请以钢铁材料为例，简述扫描电镜及 电子探针X射线能谱仪在材料组织形 貌观察及微区成分分析中应用

在设备发展历史当中，扫描电镜首先发明，但开始阶段扫描电镜分辨率对于光学显微镜没有优势，电子探针优先扫描电镜商品化应用。

最早的电子探针不能成像，将光学显微镜集成在电子光学镜筒中，使用光学显微镜观察组织形貌，然后调节偏转线圈，将电子束定位在感兴趣区域，使用x射线波谱仪对该区域的化学成分进行定性定量。电子探针主要应用在金属材料和矿物研究方面，对于金相学和岩相学的发展完善起到关键作用。

对于金属材料，断口失效微观分析是最需要经常观察的，在扫描电镜可以承担重任之前，都采用透射电镜复制断口形貌（C膜复形），采用扫描透射方式观察，费时费力。

可以直接观察断口形貌特征的扫描电镜，一直在极力发展当中，随着二次电子探测器的改进，和成像理论的完善，扫描电镜分辨率有了实质性提高，扫描电镜进入商品化发展阶段。金属材料粗糙断口微观形貌基本不再使用透射电镜，在扫描电镜之下一目了然，而且扫描电镜可以从肉眼可见的宏观区域到微米量级区域结构进行大景深很有立体感的观察，极大改善了研究条件。

随着扫描电镜技术突破，电子探针紧跟着进行改进，集成扫描电镜技术及X射线波谱技术，可以微观成像，在远超过光学显微镜视力范围的感兴趣区域进行精确化学成分分析。

扫描电镜进入商品化初期，分辨率距离理论分辨率还有非常大的差距，因此扫描电镜的商品化发展非常迅速，到目前为止最好的扫描电镜，已经基本接近当前一般设计的理论分辨率。由于电子探针的使命是进行X射线微区分析，而X射线作用区的空间分辨率理论上被定位在一到几个微米范围，和电子光学系统分辨率关系不大。因此电子探针技术并不追求高分辨率。就目前来说，钨灯丝电子探针的分辨率基本停留在上世纪七十年代扫描电镜的分辨率水平，就足够了。

半导体材料在X射线探测技术上的应用，导致X射线能谱仪的发明和迅速广泛使用。X射线能谱仪可以同时分析进入探测硅片的所有元素特征X射线，同时展谱，而WDS对元素逐个搜索和展谱需要漫长的时间，早期一个元素定性可能都需要几个小时，而EDS只需要几分钟即可对所有元素完美实现定性。因此EDS被广泛配置在SEM中，用于高分辨观察和微区化学定性及半定量研究，在金属材料断口分析中起到重要作用；同时EDS也被配置在电子探针当中主要用于化学定性，替代WDS漫长的搜索定性，WDS直接用EDS结果直接进行定量分析，极大提高了电子探针的分析速度。

另外电子探针的WDS定量分析，都使用标准样品。而EDS大多进行无标样分析。

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金属材料的内部结构，只有在显微镜下才能观察到。在显微镜下看到的内部组织结构称为显微组织或金相组织。钢材常见的金相组织有：铁素体、奥氏体、渗碳体、珠光体等。

铁素体是碳在a-Fe中的固溶体。a-Fe的溶碳能力较差，因此，铁素体的含碳量很低，在室温时仅为0。008，由于含碳量低，铁素体的强度和硬度都很低，但塑性和韧性很好；

奥氏体是碳在丁γ-Fe中的固溶体。γ-Fe的溶碳能力比a-Fe大，在1143℃时，其最大溶解度为2。11。奥氏体的强度较低，但塑性好，其机械性能与含碳量及温度有关。对于普通碳素钢，一般在室温下没有单一奥氏体存在，但在某些合金钢（含有较高合金元素锰或镍的钢）中，室温时也会有奥氏体存在，甚至全部都是奥氏体组织。

铁与碳形成具有金属键结合的金属化合物碳化三铁，称为渗碳体。它的含碳量为6。67，其晶体结构比较复杂，熔点为1227~1600℃。渗碳体的硬度很高，塑性几乎为零，是一个硬而脆的相。它在钢铁中的分布可以成片状、粒状、网状或板状，它的形态、大小及在钢中的分布状况，对钢的性能有很大影响。

珠光体是铁素体与渗碳体的机械混合物。一般情况下，铁素体和珠光体多以片层状相间排列混合在一起，称为片状珠光体。渗碳体也能以小圆球的形式分布在铁素体的基体上，称为球状珠光体。

钢的微观组织主要有珠光体和单相奥氏体。钢材在低温下，微观组织是珠光体，其特点是强度高，硬度也高，此时进行弯曲时，不仅需要的力很大，变形量大时也容易开裂。加热到750至800摄氏度以上，其微观组织是单相奥氏体，其特点是强度低，塑性好，容易进行弯曲变形。

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