烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ~20 nm 的金,对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金,然后放入 SEM样品室内进行观察,电子枪电压采用 20kV,电子束流为 150 mA,并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。
具体看看你的样品有什么特征了,要能很好的分散在溶剂中,如果太黏,制样的效果不好;还有就是如果忖度太低,需要染色,这样效果要好点。制样:一般附在铜网上,制成液体,滴在铜网上,干燥就行了不是。SEM对样品的要求。
1、不会被电子束分解。
2、在电子束扫描下热稳定性要好。
3、能提供导电和导热通道。
4、大小与厚度要适于样品台的安装。
5、观察面应该清洁,无污染物。
6、进行微区成分分析的表面应平整。
7、磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。
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