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1、简述仪器分析的一般流程。  一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶

)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研

2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。  标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方

手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样

标准加入

对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准

、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。  发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，

处于激发态电子不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而

得到线状光谱。  吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸

原子

. 区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被

然后回到基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波

在测定时该光源也肯定处于关闭状态。  吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸

剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱，空心阴极灯发出的光谱

检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源，测定时光源始终工

。

-可见分析技术 

、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。  （1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影

在低温时，吸收强度有所增大；在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。  （2）

由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收

所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来

π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂

（3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不

pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸

（4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，

、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。  紫外可见光谱一般有以下

定性分析：判断共轭关系及某

如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，

定量分析：用于测定物质的浓度和含量。  异构体判断：乙酰

-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；烯醇式有共

245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。  纯度

例如，如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其中杂质有较强的吸收，就可方便检测

3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分，并指出“UV”所表示的范围。  紫外可见光

4-800nm的电磁波，其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区，它又分为两段：4-200nm

200-400nm的电磁波为近紫外区，而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。

、简述紫外可见分光光度计的结构。 光源：光源是提供入射光的装置。  单色器：是一种

吸收池：又称样品

检测器：其作用是检测光信号，将光信号转变为电信号。  信号显

1、简述荧光分析法的特点，其中物质产生荧光所必须具备的条件。  荧光法的主要特点是

分子产生荧光必须具备两个条件：（1）物质分子必须具有能吸收一定

（2）物质分子吸收了特征频率的辐射能之后，必须具有较高的荧光

2、简述环境对荧光测试的影响。  分子所处的环境，如温度、溶剂、pH值等都会影响分

温度：一般来说，大多数荧光物质的溶液随着温

溶剂：同一种

其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同。一般情况下，随着

荧光强度将增强。  pH：溶剂pH值的影响，当荧光物质是弱酸或弱碱时，

pH值对荧光强度有较大的影响。 猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其

引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。引

3、分子发光分析法包括几种分析方法，并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区

分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析。  分子吸收分光光度法是

测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受

测量的是物质分子自身发射的辐射的强度，属于发

4、简述荧光分析法的特点及缺点。  荧光法的主要特点是灵敏度高，检出限为10-7-10-9g/ml，

10-1000倍。荧光法的选择性强，能吸收光的物质并不一定能产生

操作简便等优点。荧光法的缺点是由于许多物质不发射荧光，因此它的应用范围

、简述荧光定量分析条件的选择。选择线性范围：当荧光物质溶液的吸光度A≤0.05时，

选择合适的激发光和荧光波长：一般选择激发光谱中能产

1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？  原子吸收光谱仪器由光源、原

5个基本部分与必要的附属装置。

2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点。  原子吸收光谱法的优点：（1）检出限低，

（2）精密度高；（3）分析速度快；（4）应用范围广；（5）仪器比较简单，操作方

缺点：多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。  原

(1)多元素同时检测能力；(2)分析速度快；(3)选择性好；(4)检出限低；

准确度较高；(6)试样消耗少；(7)ICP光源校准曲线线性范围宽。  缺点：非金属元素不能

3、简述配制金属离子标准溶液的注意事项。  配置金属离子溶液应用纯水配制，容器应用

所用试剂的纯度应为分析

为保证试剂不受污染，

绝不可用手抓取。试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药

打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试

最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的

若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可

。所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 不能用手接

溶液要用带塞

见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，

见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓

20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。

滴定分析用标液在常温(15-25℃)下，保存时间一般不超过2个月。当溶液

4、简述原子类分析方法中，样品制备的要求。  在大多数情况下，由供试样品制备样品，

破坏基体和转为溶液，使被测元素转化为适于测定的形式。样品消解方

取决于样品类型和被测元素的性质。同时要考虑与随后测定方法的衔接。分解样

、简述原子吸收光谱分析的特点。  （1）检出限低；（2）选择性好；（3）精密度高；（4）

（5）应用范围广；（6）用样量小；（7）仪器设备相对比较简便，操作简便，

、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法，并简要说明各方法在使用时应注意的问题。  常

标准曲线法是最基本的定量方法。  标准曲线法：又称矫正曲线法，是用标

A和浓度C

在同样条件下，测定样品的吸光度值，再通过绘制的标准曲线求得相应的浓

标准曲线法成功应用的基础在于，标准系列与被分析样品的基体的精确匹配、标样浓度

原子吸收光谱分析是相对分析法，用校正曲线确定含量，分析结果的准确性直

在实际的分析过程中，样品的基体、

要找到完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的。标准加入

补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。标准加入

分取几份等量的被分析试样，在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液，依

制作吸光度值对加入量的校正曲线，将校正曲线外延

原点至交点的距离，即为试样中被测元素的含量。  标准加入法的所依据的

1）不能存在相对系统误差，即试样的基

2）必须校正背景和空白值。

）校正曲线是线性的。

是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素，在标准条件下测定分析

并与标样浓度绘制校正曲线。在同样条件下，测定试样中被

通过校正曲线求得试样中被测元素的含量。内标法的最大

提高测定的精密度。因为要同时测定被

、 简述用红外光谱仪压片法测试固体样品时，在模具中装样时应注意什么？怎样消除光谱

(Christiansen)效应的起因是样品的颗粒的光散射，而引起散射的条件是颗粒的大

或等数量级。还有就是样品颗粒与分散介质的折射率差别太大。所

(Christiansen)效应就必须破坏以上引起光散射的两个条件。  （1）充

掌握研磨时间对样品颗粒尺寸的影响规律，对不同样品需灵活采用不同的研磨

40℃）冷冻变脆后研磨，粉碎效果更好。

散射强度与波长四次方成反比，也就是颗粒尺寸

2—3μm。  （2）选择与样品折射率相近的基质（液体或固体）。一般的固体有机物的

1.5—1.6之间，溴化钾折射率与之相近，如果样品的折射率与溴化钾的折射率匹配

、 简述傅立叶变换红外光谱仪的结构。样品应具备何种条件才能进行红外测试。

:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机

125-250℃之间烘24小时，取出至干燥器冷却后使

样品溴化钾=1:100-200  混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3um以下。这

然后，用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试。  糊剂法：

再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进

液体样品的制备：液体样品可用液体池来制备，液体池分为：固定池和可卸池两

KBr薄片上，然

气体样品的制备：气体样品用气体池来测定。

、特征区与指纹区是如何划分的？在光谱解析时有何作用？  按吸收峰的来源，可以将

μm的红外光谱图大体上分为特征频率区（2.5~7.7μm）以及指纹区（7.7~16.7μm）

特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有

因此在基团鉴定工作上很有价值，主要用于鉴定官能团。  指纹区的情况不

C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的

C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同

1、画出气相色谱的流程示意图。

、气相色谱仪用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？  载

则灵敏度越高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利

如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大，就会出现倒峰。

、简述高效液相色谱仪操作的三要点。  脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存存在的。

你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵

而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。在色谱图上

HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测

如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要

如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步

被测样品所有样品都先通过一个0.45 μm 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测

冲洗：一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液

而有机溶剂使用时间不要超过一个月。无论使用长短，在停泵以前

要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗

、简述HPLC与气相色谱法（GC）的区别。

GC

    通常在高温下分析，要求样品必须具有热稳定性 

   样品必须是挥发性的 

    流动相只用来带动样品，不参与分离

分析样品分子量一般小于500amu

、简述高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气的原因。  过滤：在HPLC 系统

流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。如果流动

流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固

例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品所有样品都先通过一个0.45

m 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。  脱气：HPLC 系统

当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如

在色谱图上会出现不规律的毛刺。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间

1、简述扫描电镜测试对样品的基本要求。  需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无

稳定、能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。有磁性、含水、

2、按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？ 按照电子枪种类分：钨灯丝、

钨丝阴极便宜，场发射阴极很贵。钨灯丝的寿命比

一般在50~200小时之间；由于阴极材料温度低，一般材料不会损失，因此寿命很长，

最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm，当前最佳的场发射扫描电镜分辨

国内目前只能制

3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的注意事项。  不能测的样品：有磁性、含水、

。取样品柱时，勿将六角螺丝旋出来太

Z轴、T轴，取样

T轴，不要倚靠SEM主机。务必带无尘橡胶手套操作，清洁工具请用无尘纸。

3分钟后才能按放气键【VENT】，当程序中【HT】按键变亮3分钟后才打开高压，以

“VENT”）。交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探

能谱探头等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，因此交换样品和

样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去。禁

USB接口（包括优盘），使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盘，严防病毒感染。电

时间可能较长，千万不要

否则可能引起电脑死机。由于仪器自身对湿度和温度的要求以及安全方面

仪器室最多1~2人测试，出入仪器室，须随手关门。保持扫描电镜室制样台和操作

4、对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势？  光学显微镜是样品直接反

SEM扫描电镜和TEM透射电镜是高

因为可见光波长达不到分子尺度要求，所以光学显微镜放大的尺度和清晰度

SEM是通过电子束扫描样品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也较大。TEM

有成像模式和电子衍射两种功能，可以观

5、简述扫描电镜五大系统以及各系统的功能。  电子光学系统、偏转系统、信号收集和显

电子光学系统：获得扫描电子束，作为信号的激发源。 偏转

使电子束产生横向偏转。  信号收集和显示系统：检测样品在入射电子作用下产生的

然后经视频放大作为显像系统的调制信号。  真空系统：为保证电子光学系统正

10-2Torr的真空度。  电源

6、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，试举三例说明它们的特点与用途。  电子束

X射线、俄歇电子。  二次电子的特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-10nm

SEM，全称为扫描电子显微镜，又称扫描电镜，英文名Scanning Electronic Microscopy. TEM，全称为透射电子显微镜，又称透射电镜，英文名Transmission Electron Microscope.

区别：

SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射电子被收集而成像. TEM可以表征样品的质厚衬度，也可以表征样品的内部晶格结构。TEM的分辨率比SEM要高一些。

SEM样品要求不算严苛，而TEM样品观察的部分必须减薄到100nm厚度以下，一般做成直径3mm的片，然后去做离子减薄，或双喷（或者有厚度为20~40μm或者更少的薄区要求）。

TEM可以标定晶格常数，从而确定物相结构；SEM主要可以标定某一处的元素含量，但无法准确测定结构。

扫描电子显微镜 SEM(scanning electron microscope)

透射电镜TEM (transmission electron microscope)

扫描电子显微镜

是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。

透射电镜

是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像， 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为50～100nm）。其制备过程与石蜡切片相似，但要求极严格。要在机体死亡后的数分钟钓取材，组织块要小(1立方毫米以内），常用戊二醛和饿酸进行双重固定树脂包埋,用特制的超薄切片机（ultramicrotome）切成超薄切片，再经醋酸铀和柠檬酸铅等进行电子染色。电子束投射到样品时，可随组织构成成分的密度不同而发生相应的电子发射，如电子束投射到质量大的结构时，电子被散射的多，因此投射到荧光屏上的电子少而呈暗像，电子照片上则呈黑色。称电子密度高（electron dense）。反之，则称为电子密度低（electron lucent）。

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