SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

电镜的原理是：电子枪发出电子束打到样品表面，激发出二次电子、背散射电子、X-ray等特征信号，经收集转化为数字信号，得到相应的形貌或成分信息。

测试注意事项：

1、新人找别人帮忙测试时，

明确自己的测试内容，如何样品前处理，测试时间，然后跟测试相关人员联系确定能否满足你的测试需求

2、新人自己操作测试时，

明确自己的测试内容，如何样品前处理，测试时间，

测试时注意样品干燥洁净，操作时样品和样品台避免撞到探头

其实，SEM只能知道局部的大致粒径，并不能得到粒径分布的完整信息。做粒径分布测试应该通过激光粒度仪来完成，可以输出完整的粒径分布曲线报告。

另外，要对经过分散的颗粒（液相）进行SEM拍照，需要再做涂膜后干燥才能操作，实际上在干燥的过程中，再小的纳米颗粒都会重新团聚到一起了，基本上拍出来的照片看到的应该都是微米级的了。要得到纳米材料的真实情况照片，必须保持分散液状态来做电镜扫描。

---