气相色谱仪的基线有杂峰什么原因?

气相色谱仪的基线有杂峰什么原因?,第1张

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

(1)遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

(2)如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。

第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

(3)当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)。

(4)石英棉是不是该更换了。

(5)衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

(6)此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

扩展资料:

仪器保养:

1、电路板的维护和清洁:

气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

2、玻璃衬管和分流平板的清洗:

从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

3、分流管线的清洗:

气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。

分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。

分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。

可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

参考资料来源:百度百科-气相色谱仪

这个杂峰挺讨厌,可以确定,你已经进行了必要的努力。

建议你再对下面几点处理一下:

1,进样口。再提进样口,是因为绝大多数的杂峰情况都出现在进样口和色谱柱。所以再提一下,进样口温度一般不改变,相当于在始终老化,但如果进样口太脏的话,靠260度还是不行的,把衬管还有玻璃毛都换成新的。

2,把螺帽拧下来,清理里面的残留,用溶剂好好清理一下。

3,色谱柱如果污染的话,光用老化是不行的,必要时要清洗,但这种污染机率不太大,你可以最后再做。

4,分流脏了。这个可能在你的叙述中可能性是最大的,建议直接把分流管给换了,用不着清洗了,反正成本也低,截取一段铜管换上就行了。

总结,根据你的叙述,最有可能是衬管(玻璃毛)脏了,其次是分流脏了。这两种可能性最大。

如果以上两点确定没问题了,那就应该是色谱柱问题,我觉得和检测器的关系不大。


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