样品制备-使用离子溅射仪改善SEM成像

离子溅射仪为扫描电子显微镜（SEM）最基本的样品制备仪器，在一些情况下，通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。

  SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理，粉末，半导体，高分子材料，陶瓷，金属，地质材料，生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片，是需要操作者使用额外的样品制备的方法，这个额外的样品制备方法，通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料，通常在5-20nm左右。

   需要溅射的样品

非导电材料

通常我们需要溅射喷金的非导电材料，由于它们的材料本身的非导电性，其表面带有电子陷阱，这种表面的电荷的聚集，容易造成样品表面的放电现象，是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象，我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度，这样可以将样品表面的引入正电荷的分子，它可以与放电电子相互中和，从而消除放电现象，但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。

获取高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员使用 离子溅射仪 ，在样品表面溅射一层金属薄膜，将放电电子从样品表面转移走。

电子束敏感样品

　 对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品，尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力，在电子轰击样品的过程中，他会在样品的表面形成能力的聚集，会对样品的表面形成灼伤，从而损坏样品表面的微观相貌，这种情况下，我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用，防止样品的损失。

为了准确高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员选择使用离子溅射仪，在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率，在扫描电子显微镜的成像过程中，溅射材料可以有效的提高信噪比，从而获取更高质量的成像。

离子溅射仪的缺点

　 由于操作简单，在使用离子溅射仪的过程中，操作人员大可不必有太多的顾虑，在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数，寻找合适的溅射效果，另外离子溅射有一个缺点是，溅射后的样品，不再是原始的材料，元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下，通过多次模式参数，操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像，又不会丢失样品的原始信息。

溅射材料

　 通常溅射的材料是金属材料，因为导电性高，溅射颗粒小，例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪，在溅射黄金靶材的时候，我们可以达到5-10nm的金属颗粒，如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内，此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜，正是因为溅射的颗粒小，在高分辨下，图像是没有颗粒感，可以得到较高的质量的电镜图像。

  此外，如果需要EDS能谱分析时，SEM操作人，可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项，从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。

当然，我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ，可以支持多种靶材的选项，例如，铬，银，铜，铱等，如铜，铝等是需要接入氩气的，仪器预留好了氩气接口，可以支持链接氩气瓶使用，从而得到更小的金属颗粒，获取更高分辨率的图像。

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隔膜是锂离子电池中的关键材料，其材料的稳定性和循环寿命直接影响电池的安全性和成本。目前主流的隔膜类型主要有聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺、硅/硅合金、硅/铝等。本文主要介绍不同类型电池隔膜的性能及其影响因素。在锂离子电池中，隔膜能够提供一定的空间，作为负极表面对锂离子提供保护或隔离作用。近年来锂离子电池成本居高不下、充放电次数不断增加等问题引起了人们对锂离子电池安全性能和成本问题进行深入研究。

隔膜主要分为聚丙烯(PP)和聚丙烯酸(PAN)两种。PAN纤维具有优异的耐热、耐寒、电绝缘性，化学稳定性较好，同时其良好的电化学性能使其在锂离子电池领域有着广阔的应用前景。聚丙烯酸(PAN)具有优异的电绝缘性，其电化学性能也优于 PAN纤维，且具有良好的热稳定性，对锂离子电池具有良好的导电性和隔阻性能。随着锂离子电池产量不断增长以及动力电池安全性问题的日益凸显，锂离子电池隔膜材料也向着高电化学性质方向发展。

隔膜在电池充放电过程中具有较高的导电性，可防止锂离子在负极表面形成短路，减少锂离子电池内部短路事故的发生。同时其还能提高电池的循环稳定性，延长电池的使用寿命。目前锂离子电池材料主要有硅基电池隔膜和铝基电池隔膜。基于对隔膜各性能特点及影响因素的分析，本部分主要对已报道隔膜做简单介绍。

目前锂离子电池隔膜制备主要分为两种工艺：热压法和溶胶-凝胶法。热压法是将待加工的基材通过一定的压力（一般为80-100 MPa)形成一定厚度的薄膜，再经过挤出制成模压的制品；溶胶-凝胶法是通过热固化工艺将待加工原料经过热固化工艺制备得到不含添加剂的胶体材料；溶胶-凝胶法是通过溶剂蒸发工艺制备得到胶体物质。通过对上述两种工艺对隔膜性能和循环寿命的影响进行分析和评价发现，热压法所制备的隔膜能满足电池负极材料的使用要求，且该方法所具有技术成熟度高，成本低廉等优点，因此越来越多地应用于大容量锂离子电池行业。溶浆-凝胶法隔膜由于制作工艺简单、成本低等优势一直受到国内外研究者的关注，然而通过添加适量助剂调节粘度或溶剂对基材等有一定粘度后就会影响最终所制隔膜在循环使用中的性能。

综上所述，目前常用的5种电池隔膜性能各不相同，性能的好坏直接影响电池安全性。目前，电池隔膜主要有以下几种类型：聚乙烯隔膜、聚氯乙烯隔膜、聚丙烯隔膜等。不同类型电池隔膜在充放电性能和成本方面有很大差别，其制备工艺复杂，因此目前仍未得到广泛应用。锂离子电池安全问题一直困扰着电池界人士，因此提高锂离子电池安全性能被视为锂电行业发展关键所在。未来在锂离子电池安全性能提高的基础上，需开发更具实用性和耐久性的电池隔膜。同时，进一步开发高效无毒无毒且成本较低可靠的隔膜制备工艺至关重要。

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