用SEM测超薄薄膜厚度,如何制样才能保证导电性足够好?

用SEM测超薄薄膜厚度,如何制样才能保证导电性足够好?,第1张

想准确测定厚度还是很麻烦的,关键就在于制样,关于镀层或者薄膜厚度的测定有相关标准的,标准名称我不太记得了,改天给你发过来也行(如果需要),大概意思是说在要测的镀层外面再镀一层镍,然后把材料固化在树脂中,再做截面,或者抛光,然后再测定,关键是不要破坏镀层.关于SiO2不导电的问题,喷金或者喷碳就可以解决.

扫描电子显微镜 SEM(scanning electron microscope) 工作原理:

1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。

透射电镜TEM (transmission electron microscope)工作原理:

是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像, 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。

一、扫描电子显微镜 SEM(scanning electron microscope)的制造依据

扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。

扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。

二、透射电镜TEM (transmission electron microscope)的制造依据

透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备更薄的超薄切片(通常为50~100nm)。

其制备过程与石蜡切片相似,但要求极严格。要在机体死亡后的数分钟钓取材,组织块要小(1立方毫米以内),常用戊二醛和饿酸进行双重固定树脂包埋,用特制的超薄切片机(ultramicrotome)切成超薄切片,再经醋酸铀和柠檬酸铅等进行电子染色。

电子束投射到样品时,可随组织构成成分的密度不同而发生相应的电子发射,如电子束投射到质量大的结构时,电子被散射的多,因此投射到荧光屏上的电子少而呈暗像,电子照片上则呈黑色。称电子密度高(electron dense)。反之,则称为电子密度低(electron lucent)。

投射电子显微镜的观察样品的主要制备方法有:

1、投影法

在真空条件下,用电子散射能力强的重金属原子来喷镀样品表面,这样在样品和没有喷镀的区域形成了较强的反差,而没有喷镀的部分成了样品的投影,根据投影我们可以了解样品的立体形状、高度,通常用这种方法来观察细菌的鞭毛或病毒的颗粒。

2、负染法

因为这种方法是将样品的背景染色以突显样品,所以称为负染。一般是用电子密度高,本身不会显示任何结构,又和样品不起反应的物质,例如磷钨酸的钠盐将样品包围,同时染色剂还会投入观察对象的内部,这样,既能显示外形,又可在一定程度上反应样品的内部结构。用这种方法可以观察细菌细胞、病毒等。

3、超薄切片法

这是最常用的方法,因为可以观察细胞或其它样品内部的细微结构。通常是要按照一定程序对样品进行固定,脱水,然后包埋在树脂中作为支持物,用超薄切片机切成极薄的切片。因为只有在20~100纳米厚度的切片用投射电子显微镜才能观察,所以一般细菌样品,一个细胞要分割成10片到50片。

选择电子显微镜首先看扫描电子显微镜厂商是不是有齐全的证书;其次要看看扫描电子显微镜厂商的合同;再其次要了解扫描电子显微镜厂商的服务;另外则要看扫描电子显微镜技术参数。

除了扫描电子显微镜厂商的选择之外,在购买相应的扫描电子显微镜的时候还需要考虑到扫描电子显微镜的性能和技术指标,是否能够满足我们日常分析的需求,在购买的时候还需要考虑到各项技术参数,这样才会满足我们的检测分析使用。

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