用SEM看铝合金析出相,需要腐蚀吗?SEM什么时候要腐蚀?谢谢!

用SEM看铝合金析出相,需要腐蚀吗?SEM什么时候要腐蚀?谢谢!,第1张

SEM主要优势是观察粗糙的原始表面,一般无需对样品表面进行特殊处理,在微区属于无损分析。

如果看金相,需要从形状形貌上来鉴别是什么相,肯定需要腐蚀,因为SEM成像,需要有确切的形貌存在,例如镜面抛光后,图像没有形貌反差,也就无从鉴定相。有时候看夹杂物则无需腐蚀,镜面抛光后,直接使用BSE信号成像,会清晰的表现Z反差。但一般的Z反差和相反差并不完全相符。

不锈钢阀门以其漂亮的外观、耐腐蚀的特性、不易损坏的优点,深受人们的喜爱。

但是当不锈钢管表面出现褐色锈斑点的时候,人们会感到惊讶:为什么“不锈钢”也会生锈?生锈了那还算”不锈钢”吗?是不是材质出现了问题?

其实,这是对不锈钢一种片面的错误看法,因为不锈钢在一定的条件下也会生锈。

不锈钢具有抵抗大气氧化的能力---即不锈性,同时也具有在含酸、碱、盐的介质中乃腐蚀的能力---即耐蚀性。但其抗腐蚀能力的大小是随其钢质本身化学组成、加互状态、使用条件及环境介质类型而改变的。如304材质的不锈钢,在干燥清洁的大气中,有绝对优良的抗锈蚀能力,但将它移到海滨地区,在含有大量盐份的海雾中,很快就会生锈了;而316材质则表现良好。因此,不是任何一种不锈钢,在任何环境下都能耐腐蚀, 不生锈的。

材质为 CF8M(不锈钢316) 的进口不锈钢蝶阀在使用过程中出现锈蚀现象。奥氏体不锈钢经正常热处理后,室温下组织应为奥氏体,耐蚀性能很好。为了分析蝶阀的锈蚀原因,在其上取样进行分析。

1 试验方法

取样进行化学成分分析(判断是否符合标准要求)、金相组织检查、热处理工艺试验及 SEM 分析。

2 试验结果及分析

2.1 化学成分

化学成分分析结果及标准成分见《表 1》。

《表 1》 化学成分分析结果 / %

成分

C

Si

Mn

P

S

Cr

Ni

Mo

CF8M

0.08

1.5

1.5

0.04

0.04

18~21

9~12

2~3

蝶阀

0.10

0.60

0.61

0.024

0.009

18.05

9.71

1.45

2.2 金相分析

从出现锈蚀现象的蝶阀上切取了金相试样,经磨制抛光后,用三氯化铁水溶液腐蚀,在 Neophot-32 金相显徽镜上观察分析,其金相组织由奥氏体与另一种析出物组成。从理论上讲奥氏体不锈钢经正常热处理后,应得到均一奥氏体组织。组织中出现的另一析出物究竟是何组织,有两种判断:一是 σ 相,另一种是碳化物。σ 相与碳化物形成的条件不同,但都具有一个共同的特点,那就是造成奥氏体不锈钢对晶间腐蚀的敏感性。

首先采用了杂色法进行 σ 相的鉴别。采用碱性赤血盐水溶液(赤血盐 10g + 氢氧化钾 10g + 水 100ml),试样在该试剂中煮沸2~4 min 后,铁素体呈黄色,碳化物被腐蚀,奥氏体呈光亮色,σ 相由褐色变为黑色。用上述方法将从蝶阀上切取的试样在碱性赤血盐水溶液中煮沸 4 min 后,在显徽镜下观察,析出物保持了原形貌,未发现明显变化。因此决定采用热处理的方法进一步试脸分析。

2.3 热处理试验分析

σ 相是一种铁铬原子比例大致相等的金属间化合物。化学成分、铁素体、冷变形、温变都不同程度地对 σ 相形成产生影响。采用染色法试验,在显微镜下观察析出相变化不明显,故采用了热处理的方法来鉴别 σ 相。有关资料介绍,σ 相通常是在 500~800℃ 长期时效中形成的。这是因为较高的温度下时效有利于铬的扩散。再高温度加热 σ 相将开始溶解,溶解完毕至少要在 920℃ 以上。在高于 σ 相的稳定温度加热可使之消除。形成 σ 相所需时间虽然很长,但消除 σ 相一般只要短时间加热即可。根据这一理论,制定了热处理工艺,观察组织中的析出相是否可以消除。将从蝶阀上切取的试样加热到 940℃,保温 30 min,然后在 Neophot-32 金相显微镜上观察分析。经热处理后的试样中的析出相没有消除,并保持原形貌,由此证明了该组织中的析出相有可能不是 σ 相。

2.4 SEM 分析

有时钢中出现的 σ 相,采用任何染色的方法均无法辨别其颇色,可采用 SEM 的分析方法来鉴别。因为已知 σ 相为铁与铬的化合物,含铬量为 42%~48%,通过 EDS 定性和定量分析测出未知相的组成元素及其含量,从而确定未知相。

对基体和析出相进行的微区定量分析结果见《表 2》。

《表 2》 EDS 定量分析结果 / %

成分

Fe

Cr

Ni

Mo

Si

Mn

基体

70.463

16.365

10.211

1.239

0.466

1.257

析出相

56.908

33.629

3.681

4.835

0.040

0.907

EDS 分析结果表明,析出物的含铬量为 33.6%,明显高于基体中的 Cr 含量 16.3%,而 σ 相的含铬量是 42%~48%,因而否认析出相为 σ 相。综合染色试脸、热处理试验的结果,认为不锈钢蝶阀组织中的析出相不是 σ 相。经 SEM 观察析出相为一种共晶组织,是以铬为主的碳化物。

不锈钢蝶阀的材料为镍铬奥氏体不锈钢,这种材料一般都在固溶状态下使用。在室温状态下,其组织为奥氏体,奥氏体不锈钢在广泛的腐蚀介质中特别是大气中具有良好的抗腐蚀能力。对不锈钢蝶阀锈蚀的原因分析如下:

① 综合上述各项试验的结果,可判定蝶阀材料组织中析出相不是 σ 相,故蝶阀的锈蚀现象不是由 σ 相引起的。

② 通过 SEM 观察,确认蝶阀的组织中析出相是以铬为主的碳化物,这种共晶组织沿晶界分布。EDS 分析结果表明这种分布在晶界上的碳化物铬含量明显高于基体。这种碳化物是 M<sub>23</sub>C<sub>6</sub>型。随碳化物的析出,又得不到铬的扩散补充时,以碳化铬的形式沿奥氏体晶界析出,在碳化物周围形成贫铬区,从而奥氏体不锈钢晶界易被腐蚀。所以沿晶界析出的碳化物是造成蝶阀锈蚀的主要原因。

③ 经固溶处理后的奥氏体不锈钢,由于在高温加热时大部分碳化物被溶解,奥氏体中饱和了大量的碳与铬,并因随后的快速冷却而固定下来,使材料有很商的耐腐蚀性。因此应严格控制热处理工艺,固溶处理时将工件加热至高退,使碳化物充分溶解,然后迅速冷却,得到均一奥氏休组织。固溶处理后,如果采用缓慢冷却,在冷却过程中碳化铬将沿晶界析出,从而导致材料耐腐蚀性能降低。

1、不锈钢蝶阀的优点

1、启闭方便迅速、省力、流体阻力小,可以经常操作。

2、结构简单,体积小,重量轻。

3、可以运送泥浆,在管道口积存液体最少。

4、低压下,可以实现良好的密封。

5、调节性能好。 1、使用压力和工作温度范围小。

2、密封性较差。

不锈钢蝶阀按结构形式可分为偏置板式、垂直板式、斜板式和杠杆式。按密封形式可分为较密封型和硬密封型两种。软密封型一般采用橡胶环密封,硬密封型通常采用金属环密封。

按连接型式可分为法兰连接和对夹式连接;按传动方式可分为手动、齿轮传动、气动、液动和电动几种。

不锈钢蝶阀锈蚀原因分析及解决方法

不锈钢蝶阀在使用过程中出现锈蚀现象。经过金相组织分析、染色试脸、热处理试脸、SEM等试验分析,找到了材料锈蚀的关键因素是因为材料中沿晶界的碳化物析出形成贫铬区,从而造成不不锈钢蝶阀锈蚀。

材质为CF8M的不锈钢蝶阀在使用过程中出现锈蚀现象。奥氏体不锈钢经正常热处理后,室温下组织应为奥氏体,耐蚀性能很好。为了分析蝶阀的锈蚀原因,在其上取样进行分析。

1、试验方法

取样进行化学成分分析(判断是否符合标准要求)、金相组织检查、热处理工艺试验及SEM分析。

2、试验结果及分析

2.1化学成分

化学成分分析结果及标准成分。

2.2金相分析

从出现锈蚀现象的蝶阀上切取了金相试样,经磨制抛光后,用三氯化铁水溶液腐蚀,在Neophot-32金相显徽镜上观察分析,其金相组织由奥氏体与另一种析出物组成。从理论上讲奥氏体不锈钢经正常热处理后,应得到均一奥氏体组织。组织中出现的另一析出物究竟是何组织,有两种判断:一是σ相,另一种是碳化物。σ相与碳化物形成的条件不同,但都具有一个共同的特点,那就是造成奥氏体不锈钢对晶间腐蚀的敏感性。

首先采用了杂色法进行σ相的鉴别。采用碱性赤血盐水溶液(赤血盐10g+氢氧化钾10g+水100ml),试样在该试剂中煮沸2~4min后,铁素体呈黄色,碳化物被腐蚀,奥氏体呈光亮色,σ相由褐色变为黑色。用上述方法将从蝶阀上切取的试样在碱性赤血盐水溶液中煮沸4min后,在显徽镜下观察,析出物保持了原形貌,未发现明显变化。因此决定采用热处理的方法进一步试脸分析。2.3热处理试验分析

相是一种铁铬原子比例大致相等的金属间化合物。化学成分、铁素体、冷变形、温变都不同程度地对σ相形成产生影响。采用染色法试验,在显微镜下观察析出相变化不明显,故采用了热处理的方法来鉴别σ相。有关资料介绍,σ相通常是在500~800℃长期时效中形成的。这是因为较高的温度下时效有利于铬的扩散。再高温度加热σ相将开始溶解,溶解完毕至少要在920℃以上。在高于σ相的稳定温度加热可使之消除。形成σ相所需时间虽然很长,但消除σ相一般只要短时间加热即可。根据这一理论,制定了热处理工艺,观察组织中的析出相是否可以消除。将从蝶阀上切取的试样加热到940℃,保温30min,然后在Neophot-32金相显微镜上观察分析。经热处理后的试样中的析出相没有消除,并保持原形貌,由此证明了该组织中的析出相有可能不是σ相。

2.3SEM分析

有时钢中出现的相,采用任何染色的方法均无法辨别其颇色,可采用SEM的分析方法来鉴别。因为已知σ相为铁与铬的化合物,含铬量为42%~48%,通过EDS定性和定量分析测出未知相的组成元素及其含量,从而确定未知相。

EDS分析结果表明,析出物的含铬量为33.6%,明显高于基体中的Cr含量16.3%,而σ相的含铬量是42%~48%,因而否认析出相为σ相。综合染色试脸、热处理试验的结果,认为不锈钢蝶阀组织中的析出相不是σ相。经SEM观察析出相为一种共晶组织,是以铬为主的碳化物。

不锈钢蝶阀的材料为镍铬奥氏体不锈钢,这种材料一般都在固溶状态下使用。在室温状态下,其组织为奥氏体,奥氏体不锈钢在广泛的腐蚀介质中特别是大气中具有良好的抗腐蚀能力。对不锈钢蝶阀锈蚀的原因分析如下:

①综合上述各项试验的结果,可判定蝶阀材料组织中析出相不是σ相,故蝶阀的锈蚀现象不是由σ相引起的。

②通过SEM观察,确认蝶阀的组织中析出相是以铬为主的碳化物,这种共晶组织沿晶界分布。EDS分析结果表明这种分布在晶界上的碳化物铬含量明显高于基体。这种碳化物是M23C6型。随碳化物的析出,又得不到铬的扩散补充时,以碳化铬的形式沿奥氏体晶界析出,在碳化物周围形成贫铬区,从而奥氏体不锈钢晶界易被腐蚀。所以沿晶界析出的碳化物是造成蝶阀锈蚀的主要原因。

③经固溶处理后的奥氏体不锈钢,由于在高温加热时大部分碳化物被溶解,奥氏体中饱和了大量的碳与铬,并因随后的快速冷却而固定下来,使材料有很商的耐腐蚀性。因此应严格控制热处理工艺,固溶处理时将工件加热至高退,使碳化物充分溶解,然后迅速冷却,得到均一奥氏休组织。固溶处理后,如果采用缓慢冷却,在冷却过程中碳化铬将沿晶界析出,从而导致材料耐腐蚀性能降低。


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