【求助】 一般SEM用溶剂刻蚀,刻蚀的时间为多长?

【求助】 一般SEM用溶剂刻蚀,刻蚀的时间为多长?,第1张

scuzyp521(站内联系TA)Originally posted by qd-laowang at 2009-3-7 19:03:这个恐怕得自己摸索一下了,大部分文献对于刻蚀的具体条件往往并不详细;多作几个,以SEM的观察效果为标准。 这个岂不是比较麻烦而且做SEM都是去测试中心做比较贵不能随便多做啊假设你样品的表面POE是分散相,那么蚀刻一段时间拿出来洗净烘干称重,至样品衡重时九表示POE完全被去除了。用正庚烷去刻蚀共混物里面的POE我理解刻蚀就是用脆断的断面在溶剂里面浸渍,进而来溶解所需刻蚀相。不知道对否?”刻蚀的方法一般是用溶剂溶解分散相,以便观察分散相在连续相中的形态分布。溶剂为分散相的溶剂,此溶剂不可破坏连续相。刻蚀时间以分散相完全被溶解为依据,一般多一点点也还好,你可以参考一些相关文献,有点文献会提到刻蚀时间的。另外文献上面一般会提到是用沸腾的溶剂煮sample,还是用浸渍的方法泡sample,sample不同也许方法不同。

化学镀铝溶液化学镀铝方法

技术领域:

本发明涉及一种镀铝技术,尤其是涉及一种化学镀铝溶液及化学镀铝方法。 技术背景铝由于和氧的亲和力大,其氧化还原电位比氢低,因此难以在水溶液中进 行电镀。所以一般镀铝用非水溶液,特别是有机溶剂作为电镀液,但是有机溶 剂电镀存在着火、爆炸等危险。为此研究出无燃烧危险的熔融盐镀铝溶液进行镀铝,例如氯化铝-氯化l-甲基-3-乙基咪唑(A1C13-EMIC)室温熔盐、氯化铝-氯化正丁基吡啶(A1C13-BPC)室温熔盐,以及氯化铝-季胺盐([(R"3^I^]X一, RM戈表含碳1 12的烷基、112是含碳1 12的垸基、X为卤素原子)形成的室温 熔盐。例如,专利文献1 (特开平6-101088号公报)公开了用咪唑卤化物和卣 化铝混合形成的低熔点电镀液,阴极析出A1的电镀方法。专利文献2 (特开平 1-272788号公报)公开了季胺盐和卤化铝混合熔融形成的低熔点电镀液,在阴 极电镀A1的方法。但是,电镀铝只能在金属等具有导电性的物体表面进行,并 且在形状复杂的物体表面进行均匀镀覆也比较困难。另一方面,如非专利文献1 (Richard N. Rhoda, et al., Transactions of the Institute ofMetal Finishing, 82-85, 36(1959))所示,很早以来就有化学镀镍(Ni), 铜(Cu),钴(Co),银(Ag),白金(Pt),金(Au)及其合金等方法。 发明内容本发明的目的是提供一种化学镀铝溶液及化学镀铝方法,可使电力消耗显 著下降,不但对导电性的铜、黄铜、镍、铁等金属基体,也可以对玻璃、塑料、 陶瓷等绝缘体基体,以及这些物体的粉末、纳米碳管等进行化学镀铝,并且复 杂形状的物体、粉末状物体等也能镀覆。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 一、 一种化学镀铝溶液由含铝的室温熔盐和还原剂组成,每升含铝的室温熔盐中含还原剂为0.05-2.5 mol。所述的含铝的室温熔盐是卤化录和卤化铝混合熔融制成;两者比例为100 摩尔卤化铁,卤化铝60 300摩尔。所述的卤化枪是季胺盐、咪唑盐或吡啶盐。

所述的还原剂为氢化锂、二异丁基氢化铝、铝氢化锂、铝氢化钠、硼氢化 锂中的一种或二种以上的混合物。所述的化学镀铝溶液中还可以含有与权利要求3或4不发生反应的有机溶 剂,有机溶剂在化学镀铝液中含量为0~90%体积百分比。所述的有机溶剂为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。二、 一种化学镀铝溶液的化学镀铝方法待镀件用含SnCl2溶液浸渍敏化处理后,水洗,再进入含PdCl2溶液浸渍进 行活化处理;或者在含SnCl2和PdCl2的混合溶液中浸渍,进行活化处理;再在 干燥惰性气氛中,用化学镀铝溶液进行化学镀铝。本发明具有的有益效果是采用本发明的化学镀铝溶液,可以不通电,只将待镀件与溶液中浸渍,即 可使铝在待镀件上析出,实现化学镀铝。采用本发明的化学镀铝方法,不仅可 以在金属基体,也可以在绝缘体的待镀件上得到导电性、导热性优良,轻质的 铝。并且,由于不是电镀,因此可以不必考虑电流分布的均匀性,即使形状复 杂的待镀件,或者是粉末,都可以均匀地镀覆。因此本发明具有很大的实用价 值。

具体实施方式

本发明的化学镀铝溶液,由含铝的室温熔盐和还原剂组成。含铝的室温熔 盐由卤化枪盐和含铝化合物混合获得,室温下(25°C)为液体。本发明所用的 含铝室温熔盐,为卤化钥和氯化铝混合熔融物,铝也可以通过阳极溶解添加到 溶液中。所述的卤化铁,有四乙基溴化铵、三甲基乙基氯化铵、三甲基丁基氯化铵、 三丙基丁基氯化铵、三乙基十二垸基溴化铵等季胺盐、三甲基苯铵系、四垸基 铵的二(三氟甲基磺酸酰)亚胺盐、三甲基烃基铵盐等铵系、氯化丁基吡啶、氯化 正丁基吡啶(BPC)等吡啶盐、氯化l-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)等咪唑盐、乙 基三丁基溴化磷等磷盐、四氟硼酸l-甲基-3-乙基咪唑(EMIBF4)、 l-乙基-3-甲 基咪唑二 (三氟甲基磺酰亚胺)(EMITFSI)、氟氢化1-乙基-3-甲基咪唑 (EMIF'2,3HF)等芳香族类。其中,季胺盐、咪唑盐、吡啶盐更好。 一般式为 [(R、N"ie]X- (RM戈表含碳1~12的烷基、W是含碳1 12的烷基、X代表卤元 素)的季胺盐、氯化l-甲基-3-丙基咪唑(EMIC)、氯化正丁基吡啶(BPC)在 室温时形成液相的组成范围大,导电率高,因此更好。这些物质由无机离子和 有机离子的组合,或者有机离子的组合获得。此外,氯化物盐与溴化物盐相比 而言,虽然熔点略高,但价格更低廉,因此氯化物盐更合适。卤化铝是A1X3 (X代表卤素原子),具体为氟化铝(A1F3)、氯化铝(A1C13)、 溴化铝(Affir3)及碘化铝(A1I3)等,其中以AlCb和AlBf3更合适,又以无水 AlCb更好,溶液的熔点更低,价格也更低廉。为使铝在待镀件表面均匀析出,需考虑熔点、导电率、粘度、铝析出的A12C17 一离子浓度等,因此,对100摩尔卤化铛,卤化铝60 300摩尔为宜,80 250摩 尔更好,最优是200摩尔。还原剂为含Li、 Na、 Al等碱金属和碱土金属的化合物。本发明所用的还原 剂为氢化锂(LiH)、 二异丁基氢化铝(DIBAH)、铝氢化锂(LiAlH4)、铝氢化 钠(NaAlHj)、硼氢化锂(LiBH4)中的一种或两种及以上的混合物。其中DIBAH 与LiH、 LiAm4具相同的还原能力且为液体。本发明的化学镀铝溶液中,可以添加与含铝室温熔盐及还原剂不反应的有 机溶剂。例如,苯系、甲苯系、二甲苯系等,其中以苯、甲苯、邻二甲苯、间 二甲苯、对二甲苯更好。还原剂可以按如下方法添加室温熔盐中直接加入后混合;与还原剂不发 生反应的苯系、甲苯系等有机溶剂中添加分散后加入室温熔盐;卤化铝和卤化 枪以摩尔比1:1 0.8:1的范围混合溶解后加入。可以取其中一种,或两种以上方 法组合皆可。还原剂的添加量为每升化学镀液中加入0.05~2.5 mol为好,0.1 1.5 mol更好。添加量过少,则基体全体的镀覆困难,会出现露底的情况。本发明的化学镀铝方法,是将待镀件在含PdCl2的溶液中浸渍活化处理后, 在干燥惰性气氛中,用前述化学镀铝液进行化学镀。待镀件只要在含铝室温熔 盐中不分解,无论什么材质、形状都可以。不仅金属,而且玻璃、塑料、陶瓷 等,只要经过活化前处理,浸渍于镀液中,即可得到完全覆盖基体的铝。由于 化学镀铝不通电,因此无论何种状态都不会产生问题。此外,如果活化处理前 对基板进行粗化处理,有利于得到附着性好的铝镀层。活化处理如下方法进行盐酸及去离子水形成的弱酸性水溶液100ml中, 加入溶解PdCl2 0.0025-0.067 g,将经敏化处理的待镀件在该溶液中浸渍1 10分 钟。除此之外,也以用其他的活化处理方法;或者使待镀件吸附具有反应性离 子的活化处理也可以。含PdCl2的溶液,不限于溶有PdCl2的溶液,也可以是含 PdCl2和SnCl2的溶液。惰性气体可以是氦、氖、氩、氪、氙、氡、氮气等,其中以氩和氮气为好。本发明的化学镀铝方法,活化处理前,最好将待镀件在含SnCl2溶液中浸渍。

例如,将待镀件在含SnCl2溶液中浸渍敏化处理后,水洗,然后在含PdC2溶液 中浸渍活化处理,之后在干燥惰性气氛中,用化学镀铝溶液进行化学镀。由此, 镀覆的表面状态更均匀,铝的析出速度也可以增加。敏化处理方法为盐酸及去离子水形成的酸性水溶液100ml中,加入 0.48~9.6g SnCl2溶解形成敏化液,待镀件浸渍1-10分钟。也可以用除此以外的 敏化处理方法。此外,敏化处理前待镀件最好经过研磨、脱脂处理。化学镀铝溶液的温度控制在15'C 9(TC,温度越高析出铝的速度快,但超过 7(TC溶液容易引起自分解,因此,温度最好控制在15。C 45'C。此外,通过待镀 件的浸渍时间可以改变铝的析出量;例如35°C卜—2小时以内即可获得完全覆盖 基体的铝镀层。 实施例(1) 化学镀铝用溶液的制备镀液1:干燥氩气真空手套箱中,无水AlCl3 (99.9%)和EMIC以摩尔重量 比2:1称量,保持温度在5(TC附近不上升,边搅拌边逐步少量加入A1C13使其完 全熔融,再用足够量的99.99%铝线浸渍,室温下(25。C左右)l星期置换精制, 得到化学镀铝用溶液1 (A1C13-EMIC)。镀液2:将EMIC用BPC替代,其他与镀液1相同的步骤制成化学镀铝用 溶液2 (AlClrBPC)。镀液3:将EMIC用三甲基乙基氯化铵替代,其他与镀液l相同步骤制成化 学镀铝用溶液3。镀液4:将EMIC用三丙基乙基氯化铵替代,其他与镀液l相同步骤制成化 学镀铝用溶液4。镀液5:将无水AlCb (99.9%)与EMIC的摩尔重量比由2:1改为3:2,其 他与镀液1相同步骤制成化学镀铝用溶液5 (A1C13-EMIC)。镀液6:将无水A1C13 (99.9%)与EMIC的摩尔重量比由2:1改为52:48, 其他与镀液1相同步骤制成化学镀铝用溶液6 (A1C13-EMIC)。镀液7:将无水AlCl3 (99.9%)与EMIC的摩尔重量比由2:1改为1:2,其 他与镀液1相同的步骤制成化学镀铝用溶液7 (A1C13-EMIC)。(2) 化学镀铝溶液的制备实施例实施例1:取62.5ml镀液1于通用烧杯中,烧杯放入有温度控制的加热器 中,镀液温度保持在35'C左右,之后将还原剂LiH边搅拌边加入镀液1中,使 还原剂在镀液中分散,得到化学镀铝液1。还原剂的加入量为每升镀液1中1 mol(0.5g)。实施例2:用镀液2代替镀液1 液2。实施例3:用镀液3代替镀液1 液3。实施例4:用镀液4代替镀液1 液4。实施例5:用镀液5代替镀液1液5。实施例6:用镀液6代替镀液1液6。实施例7:用LiAlH4代替LiH,其它同实施例l,得到本发明的化学镀铝液7。实施例8:用DIBAH代替LiH,并且加入量为每升镀液1中0.2 mol( 1.78g), 其它同实施例l,得到本发明的化学镀铝液8。实施例9:用镀液7代替镀液1,其它同实施例l,得到本发明的化学镀铝 液9。实施例10:在实施例1制备的溶液中分别加入体积含量为10%、50%或90% 的甲苯,得到本发明的化学铝液IO。比较例1:镀液1中不加LiH,其他同实施例1,得到比较用化学镀铝液R1。 (3)镀铝试验实施例 试验例1:待镀的铜板、黄铜板、钨板、铁板,经320#砂纸(日本研纸株式会社制) 研磨,如果是这些物体的粉末,则直接用甲醇超声波清洗5分钟,之后再用丙 酮超声波清洗5分钟脱脂,进行前处理。另用二次去离子水99ml,加入浓盐酸lml,并溶解2.4 g SnCl2 (每升0.127 mol),制备成敏化液。二次去离子水99 ml,加入浓盐酸1 ml,并溶解0.030 g PdCl2 (每升1.691 mmol),制备成活化液。经前处理的待镀件,在敏化液中5分钟浸 渍敏化处理,水洗后活化液中5分钟浸渍活化处理,之后水洗冷风干燥。将活化处理后的各待镀件在化学镀铝液1 10、 Rl中浸渍,室温(25'C附近) 3小时放置后,将待镀件从化学镀铝液1 10、 Rl中取出。结果,化学镀铝液1~8 中浸渍的待镀件上整体覆盖了析出物。其中化学镀铝液1和8中得到的析出物,其它同实施例l,得到本发明的化学镀智 ,其它同实施例l,得到本发明的化学镀牵l ,其它同实施例l,得到本发明的化学镀,i ,其它同实施例l,得到本发明的化学镀智 ,其它同实施例l,得到本发明的化学镀每

更均匀,析出速度很快。化学镀铝液10中得到的镀层更平整、光滑。将镀后物在脱水苯中清洗及超声波清洗后,冷风千燥。用SEM (扫描电子显微镜)/EDX 进行元素分析结果,检测出铝。X射线(CuK ,2kW)、 GD-OES (辉光放电光 谱表面分析JY-5000RF)检测表明,确认了析出物为铝。此外,本试验表明,化 学镀铝可以在室温下进行。另一方面,化学镀铝液9中浸渍的待镀件有部分析 出物,化学镀铝液R1浸渍的待镀件上,没有析出物。 试验例2:化学镀铝液1,待镀件为玻璃板、ABS塑料板、氧化铝板或这些物体的粉末, 以及纳米碳管等,浸渍时间l小时,活化处理液为0.3g/LPdCl2-12g/LSnCl2-10 ml/L HC1-160 g/L NaCl的混合溶液,处理时间为30分钟,其他同试验例l。结 果,待镀件上整体覆盖了析出物,用X射线、SEM/EDX、 GD-OES等检测表明, 析出物为铝。试验例3:用化学镀铝液8替代化学镀铝液1,其它同试验例2。结果,待镀件上整体 覆盖了析出物,用X射线、SEM/EDX、 GD-OES等检测表明,析出物为铝。 试验例4:用AlBr3代替A1C13, EMIB (溴化l-甲基-3-乙基咪唑)代替EMIC作为化 学镀铝用溶液,然后同实施例l制备化学镀铝液,进行镀覆,结果得到了铝析出 物。

权利要求

1、一种化学镀铝溶液,其特征在于由含铝的室温熔盐和还原剂组成,每升含铝的室温熔盐中含还原剂为0.05~2.5mol。

2、 根据权利要求1所述的一种化学镀铝溶液,其特征在于所述的含铝的室 温熔盐是卤化枪和卤化铝混合熔融制成;两者比例为100摩尔卤化铁,卤化铝 60 300摩尔。

3、 根据权利要求2所述的一种化学镀铝溶液,其特征在于所述的卤化铁是 季胺盐、咪唑盐或吡啶盐。

4、 根据权利要求1所述的一种化学镀铝溶液,其特征在于所述的还原剂为 氢化锂、二异丁基氢化铝、铝氢化锂、铝氢化钠、硼氢化锂中的一种或二种以 上的混合物。

5、 根据权利要求2所述的一种化学镀铝溶液,其特征在于所述的化学镀铝 溶液中还可以含有与权利要求3或4不发生反应的有机溶剂,有机溶剂在化学 镀铝液中含量为0 90%体积百分比。

6、 根据权利要求5所述的一种化学镀铝溶液,其特征在于所述的有机溶剂 为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。

7、 用于权利要求1所述的一种化学镀铝溶液的化学镀铝方法,其特征在于 待镀件用含SnCl2溶液浸渍敏化处理后,水洗,再进入含PdCl2溶液浸渍进行活 化处理;或者在含SnCl2和PdCl2的混合溶液中浸渍,进行活化处理;再在干燥 惰性气氛中,用化学镀铝溶液进行化学镀铝。

全文摘要

本发明公开了一种化学镀铝溶液及化学镀铝方法。由含铝的室温熔盐和还原剂组成,每升含铝的室温熔盐中含还原剂为0.05~2.5mol。待镀件用含SnCl<sub>2</sub>溶液浸渍敏化处理后,水洗,再进入含PdCl<sub>2</sub>溶液浸渍进行活化处理;或者在含SnCl<sub>2</sub>和PdCl<sub>2</sub>的混合溶液中浸渍,进行活化处理;再在干燥惰性气氛中,用化学镀铝溶液进行化学镀铝。本发明可以不通电,只将待镀件与溶液中浸渍,即可使铝在待镀件上析出,实现化学镀铝。本发明不仅可以在金属基体,也可以在绝缘体的待镀件上得到导电性、导热性优良,轻质的铝。并且,由于不是电镀,可以不必考虑电流分布的均匀性,即使形状复杂的待镀件,或者是粉末,都可以均匀地镀覆。因此本发明具有很大的实用价值。

文档编号C23C18/31GK101210319SQ20071016461

公开日2008年7月2日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日

发明者凌国平, 宇井幸一, 小浦延幸 申请人:凌国平


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原文地址:https://www.xiayuyun.com/zonghe/178919.html

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