新手求助，如何判别金属断口SEM形貌

已经断开的的试样可以用锯子把断裂截面切下来（1cm左右厚），然后就可以放到SEM里观察了。至于没断开，仅仅开裂的试样，恐怕只能从式样表面观察一下了，同样也是用句子把含有裂纹的部分切下来即可。时间久了的最大问题是氧化，但是作为SEM观察，其实氧化也无所谓了，重要的是注意，别把断口碰了，以免裂纹表面形貌损坏。关于寻找裂纹源其实很简单，疲劳端口上通常分为裂纹起始区，裂纹扩展区和瞬断区。裂纹起始区用肉眼看往往呈现为一个光亮的小点，在材料表面或者表面以下一点点的地方。如果楼主在断口上看到有放射状分布纹理，那么这些纹理发散开去的方向是裂纹扩展的防线，这些纹理汇聚的点就是疲劳源了。 查看>>

你的镀膜喷的是什么金属，金，pt，Pt/Pa，还是Ir？如果是Au，Pt的可以用王水溶掉吧我没做过，只是猜测。至于镀层厚度，要看你的具体情况了，几个nm到十几个nm都有。如果你做能谱可能要薄一点，如果想观察到清晰图像，不被样品的二次电子干扰，可能就要厚一点。

看什么样品。

绝大多数是看不出来。

一般情况下普通SEM图不能用来证明一个材料是不是单晶。

但是如果你确定这个材料是多晶材料，可以通过SEM观察晶界。（有可能需要进行一些预处理，比如腐蚀什么的。）

对于陶瓷材料，肯定是多晶，直接掰开就能用SEM看晶界和晶粒大小。对于金属材料，通过腐蚀也可以观察到晶界。对于薄膜材料，腐蚀后也可以观察晶界。

对于金属样品，有一种方法叫：电子背散射衍射。这种方法需要将样品抛光的非常平整，然后可以观察样品表面的结晶方向，不过这种方法分辨率较低。这种方法一般用来分析金属的金相组织，几乎不用来做单晶的定性分析。

坚定单晶最好的方法还是X射线衍射，方便又便宜。SEM判断是否为单晶说服力很差，不过一些样品的SEM图可以看出是否为多晶。SEM一般不作为坚定单晶的依据，如果你通过其他方法证明材料为单晶，可以用SEM图作为佐证。

---