钙钛矿电池薄膜测sem的时候怎么治样才能保证测试的时候不变质?

钙钛矿电池薄膜测sem的时候怎么治样才能保证测试的时候不变质?,第1张

在钙钛矿太阳能电池的生产过程中,钙钛矿薄膜质量的好坏直接影响钙钛矿电池性能的优劣。目前对钙钛矿薄膜质量的检测手段主要有两种,一种是微观检测手段,如利用x射线衍射仪(xrd)表征钙钛矿薄膜的结晶程度;利用扫描电子显微镜(sem)观察钙钛矿薄膜的微观形貌;利用原子力显微镜(afm)测试钙钛矿薄膜表面平整度等,这些微观检测手段不仅测试费用昂贵、制样繁琐、测试时间长,而且很难整合到实际的生产线中,无法满足后续钙钛矿电池组件的批量化生产要求。而另一种检测手段是使用常规光谱检测,如紫外可见漫反射谱(uv-vis)、荧光光谱(pl)等,也因价格昂贵,光路精度要求高,测试耗时等因素,限制了其在生产线中的大规模应用。

另一方面,钙钛矿薄膜的反应程度也会直接影响钙钛矿薄膜的质量,而目前对钙钛矿薄膜反应程度的判断尚未见到有效的方法。无论是溶液法还是气相法制备钙钛矿薄膜,只有当几种前驱体的摩尔量符合化学计量数之比时,钙钛矿薄膜才能充分反应,当其中一种前驱体的量不足时,钙钛矿就会出现反应不充分的情况。以最常见的mapbi3钙钛矿材料为例,它是由mai和pbi2两种前驱体通过化学反应转化而成,当mai前驱体的量不足时,钙钛矿的转化不充分,此时薄膜中会残留较多的pbi2前驱体,使得钙钛矿薄膜在光照下,从正面(入光面为正面,即导电玻璃基底这一面)看去会呈现淡黄色,说明钙钛矿薄膜对可见光的吸收尚不充分。当mai的量逐渐符合化学计量数之比时,mapbi3的反应程度逐渐达到充分状态。在这一过程中,从正面观察钙钛矿薄膜所呈现出来的颜色变化会从淡黄色逐渐变为青绿色,再到淡蓝色,最后到紫色,这也从侧面印证了钙钛矿薄膜对光的吸收逐渐扩展至整个可见光范围。钙钛矿薄膜的这种颜色变化过程恰好为我们提供了一种判断其反应程度的指标。

机器视觉是一种使用机器代替人眼进行检测和判断的工业系统,其通过图像拍摄装置摄取待检测样品的图像信息,并传输至专用的图像处理系统。图像处理系统会将检测样品的颜色、亮度、均匀性等信息转换成数字信号,并与数据库中的标准样品进行比对,从而做出判断和筛选,并将结果反馈给现场工作的设备和检测人员。相比于人工检测与筛选,机器视觉大大提高了样品检测的准确性和生产效率,并在一些不适合人工作业的危险环境中发挥着重要作用。机器视觉的应用越来越广泛。

其实不光扣电,全电池注液后也会有电压,只是电压值微小,约0.3V左右,原因在于正负极在电解液中发生了类似离子交换反应,在电极/电解液界面存在离子吸附、交换或转移反应,相应的,为了维持电路系统电荷平衡,回路产生相等电子,造成正负极间的电势差,这个电压值与电极、隔膜、电解液性质有关,主要取决于电极;

严格地说,不同SOC下,伴随着电池充放电的进行,锂离子由电极材料晶格中嵌入或脱出,会有一个阳离子重排和相变的过程,比如钴酸锂过充时发生结构坍塌,晶格释氧造成安全问题,一般来说,这种严重的或轻微的晶格变化是我们不想看到的,因为这理论上会影响电池的稳定性和循环寿命,但却是客观存在的;

目前负极主要以碳材料为主,理化指标为粒径、比表面积、pH值、振实密度、压实密度、石墨化度、灰分、首次效率、克容量、倍率、循环容量保持率等;

电解液是有保质期的,一般不能超过半年,另外就是隔离氧、水等,禁止置于高温或暴晒处,轻拿轻放,勿倒置,尽量使用钢瓶包装等。理化指标主要有电导率、浓度、密度、熔沸点、闪点、蒸汽压等,需要针对不同设计要求来选择不同的电解液体系;

晶格结构——XRD——电极晶格结构、结晶度影响电池容量和内阻等发挥,

形貌和能谱分析——SEM——与电极反应动力学相关,

粒径分析——激光粒度仪——通常认为粒径小缩短离子扩散距离,

pH测试——pH计——与材料加工性能有关,

振实密度——粉末振实密度仪——影响容量大小,

压实密度——影响电池容量、循环及锂离子利用率,

比表面积——氮吸附比表面测试仪——与电池反应活性及副反应有关,

克容量、首次效率、倍率、循环、高低温性能等指标——充放电测试——电化学性能指标。

相信很多厂家都一直在为客诉里面的低压和胀气而烦恼吧,那么,第一步,先选好您的隔膜;

在检测隔膜之前,您要知道隔膜重点检测的参数有哪些;

1、基本参数,包括:厚度、宽度、面密度(计算法)、弧度(卷绕很重要)等;这些都很简单,不详述了;

2、外观:白色,无毛刺,无毛边,光滑无皱,无污染,无划痕,无凝胶点,无黑色斑点,这些主要用看的;

3、针孔:用暗箱测试,很简单一个装置,用箱子罩住一个灯泡,箱子上开个小口,小装置,大用途,这些针孔的多少直接影响短路率;

用暗箱很容易发现针孔,如果不能辨别是否是针孔,可以照SEM,如下图片便是针孔的SEM图:

做过这么一个实验,将有针孔的和无针孔的同一品牌的隔膜做了测试,发现有针孔的短路率是无针孔的3倍,可见,针孔的检测是多么重要;

4、透气度:不同的透气度会影响电池的性能,例如倍率性能,内阻等等;如果波动太大,直接影响组装过程的短路,

所以,必须在样品认证的时候就规定好透气度的范围,量产后每批监控,波动范围不能超过50S/100CC;太大,就不能保证产品的一致性了。

透气度测试用Gurley指数测试仪就好了,进口的也才4万多一台,小投资,大回报;实在不想买的就送给我帮你们测试吧,少量收取费用,哈哈。

5、扫描电镜:没有条件的厂家必须在样品阶段送测,确认隔膜的成孔是否均匀,有没有破孔;通过SEM我们可以很直接的看到该厂家的产品一致性;

还可以知道该厂采用的工艺,湿法还是干法;世界各国的隔膜SEM图片我都有,而且定期会更新,积累很重要,从这些也可以看出哪些厂在进步。

量产后,有条件的话可以每批次送测。

6、其他参数:吸液性(就是用电解液浸泡,看吸收了多少量,浸泡时间自己规定,规定好了就不要变,这样方便对比);热缩率(一般90度烘烤4h,标准可以参照供应商测试结果,也可以根据工艺要求来定,一般的隔膜这一项都没问题);这些参数样品承认的时候测试一下就好了,前面5项不出问题,这些都不会有太大的问题。

7、免检项目:针刺强度、拉伸强度、抗腐蚀等;按照供应商给定的就好了,一般问题不大。


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