2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

锰酸锂优缺点如下：

优点：锰酸锂的成本低、安全性和低温性能好。

缺点：锰酸锂的材料本身并不太稳定，容易分解产生气体。

锰酸锂电池的特性：

锰酸锂电池是指正极使用锰酸锂材料的电池，其标称电压达到3.8V，是目前主流的动力电池。这种电池能量密度中等，寿命一般，安全环保，没有专利限制。

锂电池充电有以下注意事项：

1、适度充电

保持锂离子电池适度充电、放电可延长电池寿命。锂离子电池电量维持在10%~90%有利于保护电池，给手机、笔记本电脑等数码产品的电池充电时，无需达到最大值。

2、选择合适的充电温度

锂电池充电温度范围：0~45摄氏度，锂电池放电温度范围0~60摄氏度。

以上内容参考 百度百科-锰酸锂电池

1、钴酸锂

优点：钴酸锂具有放电平台高、比容量较高、循环性能好、合成工艺简单等优点。

缺点：钴酸锂材料中含有毒性较大的钴元素，且价格较高，制作大型动力电池时安全性难以保证。

2、磷酸铁锂

优点：磷酸铁锂不含有害元素，成本低廉，安全性非常好，循环寿命可达10000次。

缺点：磷酸铁锂电池的能量密度低于钴酸锂和三元电池。

3、三元材料

优点：三元材料在比能量、循环性、安全性和成本方面可以进行均衡和调控。

缺点：三元材料热稳定性越差。如NCM11材料在300℃左右发生分解，而NCM811在220℃左右即分解。

4、锰酸锂

优点：锰酸锂的成本低、安全性和低温性能好。

缺点：锰酸锂的材料本身并不太稳定，容易分解产生气体。

5、镍酸锂

优点：镍酸锂具有比容量高、污染小、价格适中、与电解液匹配好等优点。

缺点：镍酸锂的合成困难,循环稳定性差。

扩展资料

三元材料的镍、钴、锰三种元素的不同配置可为材料带来不同的性能：

1、镍含量增加将增加材料的容量，但会使循环性能变差；

2、钴的存在可使材料结构更加稳定，但含量过高会使容量降低；

3、锰的存在可以降低成本并改善安全性能，但含量过高则会破坏材料的层状结构。

参考资料来源：百度百科-锰酸锂电池

百度百科-钴酸锂电池

百度百科-镍钴锰三元电池材料

百度百科-磷酸铁锂电池

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