二者之间结构差异主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜(TEM)的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上扫描电镜(SEM)的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同,但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。
相同之处:都是电真空设备,使用绝大部分部件原理相同,例如电子枪,磁透镜,各种控制原理,消象散,合轴等等。
2、SEM和TEM基本工作原理:
透射电镜(TEM):电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间,这些电子通过过物镜放大后重新汇聚,形成该点一个放大的实像,这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲,但可以这么想象,如果样品内部是绝对均匀的物质,没有晶界,没有原子晶格结构,那么放大的图像也不会有任何反差,事实上这种物质不存在,所以才会有这种牛逼仪器存在的理由。经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大(具体需要几级基本上是由电子束亮度决定的,如果亮度无限大,最终由阿贝瑞利的光学仪器分辨率公式决定),最后投影在荧光屏上成像。由于透射电镜物镜焦距很短,也因此具有很小的像差系数,所以透射电镜具有非常高的空间分辨率,0.1-0.2nm,但景深比较小,对样品表面形貌不敏感,主要观察样品内部结构。
扫描电镜:电子束到达样品,激发样品中的二次电子,二次电子被探测器接收,通过信号处理并调制显示器上一个像素发光,由于电子束斑直径是纳米级别,而显示器的像素是100微米以上,这个100微米以上像素所发出的光,就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放大。如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描,并且从几何排列上——对应调制显示器的像素的亮度,便实现这个样品区域的放大成像。具体图像反差形成机制不讲。由于扫描电镜所观察的样品表面很粗糙,一般要求较大工作距离,这就要求扫描电镜物镜的焦距比较长,相应的相差系数较大,造成最小束斑尺寸下的亮度限制,系统的空间分辨率—般比透射电镜低得多1-3纳米。但因为物镜焦距较长,图像景深比透射电镜高的多,主要用于样品表面形貌的观察,无法从表面揭示内部结构,除非破坏样品,例如聚焦离子束电子束扫描电镜FIB-SEM,可以层层观察内部结构。
透射电镜和扫描电镜二者成像原理上根本不同。透射电镜成像轰击在荧光屏上的电子是那些穿过样品的电子束中的电子,而扫描电镜成像的二次电子信号脉冲只作为传统CTR显示器上调制CRT三极电子枪栅极的信号而已。透射电镜我们可以说是看到了电子光成像,而扫描电镜根本无法用电子光路成像来想象。
铄思百检测SEM和TEM样品制备要求:
TEM测试对样品有以下几点要求:
① 粉末、液体样品均可,固体样品太大了的需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样。
② 样品必须很薄,使电子束能够穿透,一般厚度为100~200nm左右
③ 样品需置于直径为2~3mm的铜制载网上,网上附有支持膜
④ 样品应有足够的强度和稳定性,在电子线照射下不至于损坏或发生变化
⑤ 样品及其周围应非常清洁,以免污染。
SEM测试对样品有以下几点要求:
① 粉末样>0.02g;块状样和生物样,直径小于26mm,高度小于15mm
② 样品中不得含有水分;
③ 导电性差及磁性样品为保证拍摄效果,建议喷金
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消像散和聚焦是需要熟练掌握的操作,稍有不慎图像质量就会明显下降。出现象散的原因主要是电子束难于聚焦,使象散方向发生变化。聚焦是通过粗,细聚焦按钮调节的。消象散是通过X.Y方向的消像散钮调整图像清晰度。聚焦与消象散相互交替进行,调整时,先从低倍开始。逐步提高倍率,直到图像最清洗为止。
方法如下:
观察一万倍以上时,要进行消象散,先粗聚焦,然后在焦点附近做欠焦,正焦,稍过焦操作。在欠焦和过焦时像被拉长,而且欠焦和过焦时拉长方向是垂直的,在正焦时像不被拉长但不清晰。此时正焦情况调节消像散器的方位和大小,直至图像最清晰为止。然后从做欠焦,正焦,过焦操作。如果图像没有被拉长说明象散已经被消除。此时可进行聚焦,由于扫描电镜在改变放大倍率时候焦点不变,因此,聚焦时候通常把放大倍数放在拍摄或者是观察时候使用的倍数的2-3倍进行,这样更容易判断是否正焦。调节聚焦旋钮至图像最清晰就是正焦。移动样品后,样品高度将发生变化,此时必须重新聚焦。
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