对试样的要求
试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品,要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或断面的结构形态.对磁性样品要求预先去磁,以免观察时电子束受磁场影响.
2.块状样品
对于导电样品,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本不需进行其他制备,用导电胶把样品粘在样品座上,即可放在扫描电镜下观察.对于非导电或导电性差的样品,要进行镀膜处理,在材料表面镀一层导电膜,以避免在电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量,并可以防止样品的热损伤.
3.粉末样品
需黏结在样品座上,黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液,将试样撒在上面,待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去.也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上,待溶液挥发粉末附在样品座上.样品粘在样品座上,需再镀层导电膜,然后才能放在扫描电镜下观察.
[search]扫描电镜样品植被方法[/search]
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已经断开的的试样可以用锯子把断裂截面切下来(1cm左右厚),然后就可以放到SEM里观察了。至于没断开,仅仅开裂的试样,恐怕只能从式样表面观察一下了,同样也是用句子把含有裂纹的部分切下来即可。时间久了的最大问题是氧化,但是作为SEM观察,其实氧化也无所谓了,重要的是注意,别把断口碰了,以免裂纹表面形貌损坏。关于寻找裂纹源其实很简单,疲劳端口上通常分为裂纹起始区,裂纹扩展区和瞬断区。裂纹起始区用肉眼看往往呈现为一个光亮的小点,在材料表面或者表面以下一点点的地方。如果楼主在断口上看到有放射状分布纹理,那么这些纹理发散开去的方向是裂纹扩展的防线,这些纹理汇聚的点就是疲劳源了。 查看>>扫描电镜只能对样品表面进行成像,即使是液相,也只能是液体表面,这个在环境扫描电镜中已经成功试验过,观察水蒸气在玻璃板上的凝聚和蒸发过程,液滴的表面形貌清晰可见。无论传统扫描电镜还是环境真空扫描电镜都必须把悬浊液中物质表面从液体中暴露出来,否则都无法观察到悬浊物的形态。由于制样原因,可能造成乳液中的悬浮物凝聚或者变形,所以你没办法用提取的悬浊物的办法来实现SEM观察。 解决方案只有扫描电镜配冷冻台来进行观察,一般液体快速冷冻然后割断观察断口,会看到您想看的相。显微镜通过载玻片制样后,乳液中的疏水物质在液体中清晰可见,使用的穿透光,而不是反射光。
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