没有使用合乎该硬盘传输规格的连接线, 例如ATA-100仍使用ATA-33的连接线, 对低
速硬盘无所谓, 但告诉硬盘(支持ATA-66以上)的要求较严格, 规格不对的连线有时也会
引起这类没办法开机的故障. 如果在修复后, 还是经常出现这个错误, 很可能是硬盘损
坏的前兆.
◇解决方案:一般情况下, 重启会解决问题, 不管怎么样都建议执行"chkdsk /r"命令来
检查修复硬盘
0x000000F2:HARDWARE)INTERRUPT_STORM
◆错误分析:内核层检查到系统出现中断风暴, 比如:某个设备在完成操作后没有释放所
占用的中断. 通常这是由缺陷的驱动程序造成的.
◇解决方案:升级或卸载最新安装的硬件驱动程序.
0x00000135:UNABLE_TO_LOCATE_DLL
◆错误分析:通常表示某个文件丢失或已经损坏, 或者是注册表出现错误.
◇解决方案:如果是文件丢失或损坏, 在蓝屏信息中通常会显示相应的文件名, 你可以通
过网络或是其他电脑找到相应的文件, 并将其复制到系统文件夹下的SYSTEM32子文件夹
中. 如果没有显示文件名, 那就很有可能是注册表损坏, 请利用系统还原或是以前的注
册表备份进行恢复.
0x0000021A:STATUS_SYSTEM_PROCESS_TERMINATED
◆错误分析:用户模式子系统, 例如Winlogon或客服服务运行时子系统(CSRSS)已损坏,
所以无法再保证安全性, 导致系统无法启动. 有时, 当系统管理员错误地修改了用户帐
号权限, 导致其无法访问系统文件和文件夹.
◇解决方案:使用"最后一次正确的配置", 如果无效, 可使用安装光盘进行修复安装.
STOP 0xC0000221 or STATUS_IMAGE_CHECKSUM_MISMATCH
◆错误分析:通常是由于驱动程序或系统DLL文件损坏造成的. 一般情况下, 在蓝屏中会
出现文件名称.
◇解决方案:
(1)使用Windows安装光盘进行修复安装
(2)如果还能进入安全模式, 可以"开始-->运行": sfc /scannow
(3)还可以采用提取文件的方法来解决, 进入"故障恢复控制台", 使用copy或expand命令
从光盘中复制或解压受损的文件. 不过, 蓝屏一般都是驱动程序文件的问题, 所以expan
d命令会用的都一些, 比如:蓝屏中提示tdi.sys文件, 因为驱动文件一般在i386\driver
压缩包里, 所以使用: expand %CDROM:\i386\driver.cab \f:tdi.sys
c:\winnt\system\drivers.(xp为expand %CDROM:\i386\driver.cab \f:tdi.sys
c:\windowns\system\drivers)
如果启动时出现这些蓝屏停机码
如果在Windows启动时出现蓝屏, 并出现表中的错误信息, 那么多半时硬件出现了问
题, 请用硬件厂商提供的诊断工具来判断硬件是否存在问题, 并到其网站查看是否有最新驱动
聚合反应影响条件很多，温度、ph。时间、添加比例甚至是压力，你看你添加的表面活性或不会影响这些参数，还有就是你这个表面活性剂自己或不会参与到反应里面去，要综合考虑的，追好的办法就是试一试，能不能影响也不能全靠推断的。本发明属于超级电容器电极材料技术领域，具体涉及一种氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料、其制备方法及应用。背景技术：
超级电容器是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，它既具有电容器快速充放电的特性，同时又具有电池的储能特性。超级电容器具有充放电效率高、功率密度大、循环寿命长、环境友好等特点，已成为国内外清洁能源领域的研究热点之一。
氧化铁(fe2o3)具有较大的电容量、无毒、成本低廉等优点，被认为是一种很有前途的电极材料，利用其氧化还原性，被广泛用作赝电容器的负极材料。但是，氧化铁电极仍有许多缺陷，如导电性较差、循环性能差。多巴胺具有一定的还原性，在碱性条件下可以发生自聚合，同时在聚合过程中能石墨烯。聚多巴胺结构中含有大量的氨基和酚羟基等活性基团，能螯合金属离子使其锚定在石墨烯片上，同时三种复合材料间的相互作用能减少材料的聚集，从而制备尺寸较小的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合纳米材料。
技术实现要素：
本发明提供了一种氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料、其制备方法及应用，解决了上述问题，本发明是通过如下技术方案来实现的。
本发明目的之一是提供一种氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
s1：将氧化石墨烯分散到去离子水中，超声处理，调节ph值至8.5，得氧化石墨烯悬浮液；将氧化石墨烯悬浮液加热至60℃，加入盐酸多巴胺，反应12～24h，冷却至室温，得聚多巴胺-石墨烯悬浮液；
所述盐酸多巴胺：氧化石墨烯质量比为1:1；所述聚多巴胺-石墨烯悬浮液中石墨烯浓度为0.5～5mg/l；
s2：在s1制得的聚多巴胺-石墨烯悬浮液中加入铁盐，搅拌至溶解，加入沉淀剂，搅拌至溶解，得混合液；混合液进行水热反应，水热温度120～220℃，水热时间6～24h，反应结束后，离心、洗涤干燥，450℃焙烧，得氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料；
所述铁盐：石墨烯质量比为5:1～40:1；所述沉淀剂：铁盐摩尔比为5：1～30：1。
优选地，所述步骤s1中氧化石墨烯是采用改进的hummers方法制得的。
优选地，所述步骤s1中调节ph值至8.5采用的是50mmoll-1的tris-hcl缓冲溶液或氨水。
优选地，所述步骤s2中铁盐选自氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、硫酸铁铵中的任意一种。
优选地，所述步骤s2中沉淀剂选自尿素、六次甲基四胺、氨水、乙酸钠中的任意一种。
本发明目的之二是提供由上述任一制备方法制得的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料。
本发明目的之三是提供一种氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料在超级电容器中作为电极材料的应用。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本发明提供了一种氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合电极材料的制备方法和应用，对炭材料石墨烯、金属氧化物、导电聚合物等电极材料进行合理的设计探索出具有优异电化学性能的电极材料，多巴胺具有一定的还原性，在聚合过程中能同时还原石墨烯，聚多巴胺结构中含有大量的氨基和酚羟基等活性基团，能螯合金属离子使其锚定在石墨烯片上，同时三种复合材料间的相互作用能减少材料的聚集，从而制备尺寸较小的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合纳米材料，具有制备方法简单、形貌均匀、分散良好、成本低廉等优点；
(2)本发明提供的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料在koh电解液中具有良好的电化学性能，在三电极体系中实现优异的比电容，在1ag-1条件下，比电容达到818fg-1，是一种具有良好电容性能的超级电容器复合材料，在实际应用方面具有非常重要的意义。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料的sem图；
图2为本发明实施例2制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料的等温吸脱附曲线图；
图3为本发明实施例2制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料的xrd图；
图4为本发明实施例2中制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料的在不同扫描速率下的循环伏安曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
本实施例一种氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料，具体是通过如下步骤制备得到的：
采用改进的hummers方法制备氧化石墨烯，将10g的氧化石墨烯分散到去离子水中，在超声波清洗器中超声处理1h后移入三口烧瓶中，得到氧化石墨烯悬浮液，并用缓冲溶液或碱调节ph值至8.5；将所述氧化石墨烯悬浮液加热至60℃，向烧瓶中加入盐酸多巴胺，盐酸多巴胺与氧化石墨烯的添加比例为质量比1：1，利用盐酸多巴胺对氧化石墨烯进行还原和表面聚合，表面聚合的温度为60℃，聚合反应时间为24h，聚合产物冷却至室温后，加水稀释，制备浓度为2mgml-1的聚多巴胺-石墨烯悬浮液；
准确量取20ml稀释后的2mgml-1聚多巴胺-石墨烯悬浮液，放入磁子室温下搅拌10min，并加入400mg的fe(no3)39h2o，搅拌30min待fe(no3)39h2o全部溶解后，加入600mg尿素作为沉淀剂，搅拌20min尿素溶解后得到的混合物转入50ml的不锈钢反应釜中进行水热反应，水热温度为180℃，水热时间为12h。反应结束后取出后冷却至室温，离心洗涤，60℃真空干燥12h，450℃焙烧2h，即得氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料。
实施例2
本实施例一种氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料，具体制备方法和实施例1相同，不同之处仅在于，所采用的fe(no3)39h2o与石墨烯的质量比为20：1。
实施例3
本实施例一种氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料，具体制备方法和实施例1相同，不同之处仅在于，所采用的fe(no3)39h2o与石墨烯的质量比为30:1。
实施例4
本实施例一种氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料，具体制备方法和实施例1相同，不同之处仅在于，所采用的fe(no3)39h2o与石墨烯的质量比为40:1。
以实施例2制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料为例，对其进行性能检测，如图1-3所示：
图1为实施例2制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料的sem图，由图1可以看出，fe2o3纳米颗粒呈小球状，平均尺寸约40nm，均匀分布在pda-rgo表面；图2为实施例2制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料的等温吸脱附曲线，由图2可以看出，吸脱附曲线为典型的iv型曲线，表明复合材料具有介孔结构，部分石墨烯碎片在合成过程中可作为模板剂存在，使制备的复合材料形成了介孔结构；图3为实施例2制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料的xrd图，由图3可以看出，样品在2θ＝24.0°,33.3°,35.7°,41°,43.4°,49.6°,54.2°,57.2°,62.6°和64.1°均有较强的衍射峰，这些峰对应于α-fe2o3的(012),(104),(110),(113),(202),(024),(116),(018),(214)和(300)晶面，表明复合材料中的氧化铁为α-fe2o3。
同样对实施例1和实施例3-4也进行了测试，实施例1和实施例3-4制备的材料也具有和实施例2相似的表面微结构特征，由于实施例1～4所制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料所具有的表面微结构特征，它们可作为超级电容器中的工作电极材料来使用。
下面我们以实施例1～4所制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料作为超级电容器的工作电极材料，采用循环伏安法对超级电容器的性能进行测试。
超级电容器的工作电极制作过程如下：将上述实施例所制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料与乙炔黑和ptfe按80：10：10的质量比例混合调匀后涂在泡沫镍上，涂抹面积为1cm*1cm，然后放入真空干燥箱中60℃干燥过夜，制成工作电极。
具体测试条件为：用铂电极作为对电极，氧化汞电极为参比电极，以及上述工作电极，电解液为6mkoh溶液，电压窗口为-1.05～-0.05v，扫描速率5mvs-1～80mvs-1。实施例1～实施例4的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料作为工作电极的具体测试结果如下表1所示：
表1实施例1～4提供的复合材料的比电容结果
由表1可以看出，实施例1～实施例4制备的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料在6mkoh电解液中均具有优异的电容性能。
此外，针对实施例2提供的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料，我们还进一步测定了其在不同扫描速率下的循环伏安曲线图，图4为实施例2提供的氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料在不同扫描速率下的循环伏安曲线图(沿箭头方向扫描速率依次为5mvs-1，10mvs-1，20mvs-1，30mvs-1，50mvs-1，80mvs-1)。由图4可以看出，氧化铁-聚多巴胺-石墨烯复合材料在不同扫速下均存在一对对称的氧化还原峰，表明样品具有赝电容性质。氧化峰和还原峰的位置随着扫速的增加而变化，随着扫速增加，氧化还原峰的面积增加，表明在高扫速下具有更大的电容。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
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