(1)新鲜土样的制备
某些土壤成分如硝态氮、铵态氮、二价铁等,在风干过程中会发生显著变化,必须用新鲜土样进行分析。为了能真实地反映土壤某些自然的理化性状,新鲜土壤需及时送回室内迅速处理分析。用粗玻璃棒或塑料棒将样品混匀后立刻称样测定。新鲜样品不宜久存,如需要暂时贮存,可装入塑料袋内扎紧袋口,放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。
(2)风干土样的制备
由田间采回的土样要及时进行风干或烘干处理。通常采用风干法既方便,又对土壤性状影响较小。烘干法(30~60℃)需有烘箱设备。风干时将土壤置于干净整洁的室内通风处自然晾干,严禁暴晒,严防酸碱等气体、灰尘的污染。风干过程中各个土样应处于同样条件下,经常翻动土样并随时将大土块捏碎以加速干燥,同时剔除土壤以外的侵入体,如岩屑、根系等。
(3)风干土样的粉碎与筛分
风干后的土样按照不同的分析项目要求磨碎过筛(测试微量元素的土样应使用塑料或尼龙筛,以免污染),充分混匀后装入样品瓶中备用。
(4)土样的保存
瓶内外各放一张标签,写明编号、名称等土壤信息。制备好的待测土样要妥善贮存保管,少数有价值的土样,需贮存于广口瓶中,用石蜡封好瓶口可长期保存。
离子溅射仪为扫描电子显微镜(SEM)最基本的样品制备仪器,在一些情况下,通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。
SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理,粉末,半导体,高分子材料,陶瓷,金属,地质材料,生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片,是需要操作者使用额外的样品制备的方法,这个额外的样品制备方法,通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料,通常在5-20nm左右。
需要溅射的样品
非导电材料
通常我们需要溅射喷金的非导电材料,由于它们的材料本身的非导电性,其表面带有电子陷阱,这种表面的电荷的聚集,容易造成样品表面的放电现象,是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象,我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度,这样可以将样品表面的引入正电荷的分子,它可以与放电电子相互中和,从而消除放电现象,但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。
获取高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员使用 离子溅射仪 ,在样品表面溅射一层金属薄膜,将放电电子从样品表面转移走。
电子束敏感样品
对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品,尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力,在电子轰击样品的过程中,他会在样品的表面形成能力的聚集,会对样品的表面形成灼伤,从而损坏样品表面的微观相貌,这种情况下,我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用,防止样品的损失。
为了准确高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员选择使用离子溅射仪,在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率,在扫描电子显微镜的成像过程中,溅射材料可以有效的提高信噪比,从而获取更高质量的成像。
离子溅射仪的缺点
由于操作简单,在使用离子溅射仪的过程中,操作人员大可不必有太多的顾虑,在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数,寻找合适的溅射效果,另外离子溅射有一个缺点是,溅射后的样品,不再是原始的材料,元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下,通过多次模式参数,操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像,又不会丢失样品的原始信息。
溅射材料
通常溅射的材料是金属材料,因为导电性高,溅射颗粒小,例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪,在溅射黄金靶材的时候,我们可以达到5-10nm的金属颗粒,如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内,此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜,正是因为溅射的颗粒小,在高分辨下,图像是没有颗粒感,可以得到较高的质量的电镜图像。
此外,如果需要EDS能谱分析时,SEM操作人,可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项,从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。
当然,我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ,可以支持多种靶材的选项,例如,铬,银,铜,铱等,如铜,铝等是需要接入氩气的,仪器预留好了氩气接口,可以支持链接氩气瓶使用,从而得到更小的金属颗粒,获取更高分辨率的图像。
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一、土壤样本的采集原理:
采集土壤样品的时间和数量,视采集的对象和目的而定。如为测定某种农药残留量,要在当年施用这种农药前采集,或者在作物成熟时、与植物样品同时采集。由于研究目的不同,对土壤样品的采集也有不同的要求。
如研究土壤物理性质,要求采取原状土样,即所采土样应保持其自然结构和水分状态。研究土壤水分和农作物产量的关系,要求在各个生长期采集深2~3米处的土壤样品。为研究土壤形态特征,要求采样层次间界线清楚,能观察到各发生层的结构、质地、新生体、地下水位等。
研究土壤化学性质用的土样,只要求在特征深度处能采到足够数量(如1~2公斤)的样品,而不必保持原来的形状。
二、土壤样品的制备原理:
在气温为2535度:,空气相对湿度为20%60%,通风且避光的室内进行土壤样品的制备,并防止酸、碱性气体及灰尘的污染。
将土样平铺在晾土架或木板上让其自然风干,为防止污染,木板上应衬垫干净的白纸,尤其是供微量元素分析用的土样,严禁用有字的打印纸或旧报纸衬垫。当土样尤其是黏性土壤达到半干状态时,及时将大土块捏碎,以免结成硬块难以压碎。
扩展资料:
土壤样品的采集方法:
1、对角线采样法:适宜于污水灌溉地块,在对角线各等分中央点采样。
2、梅花形采样法:适宜于面积不大、地形平坦、土壤均匀的地块。
3、棋盘式采样法:适宜于中等面积、地势平坦、地形基本完整、土壤不太均匀的地块。蛇形采样法:适应于面积较小地形不太平坦、土壤不够均匀须取采样点较多的地块。深度视采样目的而定,一般采耕层0-20cm。
取混合样1-2kg。如数量太多可用四分法将多余土壤弃去。将所采土样装入布袋或聚乙烯塑料袋,内外均应附标签,标明采样编号、名称、采样深度、采样地点、日期、采集人。用作化学分析(除重金属分析)的土壤样品可用土钻采样,用作容量测定的土壤样品,应用环刀法采样。
参考资料来源:百度百科-土壤采样
参考资料来源:百度百科-土壤样品制备
参考资料来源:百度百科-土壤样品采集
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