工业上如何提炼钛

当前钛的生产方法当前钛的生产采用金属热还原法，其是指利用金属还原剂(R)与金属氧化物或氯化物(M X)的反应制备金属M。已经实现工业化生产的钛冶金方法为镁热还原法(Kroll法)和钠热还原法( Hunter 法)。因为Hunter法比Kroll法生产成本高，所以目前在工业中广泛应用的方法只有Kroll法。Kroll 法从1948年开发当初就因其成本高、还原效率低而受到批评。半个世纪过去了，该工艺并没有根本的改变，仍然是间歇式生产，未能实现生产的连续化。金属钛生产方法的新动向世界钛工业经过几十年的发展，尽管对Kroll 法和Hunter法进行了一系列的改进，但它们均是间歇操作，小的改进并不能大幅度降低钛的价格。因此应开发新的、低成本的连续化工艺才能从根本上解决高生产成本这一问题。为此，研究人员进行了大量的实验和研究。当前研究的重点有以下几种方法：电化学还原法为了降低成本，人们对金属钛直接除氧进行了研究。国外有人用电化学的方法使钛中固溶氧的浓度降低到检出界限(500 ppm)以下。他们认为在电化学除氧的过程中，除氧剂钙在电解氯化钙熔盐时产生，O2-在阳极以CO2或CO的形式析出。这种新型高纯化方法，不仅用于钛的脱氧，而且适用于钇、钕等稀土金属，并且可使氧含量降低到10ppm。电化学的方法的工业化实验的流程是：首先将二氧化钛粉末用浇注或压力成形，烧结后作阴极，以石墨为阳极，以CaCl2为熔盐，在石墨或钛坩埚中进行电解。所加电压2.8V～3.2V，低于CaCl2的分解电压( 3. 2V～3.3V)。电解一定时间后，阴极由白色变为灰色，在SEM下观察， 0.25μm的TiO2转变为12μm的海绵钛。以氯化钙为熔盐，最主要的原因是其价格低，并且对O2-具有一定的溶解度，使析出的钛不易被氧化；另外， CaCl2无毒，对环境无污染。与TiCl4熔盐电解相比，此方法所用原料是氧化物而不是易挥发的氯化物，所以制备过程可以简化，而且产品质量高；不会发生钛的各价离子间的氧化还原反应；阳极析出气体为纯氧气(惰性阳极)或CO、CO2 的混合气体 (石墨阳极)，易于控制，无污染。该法不仅促进了阴极附近的还原反应，同时使还原得到的钛脱氧。这种方法将氧化物的直接电解还原和电化学脱氧法相结合，是制备钛的一种新型方法，成为钛提取工艺中最引人注目的方法。根据2000年英国自然杂志发表论文的数据估算，采用该方法，每吨海绵钛降低生产成本 13000美元左右，目前全球五六万吨的总产量如果改由该电化学方法生产，每年将节省7.7亿美元的生产成本。Armstrong法Amstrong等对Hunter法进行改进，使之成为连续化生产工艺。其流程是：首先将TiCl4气体注入过量熔融的钠中，过量的钠起冷却还原产物并携带产物进入分离工序的作用。除去钠和盐即可得到产品钛粉。产品中氧含量最低为0.2％，达到二级钛的标准。对工艺略加改进，可生产VTi、AlTi合金。与 Hunter法相比，该方法的具有连续化生产、投资少、产品应用范围广、副产物分解为钠和氯气可循环利用的优点。 该方法已经接近了工业化生产，但仍然存在几个问题，如怎样进一步降低氧含量，产品成本如何等。TiCl4电解还原法从电解工艺过程角度看，采用TiCl4电解法比Kroll 法和Hunter法均具有优越性。因此，从Kroll开发热还原法当初就有将钛的冶炼过程转变为电解法的想法。TiCl4电解还原法是惟一一种曾经被认为是可能取代Kroll工艺的方法，美国、前苏联、日本、法国、意大利、中国等都对其进行了长期和深入的研究。采用TiCl4电解还原法在技术上首先需要将TiCl4转变位钛 的低价氯化物且使之溶解于熔体中，同时，必须将阴极区和阳极区隔开和使电解槽密封。意大利有人一直致力于TiCl4电解法的研究，他们通过对氯化法电解数据的分析，发现当温度在900℃ 以上，电解液中不存在Ti2＋或Ti3 ＋，只有Ti4＋和Ti。以此为依据所建立的电解工艺为：TiCl4气体注入 多层电解质中并被吸收。这个多相层由钾、钙、钛、氯、氟的离子以及钾、钙等组成，并且把钛阴极以及石墨阳极分开。在最低层生成的液体钛沉到熔池底部至带有水冷的铜坩埚中，形成铸锭。但是该方法得到的钛的纯度不高，效率低。展望具有优越性能且资源丰富的钛从20世纪后半叶起作为理想材料受到关注，但迄今为止都没有从稀有金属中摆脱出来，世界钛的年产量仅有数万吨。由于Kroll法是以金属镁还原四氯化钛得到海绵状金属钛，再加上流程长、工序多等因素的迭加，导致海绵钛成本居高不下，影响了钛在各行业的应用，使其在许多应用领域中尚未推广使用。但是，我们相信，随着科技的发展，金属钛新的生产工艺开发、生产成本的降低、生产规模的扩大，21世纪将真正成为钛的世纪。

美国伊诺斯手持XRF合金分析仪对轻元素(Mg/Al/Si/P/S等)检测非常准确,而且操作非常方便.

产品名科: 合金分析仪 产品型号: Omega-3000+SDD

详细资料

Innov-X Omega-3000+SDD合金分析仪技术性能

1、更高的检测精度。304中NI的精度提高了2~4倍.

2、真正实现现场,快速,无损,准确的检测,直接显示合金牌号,元素,百分比含量。

3、超大的功率。40KV，100MA高达4W的大功率X射线管技术使仪器具有更低检测下限。

4、智能光束可Ti,V精度可达0.02%,能很好的区分304与321,P91与9铬,7级钛与纯钛。

5、更低的探测器温度。-35℃的超低温工作状态，使仪器具有卓越的解析度。

6、更高的检测精度，多次测试的平均值统计功能可有效地提高仪器的检测精度。

7、不规则或者很小样品的智能探测，象头发丝(0.06MM)这样细的丝也能立即测试辨认。

8、自动停止功能，窗口前无被测物是，启动仪器会在5秒后自动停止测试。

9、可鉴定数千个合金牌号,可同时检测的牌号高达556种,用户可自行定义300种合金牌号。

10、可延伸的探头对管道内壁,焊缝,小型部件等平常难以接触的位置进行检测。

11、无需借助电脑，可在现场随意指定，查看，放大相关元素的光谱图。

12、无需借助电脑，可在现场添加，编辑，删除合金牌号。

13、仪器采用铝合金具有更强的散热能力、抗震动能力、自动防幅射保险装置。

14、一键式按钮设计（用户在测试过程中无需一直压住按钮）。

15、可选择的微型打印机可让你时时打印数据。

Innov-X Omega-3000+SDD合金分析仪检测元素及识别合金牌号种类

Ø Innov-X 便携式XRF 合金分析仪，可分析从从镁 (Mg)到钚 (Pu)之间的所有83种元素，本机标配25种标准元素。

Ø 钛Ti, 钒V, 铬Cr, 锰Mn, 铁Fe, 钴Co, 镍Ni, 铜Cu, 锌Zn, 硒Se, 锆Zr, 铌Nb, 钼Mo, 铪Hf, 钨W, 钽Ta, 铼Re, 铅Pb, 银Ag, 锡Sn, 铋Bi, 锑Sb,金Au,铂Pt,钯Pd

Ø Innov-X 便携式XRF 合金分析仪可分析的合金搞达2000多种，可识别的合金牌号556种，同事用户可自定义合金牌号300种。

Ø 铁合金系列：不锈钢、铬/钼合金钢、低合金钢、工具刚

Ø 镍基合金系列：镍合金、镍/钴超合金

Ø 铝合金：部分铝合金

Ø 钛基合金系列

Ø 铜基系列：青铜、黄铜、铜镍合金

Ø 钴基合金系列

Ø 高温合金：钼钨合金

Ø 混杂合金系列

Innov-X Omega-3000+SDD合金分析仪用途及应用领域

用于现场，无损，快速，准确分析检测合金元素和合金牌号的识别。

合金材料鉴别（PMI）

来料检验；库存材料管理；安装材料复检

由于在石化建设，金属冶炼，压力容器，电力电站，石油化工，精细化工，制药，航空航天等行业中，混料或使用不合格的材料会产生严重的安全事故。

Innov-X 便携式XRF 合金分析仪用以确保生产设备与管道中所使用的合金零部件与设计要求的规格完全一致。

Innov-X 便携式XRF 合金分析仪携带方便，使用简单，分析速度快，精度高，其结果直接显示合金牌号、金属成分的百分比含量，从而使Innov-X 便携式XRF 合金分析仪成为合金材料鉴别的全世界第一供应商。

金属废料回收

废旧金属的回收、再利用需要Innov-X 便携式XRF 合金分析仪，确保对大量繁杂多样的合金种类及材料品质，进行现场快速准确的分析检测。为购销双方在原材料交易时作出迅速、可靠的判定，并提供必要的信息。

质量保证与质量控制（QA/QC）

在金属制造行业中，材料、半成品、成品的质量保证与质量控制（QA/QC）是必不可少的，混料或使用不合格材料必给企业带来损失。Innov-X 便携式XRF 合金分析仪被广泛用于从小型金属材料加工厂到大型的飞机制造商的各种制造业。已成为质量体系中材料确认、半成品检验、成品复检的首选仪器。

Innov-X Omega-3000+SDD合金分析仪用途及技术规格

项目

Innov-X Omega-3000+SDD

重量

基本上重量:1.4kg 上电池后:1.6kg

尺寸

300mm x 90mm x 220mm

激发源

射线管靶材5种可选择 金（Au）、银（Ag）、钨（W）、钽（Ta），钯（Pb）

电压电流与功率

大功率微型X射线管40 KV、100MA、4W

滤波器

六种可选择的滤波器根据不同的实物自动调节

探测器

超高性能高分辨率Si-Pin X射线探测器

探测器制冷温度

Peltier效应半导体制冷,制冷温度-35℃

解析度

<180

电源

8小时/2块锂电源及交流电源

处理器

Intel 400MHz StrongArm处理器

操作系统

移动Windows Ce系统

兼容性

蓝牙,GPS，打印

软件标准模式

alloy

数据分析

多种分析模式，包括基本参数，Compton归一化，经验校准模式，光谱配色

数据显示

集中于ppm与百分比（％）显示，光谱或峰强度（计数率）或用户定的单位

数据传输

RS232串行电缆，蓝牙，文件TXT，EXCEL格格输出。

显示屏

彩色，高分辨率TFT工业级触摸屏

Innov-X Omega-3000+SDD合金分析仪实测数据报告

(说明：以下数据为某电力试验研究所现 标样 实测数据)

304实际样品测试值对比

Reading

Mode

Cr

Mn

Fe

Ni

标准值

Analytical

18.56

1.53

71.24

8.09

实测值

Analytical

18.66

1.57

71.16

7.91

实测值

Analytical

18.61

1.58

71.02

8

实测值

Analytical

18.62

1.52

71.18

7.98

实测值

Analytical

18.68

1.57

71.12

7.91

实测值

Analytical

18.67

1.5

71.03

7.99

实测值

Analytical

18.62

1.55

71.22

7.93

实测值

Analytical

18.5

1.57

71.2

7.96

实测值

Analytical

18.7

1.53

71.14

7.99

实测值

Analytical

18.63

1.52

71.31

7.82

实测值

Analytical

18.65

1.51

71.23

,

7.95

* Ni的重复误差为0.05,这是很小的！

Innov-X部分荣誉客户

用户名称

使用地点

测试重点

数量（台）

联合国武器核查领导小组

伊拉克、伊朗

识别材料

16

中国宝钢集团

美国

识别材料

23

蒲项不锈钢

上海

不锈钢

4

华北制药厂

河北

识别材料

2

中国烟草集团公司

北京

识别材料

54

浙江再生回收

浙江

废料

8

中国石化

中国

识别材料

16

郑州质检局

上海

识别材料

1

东方锅炉

四川

识别材料

8

井上金属株式会社

上海

不锈钢

14

东方电器

四川

识别材料

3

大亚湾核电站

广东

识别材料

6

Innov-X售后服务

美国伊诺斯公司于2006年与深圳市泛洋力创科技有限公司合作，在深圳成立了Innov-X中国销售服务中心。负责整个中国市场的销售与技术服务。为中国地区的客户提供仪器安装、软件调试、使用培训、仪器校验、硬件维修与维护等售后服务。全程追踪式售服管理体系让你没有后顾之忧。

1．质量保证：

泛洋力创科技有限公司保证向客户提供，美国Innov-X公司原装进口仪器，使用最上等的材料和头等工艺制成，全新，进口，未曾使用，并完全符合本合同规定的质量。货品质量保证期为十二个月，从货物（调试）最终验收日起算。请客户认清“（Innov-X System）商标，防止目前中国区市场假冒伪劣产品。

为保护客户利益Innov-X中国服务中心开通中国区免费电话：400-7160-186，核实仪器原厂编码。

2．技术培圳：

如何使用正确的XRF方法进行合金及牌号检测。

Innov-X Omega-3000+SDD的操作方法。

Innov-X Omega-3000+SDD的维护指南。

3．售后服务：

美国（Innov-X System）公司为其全球范围内的伊诺斯产品提供售后服务。中国区域内的伊诺斯用户由深圳市泛洋力创科技有限公司 Innov中国服务中心负责产品的终身维护。美国伊诺斯（Innov-X System）公司为其全球范围内的伊诺斯产品主机提供壹年的保修期，为X射线管（X-tube），探测器(Dector)提供2000小时或壹年的保修期，为PDA提供壹年的保修期。附件锂电池，电源供应器，充电器, 数据传输座不在保修范围内。

伊诺斯中国总代理,电话0755-88823977-8028,王先生

金属牌号鉴定其实也就是金属元素分析，主要是通过仪器分析手段确定样品的成分及其比例后，通过对照所提供的材料牌号所对应标准的要求，判定其是否符合标准要求的过程。

适合金属牌号鉴定的产品有很多，如铁合金牌号鉴定（碳钢，不锈钢，工具钢，铸铁等）、 铜合金牌号（纯铜，黄铜，白铜，青铜等）、 铝合金牌号（变型铝，铸铝，纯铝等）、 镁合金牌号（镁铝锌，镁铝硅等）、镍合金牌号（高温合金，精密合金）、 钛合金牌号（纯钛，T,TC11等）、锡合金牌号（纯锡，铅锡合金，无铅焊锡等）等等

金属牌号鉴定的主要分析元素有硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、水份、贵金属元素分析、银(Ag)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、铱等

金属牌号鉴定方法，主要利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES)、X射线荧光光谱仪（XRF）、碳硫分析仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪（SEM＋EDS）等精密仪器，来对金属元素成分进行分析。

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