SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

关键是聚焦，高倍聚焦，低倍成像。再就是调节对比度亮度得到一幅清晰的图像。 如果比较了解电镜的话，还要调节像散，对中等等之类的。

SEM想清楚这个要自己多试条件，不同的电压、扫描速度、工作距离都是会影响图片清晰度的，当然条件确认的情况下，就是要看你的技术咯，电子束对中，像散调节，wobble，最后就是focus清晰啦。

制样，成功制备出所要观察的位置，样品如果不导电，可能需要镀金境电，环镜处在无振动干扰和无磁场干扰的环境下，设备，电镜电子枪仍在合理的使用时间内，拍摄，找到拍摄位置，选择合适距离，选择合适探头，对中，调像散，聚焦，反复操作至最清晰。

扫描电镜作为一种基础显微成像工具，因具有超高的放大能力，从而被高校、科研院所、材料研发和质量分析部门广泛用于。