SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
网址:
科研设备
本文要点:
提出一种纳米纤维碳连接方法,通过气泡模板法制备超轻 rGO/CNF 碳气凝胶(CAG)。
成果简介
超轻、高压缩性和超弹性的碳材料在可穿戴和柔性电子器件中有很大的应用前景,但由于碳材料的脆性,其制备仍然是一个挑战。 华南理工大学刘传富教授团队在《CHEMNANOMAT》 期刊发表名为“Enhancing the Mechanical Performance of Reduced Graphene Oxide Aerogel with Cellulose Nanofibers”的论文, 研究通过 增强纤维素纳米纤维 (CNF) 的氧化石墨烯 (GO) 液晶稳定气泡成功制备了超低密度、高机械性能的碳气凝胶 。
还原氧化石墨烯(rGO)纳米片中引入CNF后,通过焊接效应增强了rGO纳米片之间的相互作用,限制了rGO纳米片的滑移和微球之间的剥离,从而显著提高了材料的力学性能。所制备的碳气凝胶具有超高的压缩性(高达99%的应变)和弹性(在50%应变下10000次循环后90.1%的应力保持率和99.0%的高度保持率),通过各种方法制备的碳气凝胶均优于现有的气泡模板碳气凝胶和许多其它碳材料。这种结构特征导致了快速稳定的电流响应和对外部应变和压力的高灵敏度,使碳气凝胶能够检测非常小的压力和从手指弯曲到脉搏的各种人体运动。这些优点使得碳气凝胶在柔性电子器件中具有广阔的应用前景。
图文导读
图1、rGO/CNF 碳气凝胶的制备示意图(a)和 CNF 之间以及 CNF 和 GO 之间的相互作用(b)。没有 (c) 和 (d) 交叉偏振器的 GO/CNF 气泡乳液的 POM 图像。CAG (e) 的 SEM 图像。超轻 CAG 立在花瓣上的照片 (f)。
图2.GO (a) 和 CNF (b) 的 AFM 图像和相应的高度图像。GO(c 和 d)和 GO/CNF(e 和 f)的 SEM 图像显示了 CNF 在起皱的 GO 纳米片中的分布。rGO (g) 和 rGO/C-CNF (h) 的 TEM 图像揭示了 C-CNF 在 rGO 纳米片中的均匀分布。
图3.宏观可视化显示 rGO/CNF 碳气凝胶的超弹性(a)。具有不同 CNF 含量的碳气凝胶的密度(b)。AG 和 CAG-X 在 50% 应变下的应力-应变曲线 (c)。AG 和 CAG-X 在 50% 应变下经过 1000 次压缩循环后的应力保持率和高度保持率(d)。AG、CAG-5、CAG-10、CAG-20、CAG-30 和 CAG-50 (e) 的 SEM 图像。
图4、说明 AG (a) 和 CAG (b) 的可压缩性和弹性机制的示意图。CNF碳纳米纤维将rGO纳米片焊接在一起,限制了rGO纳米片的滑动,从而提高了机械强度和抗疲劳性。rGO/CNF 纳米片的有限元模拟(c)。
图5、CAG-20 具有超强的压缩性、弹性和抗疲劳性。CAG-20 在不同压缩应变下的应力-应变曲线 (a)。50% 应变下 1、1000、10000 和 20000 次循环的应力-应变曲线 (b)。极端应变为 99% 时的应力-应变曲线 (c)。90% 应变下 200 次循环的应力-应变曲线 (d)。CAG-20 压缩前的 SEM 图像(e)。CAG-20 在 50% 应变下经过 20,000 次压缩循环后的 SEM 图像 (f)。各种碳材料的应力/密度指数 (g)、应力保持率 (h) 和高度保持率 (i) 的比较。
图6.应变/应力——CAG-20 的电流响应和灵敏度。应变为 10% 至 70% (a) 时的电流强度。在 50% 应变和 1 V 的恒定电压下,1000 次循环的电流输出 (b)。0-100 Pa 时的线性灵敏度(插入:0.1-7 kPa 时的灵敏度)(c)。组装基于 CAG-20 的传感器 (d)。来自轻压 (e)、手指弯曲 (f)、肘部弯曲 (g) 和面部表情 (h) 的电流信号。脉搏信号检测(i)。
小结
综上所述,通过GO液晶的气泡模板法制备了具有低密度、高机械和传感性能的rGO/CNF碳气凝胶。碳化的 CNF 通过增强 rGO 纳米片之间的相互作用,在提高碳气凝胶的机械强度和结构稳定性方面发挥着至关重要的作用。 碳气凝胶表现出超高的压缩性和弹性,以及抗疲劳性。高机械性能和稳定的微观结构赋予碳气凝胶快速稳定的电流响应和高灵敏度。因此,它在用于检测生物信号的可穿戴设备中具有巨大的应用潜力。
链接:https://doi.org/10.1002/cnma.202100150
文献:
【简介】气凝胶是一种固体物质形态,世界上密度最小的固体。密度为3kg/每立方米。一般常见的气凝胶为硅气凝胶,其最早由美国科学工作者Kistler在1931年制得。气凝胶的种类很多,有硅系,碳系,硫系,金属氧化物系,金属系等等。aerogel是个组合词,此处aero是形容词,表示飞行的,gel显然是凝胶。字面意思是可以飞行的凝胶。任何物质的gel只要可以经干燥后除去内部溶剂后,又可基本保持其形状不变,且产物高孔隙率、低密度,则皆可以称之为气凝胶。
因为密度极低,目前最轻的硅气凝胶仅有0.16毫克每立方厘米,比空气密度略低,所以也被叫做“冻结的烟”或“蓝烟”。由于里面的颗粒非常小(纳米量级),所以可见光经过它时散射较小(瑞利散射),就像阳光经过空气一样。因此,它也和天空一样看着发蓝(如果里面没有掺杂其它东西),如果对着光看有点发红。(天空是蓝色的,而傍晚的天空是红色的)。由于气凝胶中一般80%以上是空气,所以有非常好的隔热效果,一寸厚的气凝胶相当20至30块普通玻璃的隔热功能。即使把气凝胶放在玫瑰与火焰之间,玫瑰也会丝毫无损。气凝胶在航天探测上也有多种用途,在俄罗斯“和平”号空间站和美国“火星探路者”的探测器上都有用到这种材料。气凝胶也在粒子物理实验中,使用来作为切连科夫效应的探测器。位在高能加速器研究机构B介子工厂的Belle 实验探测器中一个称为气凝胶切连科夫计数器(Aerogel Cherenkov Counter, ACC) 的粒子鉴别器,就是一个最新的应用实例。这个探测器利用的气凝胶的介于液体与气体之低折射系数特性,还有其高透光度与固态的性质,优于传统使用低温液体或是高压空气的作法。同时,其轻量的性质也是优点之一。
【特性】
气凝胶,作为世界最轻的固体,已入选吉尼斯世界纪录。这种新材料密度仅为3.55千克每立方米,仅为空气密度的2.75倍;干燥的松木密度(500千克每立方米)是它的140倍。这种物质看上去像凝固的烟,但它的成分与玻璃相似。由于它的密度极小,用于航空航天方面非常合适。
美宇航局喷气推进实验室,该实验室琼斯博士研制出的新型气凝胶,主要由纯二氧化硅等组成。在制作过程中,液态硅化合物首先与能快速蒸发的液体溶剂混合,形成凝胶,然后将凝胶放在一种类似加压蒸煮器的仪器中干燥,并经过加热和降压,形成多孔海绵状结构。琼斯博士最终获得的气凝胶中空气比例占到了99.8%。
气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量,有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。这种新材料看似脆弱不堪,其实非常坚固耐用,最高能承受1400摄氏度的高温。气凝胶的这些特性在航天探测上有多种用途。俄罗斯“和平”号空间站和美国“火星探路者”探测器上,都用到了气凝胶材料。
美国国家宇航局研制出的一种新型气凝胶,由于密度只有每立方厘米3毫克,日前已经作为“世界上密度最低的固体”正式入选《吉尼斯世界纪录》。
这种气凝胶呈半透明淡蓝色,重量极轻,因此人们也把它称为“固态烟”。新型气凝胶是由美国国家宇航局下属的“喷气推进实验室”材料科学家史蒂芬·琼斯博士研制的。它的主要成分和玻璃一样也是二氧化硅,但因为它99.8%都是空气,所以密度只有玻璃的千分之一。
气凝胶貌似“弱不禁风”,其实非常坚固耐用。它可以承受相当于自身质量几千倍的压力,在温度达到1200摄氏度时才会熔化。此外它的导热性和折射率也很低,绝缘能力比最好的玻璃纤维还要强39倍。由于具备这些特性,气凝胶便成为航天探测中不可替代的材料,俄罗斯“和平”号空间站和美国“火星探路者”探测器都用它来进行热绝缘。
气凝胶在航天中的应用远不止这些,美国国家宇航局的“星尘”号飞船正带着它在太空中执行一项十分重要的使命———收集彗星微粒。科学家认为,彗星微粒中包含着太阳系中最原始、最古老的物质,研究它可以帮助人类更清楚地了解太阳和行星的历史。2006年,“星尘”号飞船将带着人类获得的第一批彗星星尘样品返回地球。
但收集彗星星尘并不是件容易的事,它的速度相当于步枪子弹的6倍,尽管体积比沙粒还要小,可是当它以如此高速接触其它物质时,自身的物理和化学组成都有可能发生改变,甚至完全被蒸发。如今科学家有了气凝胶,这个问题就变得很简单了。它就像一个极其柔软的棒球手套,可以轻轻地消减彗星星尘的速度,使它在滑行一段相当于自身长度200倍的距离后慢慢停下来。在进入“气凝胶手套”后,星尘会留下一段胡萝卜状的轨迹,由于气凝胶几乎是透明的,科学家可以按照轨迹轻松地找到这些微粒。
【用途】
1、在分形结构研究方面。硅气凝胶作为一种结构可控的纳米多孔材料,其表现密度明显依赖于标度尺寸,在一定尺度范围内,其密度往往具有标度不变性,即密度随尺度的增加而下降,而且具有自相似结构,在气凝胶分形结构动力学研究方面的结构还表明,在不同尺度范围内,有三个色散关系明显不同的激发区域,分别对应于声子、分形子和粒子模的激发。改变气凝胶的制备条件,可使其关联长度在两个量级的范围内变化。因此硅气凝胶已成为研究分形结构及其动力学行为的最佳材料。
2、在“863”高技术强激光研究方面。纳米多孔材料具有重要应用价值,如利用低于临界密度的多孔靶材料,可望提高电子碰撞激发产生的X光激光的光束质量,节约驱动能,利用微球形节点结构的新型多孔靶,能够实现等离于体三维绝热膨胀的快速冷却,提高电子复合机制 产生的x光激光的增益系数,利用超低密度材料吸附核燃料,可构成激光惯性约束聚变的高增益冷冻靶。气凝胶纤细的纳米多孔网络结构、巨大的比表面积、结构介观尺度上可控,成为研制新型低密度靶的最佳候选材料。
3、在作为隔热材料方面。硅气凝胶纤细的纳米网络结构有效地限制了局域热激发的传播,其固态热导率比相应的玻璃态材料低2—3个数量级。纳米微孔洞抑制了气体分子对热传导的贡献。硅气凝胶的折射率接近l,而且对红外和可见光的湮灭系数之比达100以上,能有效地透过太阳光,并阻止环境温度的红外热辐射,成为一种理想的透明隔热材料,在太阳能利用和建筑物节能方面已经得到应用。通过掺杂的手段,可进一步降低硅气凝胶的辐射热传导,常温常压下掺碳气凝胶的热导率可低达0.013w/m·K,是目前热导率最低的固态材料,可望替代聚氨脂泡沫成为新型冰箱隔热材料。掺入二氧化钛可使硅气凝胶成为新型高温隔热材料,800K时的热导率仅为0.03w/m·K,作为军品配套新材料将得到进一步发展。
4、由于硅气凝胶的低声速特性,它还是一种理想的声学延迟或高温隔音材料。该材料的声阻抗可变范围较大(103—107 kg/m2·s),是一种较理想的超声探测器的声阻耦合材料,如常用声阻匝Zp=1.5×l07 kg/m2·s的压电陶瓷作为超声波的发生器和探测器,而空气的声阻只有400 kg/m2·s。用厚度为l/4波长的硅气凝胶作为压电陶瓷与空气的声阻耦合材料.可提高声波的传输效率,降低器件应用中的信噪比。初步实验结果表明,密度在300 kg/m3左右的硅气凝胶作为耦合材料,能使声强提高30 dB,如果采用具有密度梯度的硅气凝胶,可望得到更高的声强增益。
5、在环境保护及化学工业方面。纳米结构的气凝胶还可作为新型气体过滤 ,与其它材料不同的是该材料孔洞大小分布均匀,气孔率高,是一种高效气体过滤材料。由于该材料特别大的比表而积.气凝胶在作为新型催化剂或催化剂的载体方而亦有广阔的应用前景。
6、在储能器件方而。有机气凝胶经过烧结工艺处理后将得到碳气凝胶 这种导电的多孔材料是继纤维状活性碳以后发展起来的一种新型碳素材料,它具有很大的比表面积(600—1000 m2/kg)和高电导率(10—25 s/cm).而且,密度变化范围广(0.05—1.0 g/cm3).如在其微孔洞内充入适当的电解液,可以制成新型可充电电池,它具有储电容量大、内阻小、重量轻、充放电能力强、可多次重复使用等优异特性,初步实验结果表明:碳气凝胶的充电容量达3×104/kg2,功率密度为7 kw/kg,反复充放电性能良好。
7、在材料的量子尺寸效应研究方面。由于硅气凝胶的纳米网络内形成量子点结构,化学气相渗透法掺Si及溶液法掺C60的结果表明,掺杂剂是以纳米晶粒的形式存在,并观察到很强的可见光发射,为多孔硅的量子限制效应发光提供了有力证据。利用硅气凝胶的结构以及C60的非线性光学效应,可进一步研制新型激光防护镜。通过掺杂的方法还是形成纳米复合相材料的有效手段。
8、此外,硅气凝胶是折射率可调的材料,使用不同密度的气凝胶介质作为切伦柯夫阀值探测器,可确定高能粒子的质量和能量。因高速粒子很容易穿入多孔材料并逐步减速,实现“软着陆”,如选用透明气凝胶在空间捕获高速粒子,可用肉眼或显微镜观察被阻挡、捕获的粒子。
9、作为一种新型纳米多孔材料,除硅气凝胶外,已研制的还有其它单元、二元或多元氧化物气凝胶、有机气凝胶及碳气凝胶。作为一种独特的材料制备手段,相关的工艺在其它新材料研制中得到广泛应用,如制备气孔率极高的多孔硅、制备高性能催化剂的金属—气凝胶混合材料、高温超导材料、超细陶瓷粉末等。
【研究单位】
2013年国际上关于气凝胶材料的研究工作主要集中在德国的维尔茨堡大学、BASF公司、美国的劳伦兹·利物莫尔国家实验室、桑迪亚国家实验室,法国的蒙彼利埃材料研究中心,日本高能物理国家实验室等。国内主要集中在同济大学波尔固体物理实验室、国防科技大学、清华大学、浙江大学、纳诺科技有限公司及广东埃力生高新科技有限公司。
【其他用途】
1、制作火星探险宇航服
2002年,美国宇航局成立了一家公司,专门生产更结实更有韧性的气凝胶。美国宇航局2013年已经确定,在2018年火星探险时,宇航员们将穿上用新型气凝胶制造的宇航服。该公司的资深科学家马克·克拉杰沃斯基说,只要在宇航服中加入一个18毫米厚的气凝胶层,那么它就能帮助宇航员扛住1300℃的高温和零下130℃的超低温。“这是我见过的最有效的恒温材料。”马克如是说。
2、防弹不怕被炸
防弹是新型气凝胶的第二个重要用途。美国宇航局的这家公司正在对用气凝胶建造的住所和军车进行测试。根据试验室的试验情况来看,如果在金属片上加一层厚约6毫米的气凝胶,那么,就算炸药直接炸中,对金属片也分毫无伤。
3、可处理生态灾难
环保是新型气凝胶的第三个重要作用。科学家们将气凝胶亲切地称为“超级海绵”,因为其表面有成百上千万的小孔,所以是非常理想的吸附水中污染物的材料。美国科学家新发明的气凝胶居然能吸出水中的铅和水银。据这位科学家称,这种气凝胶是处理生态灾难的绝好材料,比如说1996年“海上快车”油轮沉没后,72000吨原油外泄,如果当时用上这种材料的话,那么就不会导致整个海岸受到严重的污染。
4、网球拍击球能力更强
新型气凝胶也将步入我们每个人的未来日常生活。比如说美国的Dunlop体育器材公司已经成功研发了含有气凝胶的网球拍。这种网球拍据说击球的能力更强;2012年年初,66岁的鲍博·斯托克成为第一个将气凝胶用于住房的英国人:“保温加热的效果非常好,我将空调的温度下降了5℃,结果室内的温度仍然非常舒适。”登山者也对气凝胶的运用充满了希望。英国登山家安尼·帕尔门特2011年登珠峰时所穿的鞋子就是使用了部分气凝胶材料,他的睡袋里也有一层这种新材料。
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