2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

关键是聚焦，高倍聚焦，低倍成像。再就是调节对比度亮度得到一幅清晰的图像。 如果比较了解电镜的话，还要调节像散，对中等等之类的。

SEM想清楚这个要自己多试条件，不同的电压、扫描速度、工作距离都是会影响图片清晰度的，当然条件确认的情况下，就是要看你的技术咯，电子束对中，像散调节，wobble，最后就是focus清晰啦。

制样，成功制备出所要观察的位置，样品如果不导电，可能需要镀金境电，环镜处在无振动干扰和无磁场干扰的环境下，设备，电镜电子枪仍在合理的使用时间内，拍摄，找到拍摄位置，选择合适距离，选择合适探头，对中，调像散，聚焦，反复操作至最清晰。

扫描电镜作为一种基础显微成像工具，因具有超高的放大能力，从而被高校、科研院所、材料研发和质量分析部门广泛用于。

科研人员设计了一个有趣的实验:操作扫描式电子显微镜，观察蝴蝶的翅膀。通过这台可以看清纳米尺度物体三维结构的显微镜，人们惊奇地发现：原本色彩斑斓的蝴蝶翅膀竟然失去了色彩，显现出奇妙的凹凸不平的结构。原来，蝴蝶的翅膀本是无色的，只是因为具有特殊的微观结构，才会在光线的照射下呈现出缤纷的色彩。结构性色彩（structural color）不同于色素色彩（pigment color）。色素色彩的变化主要来源于对不同频率光的吸收，而结构性色彩，其原理是利用周期性结构，即光子晶体，对光的反射、透射等进行调控。先说光子晶体，它最大的特点是存在禁带，即在特定频率段内，光是不能传播的。所以可以利用这点来反射特定频率的光，起到调控色彩的目的。相对于色素色彩，结构性色彩具有更高的调控光的效率，这是生物进化的神奇结果。一般来说，光子晶体可以分为一维、二维、三维，所以自然界中也存在这三种纳米周期光学结构。见下图，其中A、B、C是一维光子晶体，D、E是二维光子晶体，F、G是三维光子晶体。实际上，单纯地调节颜色，一维的光子晶体就够了，但是生物进化还是发展到了二维和三维光子晶体。对于这个问题，科学家也没有给出比较明确的答案。但是二维的光子晶体还有另外一个优势，那就是疏水性。此外，有些生物还可以改变身体的颜色，实际上，也是通过调控周期结构的周期来改变的，鱼通过改变细胞的体积来改变颜色，图B的小虫子通过收缩或者扩展翅膀来改变颜色。实际上变色龙也是基于这个道理改变颜色的。

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