透射电镜 衍射斑点标定到底有啥目的和意义呀？

你这个人，一点不懂还不谦虚，让我来答一个，不要你的分~~

很多小伙伴在学习衍射斑点标定的时候并没有搞清楚这个问题，为什么要标定，标定在研究过程中究竟起到一个什么作用……。作者在学习过程中也遇到过这样的问题，或许比你们更迷惑，那咱今天就来探讨一下这个问题，让还没有进入角色的同学们赶紧科普一下。

经过这么多年的学习运用，在我看来，主要有以下两个方面。

做透射的第一个重要作用是拿这种高大上的科研手段装X。这还是不是在做科研啊？请各位稍安勿躁，且听我慢慢来说。目前的paper少了透射，那档次也是被别人甩了好几条街了，大凡一些高水平的文章的研究成果都是用当今最高先进的技术作为支撑，透射电镜作为微观世界的通行证，已是世界公认的最为先进的科研手段，科研界的大伽们逢人见面不提TEM都不好意思跟人打招呼。当然也不排除少数派一直作风硬派从不攀比，以自己奇思妙想的idea出奇制胜。TEM作为对这个世界上最为本质的物质的研究，广泛应用在各个领域，成为各个基础学科的核心科研手段。扯得有点远了，总之一句话，要想写出高档次文章怎么也得弄几张衍射斑点放上面。

谈点正经的，标定衍射斑点的第二个重要作用就是要来物相鉴定。可能略懂一点的人会马上来反驳，“你有什么理由仅仅凭借一张图就来判定某个物相”，大家不要慌，听我细细给你讲讲。然而事实上单单凭借一张衍射斑点来鉴别某个物相的言论确实不是很严谨。那么为什么我们看了那么多的文献都是这么做？原因只有一个：作者非常自信！这个自信来源于作者多年的研究经验，以及这个世界没有那么多的偶然的巧合。以作者自己的研究经历来做例子，对于某种高铬耐热钢来说，长期时效过程中会析出M23C6，并且这个M23C6的析出会较其它相要早，且尺寸大小和形状也有一定的规律。时效过程中也会析出其它另外两种相，Lave相和MX相，但是些相的析出时间比较晚，而且尺寸形状跟M23C6相差很远。另外该相的化学成分也根据合金的成分也能基本确定。这些都是作为行业的基本常识存在于每一个同行深深的脑海里。当有一天我拿了一块时效时间短的某高铬钢试样做透射电镜，观察到了类似M23C6尺寸的析出相。于是打了能谱，刚好符合M23C6的成分。于是又打了衍射斑点，对其进行标定，发现也符合。那么这个时候我就下结论了，这个相就是M23C6。“衍射斑点恰好能够标定上”只是“析出相是M23C6相”的一个必要非充分的条件，也就是说一张衍射斑点也有可能对应上另外一个物相的标定。但是依据我之前的描述，该相的尺寸和公认的M23C6的尺寸相符，能谱所示的化学成分也相符，并且经过我设定的时效工艺这个相就出现了，那么作为同行的砖家也一定会接纳我的观点。因为这东西如果不是M23C6就是非常偶然，在我们都熟知的领域，这种偶然太少了。衍射标定作为一个必要非充分条件，能谱分析作为一个必要非充分条件，时效工艺作为一个必要非充分条件，尺寸形状作为一个必要非充分条件，这些几乎可以说明这个相就是M23C6。作为论证上的严谨，我们无法拿出100%的充足的证据来证明，但是满足这样多的条件也会让同行认为有充分的参考价值。

鉴定完物相也该差不多了，其实为了更深入研究，衍射斑点标定还有一个更为重要的价值，那就是位向关系判定。位向判定就是判定析出相同基体之间的位向关系。这些位向关系的确定能有什么用？一般来说知道了未向关系就可以探讨析出相的生长机理，这玩意在一篇文章中可是高级货，是干货。生长机理控制位向关系，位向关系控制材料性能，由此说来，我们就可以利用生长机理来控制材料性能。小伙伴们，这个意义在材料研究过程中算不算重大呢？我想看到这里大部分人已经看到了衍射标定的意义和目的了。一句话，衍射标定只是我们控制材料性能过程中的一个高级手段，一切手段都是为改变材料性能服务的。

　大多数科研人员走到了这一步已经很不错了，可是，要想给判定物相进行下绝对定性的结论……，没错你想的很对，衍射斑点标定也是可以对物相进行结构解析。只不过这时的衍射斑点标定要附加很多苛刻的条件：拍摄时对同一处进行三次以上带轴旋转，也就是说要得到某个物相三个以上不同带轴的衍射斑点图片。这样我们可以使用几何结构解析来计算出该物相的点阵参数（a,b,c,α,β,γ）。物相判定，这也是最直接最有说服力的证据了。关于结构解析，我就不细说了。

小伙伴们是不是感觉天气明朗点了，心情愉快点了。学习是一个过程，让我们慢慢理解这个世界。如果你有好的想法或者更好的解释请直接用文章砸向temidea.com，我保证没有人不喜欢你。最近还有活动～自己去看把，我不说啦～～

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我觉得你的衍射没做好。中心斑点右上方有一大堆衍射斑点啊。你选区没选好。

你想标的是中心斑点四周那个看起来像是平行四边形的那个小斑点吧？你得告诉我一下你的强化相是什么物质。这样子说不定能标出来。

1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。2.尝试－校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。尝试－校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。 3.查表法（比值法）－1a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。3.查表法（比值法）－2a)测量透射斑到衍射斑的最小、次小和第三小矢径的长度r1, r2, r3；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和r3/r1查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确

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