本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经15min澄清后样品的颜色。pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值。
⒈1 铂钴比色法参照采用国际标准ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。
⒈2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。
两种方法应独立使用,一般没有可比性。
样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。
本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17),采用下述几条。
⒉1 水的颜色
改变透射可见光光谱组成的光学性质。
⒉2 水的表观颜色
由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。
⒉3 水的真实颜色
仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。
⒉4 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 ⒊1 原理
用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。
样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示。
注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt-Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂-钴色号)》]、或毫克铂/升。
⒊2 试剂
除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(3.2.1)及分析纯试剂。
⒊2.1 光学纯水:将0.2μm。滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。
⒊2.2 色度标准储备液,相当于500度:将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水(4.1)中,加100±1mL盐酸(p=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。
将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30℃。个溶液至少能稳定6个月。
⒊2.3 色度标准溶液:在一组250mL的容量瓶中,用移液管分别加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液(3.2.2),并用水(3.2.1)稀释至标线。溶液色度分别为:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。
溶液放在严密益好的玻璃瓶中,存放于暗处。温度不能超过30℃。这些溶液至少可稳定1个月。
⒊3 仪器
⒊3.1 常用实验室仪器和以下仪器。
⒊3.2 具塞比色管,50mL。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。
⒊3.3 pH计,精度±0.1pH单位。
⒊3.4 容量瓶,250mL。
⒊4 采样和样品
所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗,最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。
将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。
⒊5 步骤
⒊5.1 试料
将样品倒入250mL(或更大)量筒中,静置15min,倾取上层液体作为试料进行测定。
⒊5.2 测定
将一组具塞比色管(3.3.2)用色度标准溶液(3.2.3)充至标线。将另一组具塞比色管用试料(3.5.1)充至标线。
将具塞比色管放在白色表面上,比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。
垂直向下观察液柱,找出与试料色度最接近的标准溶液。
如色度≥70度,用光学纯水(3.2.1)将试料适当稀释后,使色度落入标准溶液范围之中再行测定。
另取试料测定pH值。
⒊6结果的表示
以色度的际准单位⑶报告与试料最接近的标准溶液的值,在0~40度(不包括40度)的范围内,准确到5度。40~70度范围内,准确到10度。
在报告样品色度的同时报告pH值。
稀释过的样品色度(A0),以度计,用下式计算:
式中:V1——样品稀释后的体积,mL;
V0——样品稀释前的体积,mL;
A1——稀释样品色度的观察值,度。 ⒋1 原理
将样品用光学纯水(3.2.1)稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。
同时用目视观察样品,检验颜色性质:颜色的深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等),如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。
结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。
⒋2 试剂
⒋2.1 光学纯水(3.2.1)。
⒋3 仪器
⒋3.1 实验室常用仪器及具塞比色管(3.3.1)、pH计(3.3.3)。
⒋4 采样和样品
同3.4条
⒋5 步骤
⒋5.1 试料
同第3.5.l条。
⒋5.2 测定
分别取试料(4.5.1)和光学纯水(4.2.1)于具塞比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色凋,如果可能包括透明度。
将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数,分别置于具塞比色管井充至标线。将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。
稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之内。
试料的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取试料25mL,用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数为2。
试料或试料经稀释至色度很低时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量,然后用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。
另取试料测定pH值。 将逐级稀释的各次倍数相乘,所得之积取整数值,以此表达样品的色度。
同时用文字描述样品的颜色深浅、色调,如果可能,包括透明度。
在报告样品色度的同时,报告pH值。
铂钴标准比色法
方法提要
用氯铂酸钾和氯化钴以一定的比例配制成与天然水色调相似的标准比色系列。将水样与已知浓度的标准系列比较而进行测定。本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。
设备
成套高型无色具塞比色管50mL。
离心机。
试剂
铂钴标准溶液称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6,相当于500mg铂)和1.01g氯化钴(CoCl2·6H2O,相当于250mg钴)溶于含100mLHCl的蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000mL。此标准溶液的色度为500度。
校准曲线
于一组50mL比色管中,分别加入0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL铂钴标准溶液,用蒸馏水稀释至50mL,摇匀,即配成色度为0度、5度、10度、15度…50度的标准色度系列。
分析步骤
取50mL清澈透明的水样,置于比色管中,自上向下观察并与标准色度系列比较。如果有浊度存在,而未进行离心或过滤除去,则用“表色”报告。如水样色度过高,可少取水样,加蒸馏水稀释后比色,计算结果时应乘以稀释倍数。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:A为相当于铂钴标准系列的色度D为试样稀释倍数。
注意事项
1)纯净的水一般是无色透明的。当水体中含有水合金属离子(铁、锰、铜等),腐殖质,泥炭,藻类和浮游生物等则表现出颜色。水的颜色又可分为真色和表色。真色是指水中无悬浮物质或经离心过滤后已除去浊度的水样的颜色表色是指原始水样不过滤不离心的表观颜色。
2)测定水的颜色包括颜色和色度两部分。颜色采用定性描述的方法色度则用定量的方法。
色度(chromaticity),颜色是由亮度和色度共同表示的,而色度则是不包括亮度在内的颜色的性质,它反映的是颜色的色调和饱和度。色度检测几乎存在于每个行业,每个行业代表的意义都不相同,就用水的色度来说:
(1)测定意义:由于水中含有的杂质不同,其呈现的色度也不同。水中的色度分为真色和假色两种,由溶解状态的物质所产生的颜色,称为真色;由悬浮物质产生的颜色,称为假色。水分析上要求测定的色度是真色,所以测定色度前应先将水中的悬浮物质除去。
(2)测定原理:用氯铂酸钾和氯化钴配成铂一钴标准溶液,同时规定每升水中含1mg铂;以(PtCl6)2-形式存在时所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。用目视法比色测定水样的色度。
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