求助溶液中甲醇的气相色谱分析方法

在有机磷农药(如甲基对硫磷、甲胺磷等)生产中,常使用大量的甲醇反应,过量的甲醇和水混合成为甲醇污水。目前大多数生产厂对甲醇污水用蒸馏法测定,回收甲醇用比重法测定,精(工业)甲醇用卡尔费休试剂测定水分法等。这些方法,特别是蒸馏法,分析误差大,分析时间长,不能及时指挥生产。本文介绍的气相色谱法只需1分钟就出峰,峰形狭窄、尖锐、对称,用峰高定量,迅速、准确

你需要明白两件事情。

第一，气相色谱和液相色谱，同一个物质，保留时间应该相同（也就是说同一个物质在同一个时间出峰） 第二，同一个物质峰面积和浓度成正比。

也就是说，同样是甲醇，浓度越高，峰面积越大。 首先，这里面应该有一个对照品。

水分测定法 附录序号 附录Ⅷ 内容全文 M.水分测定法

第一法(费休氏法)

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分.所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行.

费休氏试液的制备与标定

(1) 配制

称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时.

本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存.临用前应标定浓度.

(2) 标定

用水分测定仪直接标定；或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2～5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验,按下式计算.

W

F＝—————

A－B

式中

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；

W为称取重蒸馏水的重量,mg；

A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml；

B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml.

测定法

精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml),用水分测定仪直接测定或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加无水甲醇2～5ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点；另作空白试验,按下式计算.

(A－B)F

供试品中水分含量％＝————————×100％

W

式中

A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml；

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