国家地质实验测试中心

国家地质实验测试中心主要围绕地球科学的发展，结合我国地球科学研究、资源环境调查、评价的需要，开展实验测试新技术新方法研究与推广应用，开展地质实验测试标准化研究，开展生态环境地球化学调查与评价技术研究，推动地质行业实验测试技术的不断进步，为国家基础性、公益性地质工作提供技术支撑，为国民经济发展和社会进步服务。

截至到2008年底，共有在职职工98人，其中专业技术人员85人，包括正高级职称11人、副高级职称23人，中级职称41人，有博士学位研究人员12人，硕士学历研究人员25人，本科32人。现有3个职能处室、4个专业研究室、2个其他业务机构，有1个院级重点实验室、1个公开出版学术期刊《岩矿测试》、3个专业委员会挂靠在中心。2008年度获国土资源科学技术奖二等奖2项，获准国家一级标准物质2项（其中1项合作），参加起草2个标准方法，公开发表科技论文共计44篇，其中SCI检索刊物论文8篇。

副主任吴淑琪研究员

副主任、党委副书记、纪委书记宋其敏高级政工师

副主任罗立强研究员

主任、党委书记尹明研究员

2008年中心实现货币工作总量4132万元，固定资产达到3931万元。2008年，中心共承担（参加）各类科研、地调项目73项，项目经费总计1779万元。其中：国家级项目（课题）24项，经费509万元；地质调查项目12项，经费982万元；省部级项目7项，经费29万元；基本科研业务费项目25项，经费245万元；其他项目5项，经费14万元。

中心集科学研究与对外测试服务于一体，主要开展实验测试新技术、新方法研发（包括实验测试仪器设备的研发与升级改造）；生态环境地球化学研究；地质实验测试标准化研究；地矿部门权威的分析测试、应用推广与培训。

中心是国家科技部所属的13个国家级行业分析测试中心之一，是中国地质调查局命名的地质实验测试基地，通过了国家技术监督局计量认证、国家实验室认可，并获得国土资源部产品质量监督检验中心资质。

2008年度重要研究成果

科学仪器支撑装置

科学仪器支撑装置和系统的研制与开发：属国家十五科技攻关计划重大项目《科学仪器研制与开发》第六课题，主要研究人员包括：江林、邓赛文、詹秀春、尹明、刘明钟、关亚风、王建清、王安邦、牛刚、成红龙等。课题研制了9类装置12种产品，取得专利15项（发明3项、实用新型10项、发明申请2项），在国内外核心期刊上发表论文20余篇，这些装置突出了在技术上的先进性、实用性，并且有较广泛的用户需求和较好的市场前景，通过这些成果的推广和应用，可以提高目前我国此类装置的技术含量，缩短与国外先进水平的差距，改善分析样品前处理工作的条件，大大提高目前我国分析科学仪器的应用水平和效率，这些装置分别是：①功率连续可调微波消解装置采用微波功率连续可调技术，具有防爆膜及多重安全保护机构。结合计算机控制技术实现样品消解过程中的智能、连续、低耗、低污染。输出功率：200～1200W 连续可调；最高温度：230°C；最大压力：5MPa。②通用型自动进样装置分为三维方式（带通用模块）和极坐标方式两类，通过计算机编程控制和精密机械结合对样品的进样进行准确、定量、自动采集和控制。③X荧光光谱分析熔样机采用电热和高频感应加热技术，设计结构框架、摇动机构和计算机参数条件控制程序。最大升温：1250℃。④固相微萃取器配合GC使用，有3种以上的不同类型的萃取头(PDMS、PA、碳涂层）；使用寿命在50次以上。⑤1700℃陶瓷纤维马弗炉比普通装置节电60%以上，升温速度快约1倍。其关键技术是设计及承受1700℃的陶瓷纤维板炉芯设计。⑥变频致冷水循环器采用变频原理，制冷功率/系统发热功率低于定速式同类设备的1.5～2.0，可连续工作，温度波动半径约1℃。⑦微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置微型搅拌棒耐温250℃以上；对农残有可逆吸附特性；对常用的有机氯（六六六类）、氮、磷和菊酯类农药富集倍数不小于104；使用寿命30次以上。⑧室内装修主要有害气体检测试剂盒大气甲醛最低检测浓度0.05mg/m3、氨最低检测浓度0.1mg/m3；自动气体采样装置可无动力精确取样10mL、20mL或50mL。⑨全自动磨样机磨样速度≤30s/深度0.5mm；磨样深度达2mm/次；磨样平面度0.01mm；样品夹持力：磨样时样品上面施加力应大于30kg；样品温度可达800℃。该项成果获得2008年度国土资源科学技术奖二等奖。

科学仪器支撑装置

课题组成员在研发的设备前

地质调查多形态元素测试技术方法研究：属国土资源地质大调查工作项目，主要完成人员包括：李冰、詹秀春、江林、王晓红、饶竹、汪双清、孙青、王烨、周康民、周剑雄、杜谷、徐金沙、方金东、李刚。项目取得的主要成果如下：

（1）建立了HPLC-ICP-MS测定天然水、土壤样品中碘形态分析方法；建立了碱消解HPLC-ICP-MS测定生物样品中的甲基汞与乙基汞形态分析方法。

（2）完成了锆石、硅酸盐矿物和玻璃等进行了多元素微区原位的LA-ICP-MS定量分析方法研究，获得较佳的结果；建立了基体归一校正法；开展了锆石中U/Pb同位素定年方法的研究，初步建立了锆石U/Pb的LA-ICP-MS方法。

（3）采用了经改进的封闭熔矿溶解装置进行铂钯样品的分解，提高了样品分解效率，减少了试剂用量及环境污染；制定了模拟野外驻地现场铂钯快速分析方法。

（4）利用优化处理后的带消解、蒸馏和萃取的四种功能模块，建立了总磷、挥发酚、氰化物及阴离子表面活性剂的在线分析方法，达到了对不同的样品进行快速、简便的分析目的。

（5）研制出地下水除氟滤料产品，其吸氟率达到1.1g/kg。解决了滤料吸氟饱和再生难题。研制出多功能除氟配套装置，制定了简单、合理的除氟工艺流程；进行了小、试及现场应用试验，除氟效果达到国家生活饮用水标准。

（6）根据我国地质实验室从事地质物料痕量元素分析工作的特点，提出了检出限的确定方式和计算模式。确定了允许误差的确定模式，提出了测试方法检出限与地球化学图色阶划分的关系。

（7）完成了超细加工技术与设备以及地质样品粒度检测技术与设备的调研。采用超细地质样品的XRF分析结果表明，精度好于200目原样压样法，与熔融法相当。超细样品用于高灵敏度的ICP-MS/AES样品量可降至2mg，减少了试剂消耗和样品处理时间。

（8）建立了电子探针测定U、Th、Pb和稀土的分析方法。建立了电子探针测定独居石年龄的分析方法和编程工作。制备与测试了二个磷酸盐稀土标样。完成了独居石电子探针应用实例。

典型矿物激光剥蚀坑的SEM照片

A—橄榄石；B—锆石；C—石榴子石

自动在线水分析处理装置：总磷预处理功能模块

（9）初步建立了三个地区不同类型的油气地质样品微量元素分析的电子探针分析测试方法。初步建立了针对不同类型油气地质样品的能谱分析方法。

（10）将固相萃取、圆盘萃取、加速溶剂和微波萃取等先进的样品预处理技术用于不同的环境样品分析，提高了分析效率和准确性。提出了电子轰击和负化学电离源联合测定多氯联苯的新方法，使检测的灵敏度和准确性明显提高。首次采用国产502树脂制备可重复使用的固相萃取小柱，在满足分析要求的前提下性价比较目前的商品小柱明显提高。

（11）建立了采用加速溶剂萃取技术测定烃源岩可溶有机质萃取和氯仿沥青质含量的方法，并形成了烃源岩样品可溶有机质萃取的ASE操作规范。建立了石油族组分分离制备（中压液相色谱）方法，并提出了中压液相色谱技术分离制备石油族组分的操作规范。

（12）完成了8个配套方法，建立了湖泊水体生态环境调查样品中30项化学组分的分析方法。

（13）建立了一套合理的农业地质植物样品的制备方法；建立了适合于植物样品中痕量和超痕量元素的分析方法系列。

（14）研制了一个尿素有机碳同位素实验室工作标准，建立了EA-IRMS测量碳同位素测量方法和GBⅡ－IRMS测量水中氧同位素和氢同位素分析方法。

甲基汞和乙基汞混合标准HPLC-ICPMS色谱图

地质调查实验测试标准方法研究与标准物质研制：属国土资源地质大调查工作项目，主要完成人员：罗代洪、郑存江、董高翔、宋业文、顾铁新、程志中、冯静、姜莹、夏宁、甘露、孙德忠、屈文俊等。项目研制完成了13个金地球化学标准物质、5个高含量铜钼及银钒多金属系列标准物质、9个铁矿石标准物质、4个铬铁矿石标准物质、7个重晶石标准物质、12个稀有稀土精矿成分分析标准物质、1个地下水标准物质；还完成了4个硫化物多金属矿石标准物质、5个油页岩标准物质、3个珠江三角洲沉积物地球化学标准物质的样品采集和样品制备工作。该项目研制的标准物质定值元素多、覆盖元素广，每个元素所采用的定值方法均系该元素最适用的方法，主要为依据基准物质的湿法分析（滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱、原子吸收光谱、等离子质谱法、分光光度法）或绝对法（重量法），绝大多数均采用了两种以上不同原理的方法，从而保证了定值的溯源性，标准研制过程溯源链完整。所研制的标准物质均采自我国具有典型意义的多金属矿床，覆盖了不同矿源、补充扩展了我国重要的多金属矿石标准物质系列和地下水、金、油页岩、三角洲沉积物等标准物质。开展了生态环境地球化学调查评价中生物样品分析标准方法研究。

项目开发了地质实验测试标准研究技术合作与管理平台，制订了标准物质技术合作平台元数据标准和数据规范，设计了数据库，完成了数据处理和平台系统的功能模块开发的软件设计、编程、调试、应用等工作，并采集了标准物质原始数据。采用开发的标准研究技术合作与管理平台，实现了项目管理工作的创新。

标准物质

标准物质信息管理平台

方法提要

试样用铅火试金富集铂族元素，加入1mg银，在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合粒。把银合粒装入电极，以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。本方法适用于岩石及地球化学试样中铂、钯和金的测定，但不适用于铬铁矿等矿石中铂、钯和金的测定。

测定范围w(B):Pt0.2×10-9～0.1×10-6Pd0.1×10-9～0.1×10-6Au0.1×10-9～0.1×10-6。

仪器

一米平面光栅摄谱仪。

测微光度计。

镁砂灰皿顶部内径约33mm，底部外径约38mm，高约25mm，深约15mm。

制法:水泥(标号425)、镁砂(160目)与水按质量比(20∶80∶10)搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干3个月后备用。

石墨电极下电极为带颈杯形。规格:孔径1.2mm，孔深(带尖)1.5mm，壁厚0.5mm，高2.0mm，颈径1.6mm，颈长4mm。上电极为圆筒形，孔径1.9mm，孔深4.0mm，壁厚0.5mm，筒长6.0mm，孔中充填碳酸锶-石墨混合粉末，压紧刮平。

天津I型光谱相板。

试剂

碳酸钠、工业纯，粉状。

硼砂(Na2B4O7·5H2O)工业纯。粉状。

碱式碳酸铅2PbCO3·Pb(OH)2粉状称取1.2kg氧化铅(工业纯)，放入5000mL烧杯中，加3500mL自来水。在搅拌下加入600mL硝酸和100mL冰乙酸。搅拌25min。另取1g二苯基硫脲，溶于15mL热的冰乙酸中，趁热将此溶液倒入铅盐溶液中，继续搅拌2h。加入1g活性炭(粒度为0.075mm)，再搅拌1h。减压过滤。滤液盛于20L塑料桶中。不溶物弃去。

另取800g碳酸钠(工业纯)，用3000mL热自来水溶解，在搅拌下逐步把碳酸钠溶液加入铅盐溶液中，直至溶液的pH>8。放置澄清后，清除去上层清液，再用15L自来水清除洗涤沉淀3次。把沉淀移到布氏漏斗中，减压过滤，并用自来水洗涤3次，取出产品，在150℃烘干，得1.35kg碱式碳酸铅，研碎后备用。

石英粉粒度为0.075mm。经过王水处理除去贵金属后烘干。

面粉。

乙酸。

硝酸银溶液(10mg/mL)称取0.50g银粉(优级纯。铂、钯和金的含量皆应小于0.1×10-6)置于烧杯中，加入10mL水和2mLHNO3，微热至银溶解后，用水稀释至50mL。

石墨粉光谱纯，0.075mm。

碳酸锶-石墨混合粉末称取1g碳酸锶(分析纯)和4g石墨粉，在玛瑙研钵中研磨均匀。

铂、钯和金标准系列合粒:每粒含有银1.0mg，铂、钯和金各0.001μg、0.003μg、0.010μg、0.030μg、0.100μg、0.300μg、1.00μg。

制备铂、钯、金标准粉末A:称取光谱纯铂粉、钯粉、金粉各10.00mg置于50mL瓷坩埚中。加入30g锑粉(优级纯)，搅匀，上面再盖12g锑粉(优级纯)。盖上坩埚盖后将坩埚放入900℃高温炉中熔融30min。取出坩埚，去盖，稍冷但在开始结晶前把熔融锑以细流状全部倒入冷水中。收集全部锑粒，在110℃烘干。冷却后称量(精确至0.01g)。在瓷研钵中把锑粒研磨至0.15mm。设锑粒质量为mA(g)，则该标准粉末中铂、钯、金的质量分数为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

制备铂、钯、金标准粉末B:称取(mA/100)g铂、钯、金标准粉末置于30mL瓷坩埚中，加15g锑粉(优级纯)，搅匀，上面再盖7g锑粉(优级纯)。盖上坩埚盖，将坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。以下步骤(水淬、烘干，称量和研磨)同上，制得铂、钯、金标准粉末B。设锑粒质量为mB(g)，则该标准粉末中铂、钯、金的含量为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

制备铂、钯、金标准系列粉末:取7个30mL瓷坩埚，编号1～7。向每个坩埚加入1.00g银粉(优级纯)。称取 铂、钯、金标准粉末B依次放入1～3号坩埚中称 铂、钯、金标准粉末A依次放入4～7号坩埚中。向每个坩埚中都加入锑粉(优级纯)至总质量达16.5g，搅匀，上面再盖5.0g锑粉(优级纯)。盖上坩埚盖，把坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。以下按上述步骤，经水淬、烘干，称量和研磨，制得铂、钯、金标准系列粉末1～7号。设各号锑粒的质量(g)依次为m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7，并以mx代表之。

制备铂、钯、金标准系列合粒:从铂、钯、金标准系列粉末1～7号分别称取(mx×0.001)g(精确至0.2mg)，各自置于铅片中，此铅片重约1g，面积约1cm2，压成表面皿状，铅中铂、钯、金的含量皆小于0.1×10-9。把盛有标准粉末的铅片放入已在900℃预热20min的灰皿中灰吹至铅全部吹尽。从灰皿中取出银合粒，放入10mL瓷坩埚中。加入0.5mL乙酸，放在已预热的电热板上微热至银合粒上的沾染物溶脱。取出银合粒，在水中漂洗一次，放在滤纸上吸干，即得铂、钯、金的校准系列合粒。

校准曲线

将铂、钯和金校准系列合粒分别放入下电极中，同试样一样摄谱(摄谱操作条件:中间波长290nm，中间光阑2mm，狭缝10μm，预燃时间5s，曝光时间35s，电学参数220V、交流电弧电流10A)。相板暗室处理:A、B显影液，于25℃显影4min，定影至透明。测微光度计测量谱线黑度(测定谱线、内标及相应的测量范围见表64.14)。分别以黑度P或黑度差ΔP为纵坐标，以金属量的对数(lgC)为横坐标，绘制铂、钯和金的校准曲线。

表64.14 分析线

注:a为绝对黑度法b为紧靠分析线短波一侧背景最浅处。

分析步骤

称取10g试样(精确至0.1g)。将试样放入200mL锥形瓶中，根据试样岩石特性，选择相应的配料(酸性岩:17g碳酸钠，5.3g硼砂，12g碱式碳酸铅，1.4g面粉。基性和超基性岩:11g碳酸钠，11.8g硼砂，12g碱式碳酸铅，1.4g面粉。碳酸盐:11g碳酸钠，11.8g硼砂，12g碱式碳酸铅。1.4g面粉，3g石英粉)。将试样和配料摇匀后，倒入50mL高铝坩埚中，然后挖一小坑，加入0.1mL10mg/mL硝酸银溶液。将坩埚置于已升温至950℃的高温炉中，关闭炉门升温至1000℃，熔融45min，取出坩埚，将熔融体倒入铁模中。冷却后取出铅扣，砸去熔渣。铅扣质量为7～9g。将铅扣放入已在920℃高温炉内预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门升温。待熔铅脱模后，半启炉门，并控制温度在900℃灰吹至铅全部吹尽。取出灰皿。

从灰皿中取出银合粒，放入10mL瓷坩埚中。加入0.5mL36%乙酸，放在已预热的电热板上微热至银合粒上的沾染物溶脱。取出银合粒，在水中漂洗一次，放在滤纸上吸干。

先将合粒装入下电极中，然后用石墨粉，充填电极孔，与标准系列同时进行光谱测定和相板测光，从校准曲线查得相应的铂、钯和金的量。

按下式计算铂、钯和金的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Pt，Pd，Au)为铂、钯、金的质量分数，μg/gm1为从校准曲线上查得试样中铂、钯或金的质量，μgm0为从校准曲线上查得空白试样中铂、钯或金的质量，μgm为称取试样的质量，g。

注意事项

1)铅蒸气有毒，火试金法熔融和灰吹的高温炉应置于抽风效率高的通风橱中进行。

2)装上电极一定要压紧，否则就可能脱出，影响摄谱重复性。

3)一定要把下电极的头部烧光，各实验室的条件不尽相同，可以预先试验(空下电极装石墨粉，上电极装SrCO3-C粉)确定弧烧时间，也可以不固定弧烧时间，到电极头烧光为止。

4)用测微光度计测量分析线的黑度，绝对黑度法测定或兼测分析线背景的黑度，以背景内标法测定。

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本章编写人: 王君玉 ( 河南省岩石矿物测试中心) 。

中子活化分析方法，刘耀华 ( 山东省地质科学实验研究院) 。

1、透射电子显微镜电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。

透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。

常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

2、扫描电镜的特点：有较高的放大倍数，2-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；试样制备简单。

生物：种子、花粉、细菌；

医学：血球、病毒；

动物：大肠、绒毛、细胞、纤维；

材料：陶瓷、高分子、粉末、金属、金属夹杂物、环氧树脂；

化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥（杆菌）、机械、电机及导电性样品，如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察）电子材料等。

扩展资料

透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；

经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接收、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

参考资料来源：百度百科-扫描电子显微镜

参考资料来源：百度百科-透射电子显微镜

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