清洗硅片的顺序

太阳能硅片表面等离子体清洗工艺

硅片表面残留颗粒的等离子体清洗方法，它包括以下步骤：首先进行气体冲洗流程，然后进行该气体等离子体启辉。 去除硅片表面颗粒的等离子体清洗方法过程控制容易，清洗彻底，无反应物残留，所霈工艺气体无毒，成本低，劳动量小，工作效率高。

等离子硅片清洗条件参数：

1、硅片表面残留颗粒的等离子体清洗方法，它包括以下步骤：首先进行气体冲洗流程，然后进行该气体等离子体启辉；所用气体选自02、Ar、N2中的任一种；气体冲洗流程的工艺参数设置为：腔室压力10-40毫托，工艺气体流量100-500sccm，时间1-5s启辉过程的工艺参数设置为：腔室压力1040毫托，工艺气体流量100-500sccm，上电极功率250-400W，时间1-10s。

2、如1所述的等离子体清洗方法，其特征在于所用气体为02。

3、等离子体清洗方法，其特征在于气体冲洗流程的工艺参数设置为：腔室压力15毫托，工艺气体流量300sccm，时间3s启辉过程的工艺参数设置为：腔室压力15毫托，工艺气体流量300sccm，上电极功率300W，时间Ss。

4、等离子体清洗方法，其特征在于气体冲洗流程的工艺参数设置为：腔室压力10-20毫托，工艺气体流量100-300sccm，时间1-5s启辉过程的工艺参数设置为：腔室压力10-20毫托，工艺气体流量100-300sccm，上电极功率250-400W，时闾1-5s。

5、等离子体清洗方法，其特征在于气体冲洗流程的工艺参数设置为：腔室压力15毫托，工艺气体流量300sccm，时间3s启辉过程的工艺参数设置为：腔室压力15毫托，工艺气体流量300sccm，上电极功率300W，时间Ss

说 明 书

等离子清洗涉及刻蚀工艺领域，并且完全满足去除刻蚀工艺后硅片表面残

留颗粒的清洗。

背景技术

在刻蚀过程中，颗粒的来源很多：刻蚀用气体如Cl2、HBr、CF4等都具有腐蚀性，刻蚀结束后会在硅片表面产生一定数量的颗粒；反应室的石英盖也会在等离子体的轰击作用下产生石英颗粒；反应室内的内衬( liner)也会在较长时间的刻蚀过程中产生金属颗粒。刻蚀后硅片表面残留的颗粒会阻碍导电连接，导致器件损坏。因此，在刻蚀工艺过程中对颗粒的控制很重要。

目前，常用的去除硅片表面颗粒的方法有两种：一种是标准清洗( RCA)清洗技术，另一种是用硅片清洗机进行兆声清洗。RCA清洗技术所用清洗装置大多是多槽浸泡式清洗系统。其清洗工序为：一号液( SC-1)(NH40H+H202)—，稀释的HF(DHF)(HF+H20)—，二号液( SC-2)(HCl+ H202)。其中，SC．1主要是去除颗粒沾污（粒子），也能去除部分金属杂质。去除颗粒的原理为：硅片表面由于H202氧化作用生成氧化膜（约6nm，呈亲水性），该氧化膜又被NH40H腐蚀，腐蚀后立即发生氧他，氧化和腐蚀反复进行，附着在硅片表面的颗粒也随腐蚀层而落入清洗液内。自然氧化膜约0.6nm厚，与NH40H和H202的浓度及清洗液温度无关。SC-2是用H202和HCL的酸性溶液，它具有极强的氧化性和络合性，能与未被氧化的金属作用生成盐，并随去离子水冲洗而被去除，被氧化的金属离子与CL-作用生成的可溶性络合物亦随去离子水冲洗而被去除。RCA清洗技术存在以下缺陷：需要人工操作，劳动量大，操作环境危险；工艺复杂，清洗时间长，生产效率低；清洗溶剂长期浸泡容易对硅片过腐蚀或留下水痕，影响器件性能；清洗剂和超净水消耗量大，生产成本高；去除

粒子效果较好，但去除金属杂质Al、Fe效果欠佳。

用硅片清洗机进行兆声清洗是将硅片吸附在静电卡盘( chuck)上，清洗过程中硅片不断旋转，清洗液喷淋在硅片表面。可以进行不同转速和喷淋时间的设置，连续完成多步清洗步骤。典型工艺为：兆声_氨水+双氧水（可以进行加温）_水洗_盐酸+双氧水-水洗_兆声一甩干。

用硅片清洗机进行兆声清洗的缺陷表现为：只能进行单片清洗，单片清洗时间长，导致生产效率较低；清洗剂和超净水消耗量大，生产成本高。

等离子清洗硅片表面颗粒原理：

等离子体清洗方法的原理为：依靠处于“等离子态”的物质的“活化作用，，达到去除物体表面颗粒的目的。它通常包括以下过程：a．无机气体被激发到等离子态；b．气相物质被吸附在固体表面；c．被吸附基团与固体表面分子反应生成产物分子；d．产物分子解析形成气相；e．反应残余物脱离表面。

等离子体清洗方法，它包括以下步骤：首先进行气体冲洗（purge）流程，然后进行该气体等离子体启辉。

所用工艺气体选自02、Ar、N2中的任一种。优选地，所用工艺气体选

02。

以上所述的等离子体清洗方法，氕体冲洗流程的工艺参数设置为：腔室压力10-40毫托，工艺气体流量100-500sccm，时间1-5s；启辉过程的工艺参数设置为：腔室压力10-40毫托，工艺气体流量100-500sccm，上电极功率250-400W，时间1-10s。

优选地，气体冲洗流程的工艺参数设置为：腔室压力10-20毫托，工艺气体流量100-300sccm，时间1-5s启辉过程的工艺参数设置为：腔室压力10-20毫托，工艺气体流量100-300sccm，上电极功率250-400W，时间1.Ss。

更优选地，气体冲洗流程的工艺参数设置为：腔室压力15毫托，工艺气体流量300sccm，时间3s启辉过程的工艺参数设置为：腔室压力15毫托，工艺气体流量300sccm，上电极功率300W，时间Ss。

等离子清洗硅片后效果：

本发明所述的去除硅片表面颗粒的等离子体清洗方法过程控制容易，清洗彻底，无反应物残留，所需工艺气体无毒，成本低，劳动量小，工作效率高。

附图说明

图1等离子体清洗前后的CD-SEM（关键尺寸量测仪器）图片；

其中，CD: Criticaldimension关键尺寸。

图2等离子体清洗前后的FE-SEM（场发射显微镜）图片；

其中，FE: field emission场发射。

图3等离子体清洗前后的particle（粒子）图片。

在进行完BT（break through自然氧化层去除步骤）、ME（Main Etch主刻步骤）、OE（过刻步骤）的刻蚀过程后，立即在ICP等离子体刻蚀机( PM2)中进行以下气体等离子体冲洗和启辉流程：首先，进行02的清洗过程，去除上一步的残留气体，腔室压力设置为15毫托，02流量为300sccm，通气时间为3s然后，进行含有02的启辉过程：腔室压力设置为15毫托，02流量为300sccm，上RF的功率设置为300W．启辉时间为Ss。

采用本工艺有效去除了刻蚀工艺后硅片表面残留的颗粒。

在进行完BT、ME、OE的刻蚀过程后，立即在ICP等离子体刻蚀机( PM2)中进行以下气体等离子体冲洗和启辉流程：首先，进行Ar的清洗过程，去除上一步的残留气体，腔室压力设置为10毫托，Ar流量为100sccm，通气时间为Ss然后，进行含有Ar的启辉过程：腔室压力设置为10毫托，Ar流量为100sccm，上RF的功率设置为400W，启辉时间为10s。

采用本工艺有效去除了刻蚀工艺后硅片表面残留的颗粒。

在进行完BT、ME、OE的刻蚀过程后，立即在ICP等离子体刻蚀机( PM2)中进行以下气体等离子体冲洗和启辉流程：首先，进行N2的清洗过程，去除上一步的残留气体，腔室压力设置为40毫托，N2流量为500sccm，通气时间为Ss然后，进行含有N2的启辉过程：腔室压力设置为40毫托，N2流量为500sccm，上RF的功率设置为250W，启辉时间为10s。

采用本工艺有效去除了刻蚀工艺后硅片表面残留的颗粒。

南京世锋科技等离子研究中心 QQ283加5883加29

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

---