如何制备sem石墨烯薄膜的截面

bachier(站内联系TA)不是个笑话,SEM表征石墨烯的也不少,我也不做石墨烯,我们这一堆人做,他们都用SEM.石墨烯是导电的材料,不用喷金fansire(站内联系TA)喷了也没关系吧,我记得实验室的石墨烯SEM也是喷了金的xiejf(站内联系TA)导电性好,不要喷金.喷了反而会影响表征的准确度wulishi8(站内联系TA)石墨烯是导电的,不需要喷金. 不喷也行,看得还行,GO和RGO的导电性够了神魔流转(站内联系TA)GO 和石墨烯做SEM都是不必要的,AFM和TEM有用,但SEM是真心没用,除了做负载或特定形貌时可能需要观察下.jiji188(站内联系TA)不喷也行,我们实验室一般都是滴在ITO上直接照SEM的,效果还行.梦日边(站内联系TA)我做的表征时喷金了,看了还挺清楚,没试过不喷金zmcai(站内联系TA)你的SEM是不是有问题,我们一般是放在硅片上,硅片是半导体,有导电能里,但是你用二氧化硅行么?我们一般都是直接涂在做SEM的硅片上拍电极,不用喷金也可以.如果你喷金了,导电性会好些,但是如果没控制好,可能会看到大颗粒的金,也是会影响表征的.zhouzhixin(站内联系TA)不需要喷金的,直接滴到硅片上的,这个主要还得看你的石墨烯粒径大小,太小的话看不出来什么有用的信息fluoro(站内联系TA)我们表征石墨都不喷,效果还挺清晰的苏惜不若(站内联系TA)不用喷金的,导电性很好的.yjiaahedu(站内联系TA)SEM可以表征,也不需要蒸金,若观察到褶皱的话,说明层数较少,但是无法确定是石墨烯还是石墨片,需要HRTEM和拉曼光谱（波数50-3000）:Dyy秋水(站内联系TA)哈哈,不用喷金,只要你的基底能够导电就可以了,如果在二氧化硅基底上,SEM的图是黑色的,不过放大以后还是能看到一些细节的威威号(站内联系TA)不用喷金,把石墨烯用水分散,足够稀（几乎看不到颜色）,超声.

成果简介

SiOC纳米颗粒由于提供的高容量和出色的循环稳定性，被认为是最有前途的锂离子电池负极之一。然而，由高比表面积和高颗粒间电阻引起的副反应阻碍了SiOC材料的实际应用。 本文，东华大学杨建平研究员团队在《New J. Chem》期刊 发表名为“Confined self-assembly of SiOC nanospheres in graphene film to achieve cycle stability of lithium ion batteries”的论文， 研究开发了一种受限的自组装工艺，将掺硼的SiOC（B-SiOC）纳米球封装到导电石墨烯薄膜（B-SiOC@G）中 。B掺杂可以诱导SiOC纳米颗粒的互连组装，而石墨烯作为导电框架可以缓冲体积变化并促进锂离子和电子传输。因此，得到的 B-SiOC@G 阳极表现出优异的循环稳定性，在 0.5Ag -1时每循环衰减 0.03%并在1000次循环后保持 445 mA hg -1的可逆容量。这些结果表明，B-SiOC@G是一种很有前途的高稳定性锂离子电池负极材料。

图文导读

图1、 （a和d）B-SiOC@G的SEM图像，（b和e）B-SiOC@G的TEM图像，（c和f）SiOC@G的SEM图像，（g-k）Si的元素映射，O，C，B。

图 2 (a) XRD 图案，(b) FTIR 光谱，(c) B-SiOC@G、SiOC@G、CA-SiOC@G 和 VC-SiOC@G 的拉曼位移。(d) B-SiOC@G、SiOC、SiOC@G、CA-SiOC@G和VC-SiOC@G的TGA曲线。

图3、 (a) B-SiOC@G 的氮吸附等温线。(b) B-SiOC@G 的 XPS 光谱，(c) C 1s 和 (d) B-SiOC@G的B1s。

图4、 (a) 首次放电/充电曲线，(b) 初始库仑效率，(c) 第一次循环后样品的奈奎斯特图，(d) 倍率性能，(e) 0.5 A g -1 电流密度下的循环性能对于 B-SiOC@G、SiOC@G、CA-SiOC@G 和 VC-SiOC@G。

图5、 (a) B-SiOC@G和 (b) SiOC@G的GITT 测试。(c)从 B-SiOC@G和SiOC@G的 GITT计算的Li +的相应扩散系数。(d) B-SiOC@G不同循环后的 EIS 曲线。

小结

石墨烯薄膜不仅可以作为导电框架缓冲体积变化，促进锂离子和电子传输，还可以防止 SEI 薄膜的连续形成，以确保循环过程中稳定的电解质界面。这项工作可能对高度稳定的负极材料的结构设计产生深远的影响。

文献：

https://doi.org/10.1039/D1NJ06229H

石墨烯质量看比表面积不客观，氧化石墨烯物性很差但比表面积相对较高，原因在酸腐蚀微片产生了孔洞，而孔隙型颗粒又比微片的比表面积高。通常石墨烯是 10 层以内石墨微片，若厂商标示超过 5nm 就不是石墨烯了。要验证石墨烯通常使用拉曼光谱、SEM、TEM；要知道是否为氧化石墨烯则使用 FTIR、XPS 即可。

大致上分成两个区块，第一块是以氧化还原法制备石墨烯粉末 (含氧化石墨烯)，代表厂商有宁波墨西、常州第六元素及厦门凯纳﹔第二块是以化学气相沉积制备石墨烯薄膜，代表厂商有重庆墨烯及常州二维碳素。

这两个技术基本上与国外并无太大差异，石墨烯粉末都是同样师法改良式 hummers 法，这连一般高校化工材料系的老师都可以自己做出来。基本上大陆由于资源挹注较多，所以产能上比西班牙 graphenea 高。至于 graphene-square、bluestone global 是做石墨烯薄膜的，由于化学气相沉积在应用技术上有高温及转移造成良率的问题，加上加工面积小及产量低，未来想要普及更是难上加难。

2015-10-29

水平如何见仁见智。我建议大家观察两点便可分明，第一，只要是用氧化还原法制备石墨烯大概是没机会了，石墨烯氧化物缺陷多，还原涉及成本及环境污染﹔第二，成立很多年还是只在卖石墨烯材料或复材、涂料也是没机会了。事实上，聪明的读者大概可以想到是第一点影响了第二点的发展。

2015-10-29

再加码提供近日回答深圳某重量级材料平台总经理有关中国石墨烯产业自 2009 年推动迄今为何一筹莫展，其原因有三﹕第一，混水摸鱼把石墨烯氧化物欺瞒大众为石墨烯，但石墨烯氧化物为绝缘体，做导电、导热材料效果势必不佳﹔第二，目前台面上的石墨烯公司大多都是学者出身，往往都有其专业领域但非渠道出身，为取得石墨烯材料而参考 Hummers 法改良成可量产，但这通常制约其往其他不同领域深研的机会﹔第三，错以为石墨烯为超级材料加进去就有效，其实石墨烯是碳材料基本上疏水，遇到高分子要先解决界面问题，而且石墨烯渗滤比例不高就可以达到增益功能，要懂得依功能需要挑选不同基材后，石墨烯的组分也不同，加上石墨烯有 600 多种品项，一家公司没有几种不同工艺怎么可能做出各类型应用技术来。

---