SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
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科研设备
不同温度下晶粒生长情况不同的,一般要查看烧结后晶粒状况的话,要以烧结温度进行热处理。如果要查看晶体随温度变化的情况,您可以用不同温度对样品进行热处理,然后分别送样,这样才能体现晶体生长随温度变化的情况。不过这样做很费钱。可以考虑做差热。陶瓷材料无损检测的具体目标是检出对性能不利的裂纹、气孔、结块、夹杂的缺陷。它的难度在于需要的缺陷极其微小,一般比金属或复合材料小1~2个数量级。典型的结构陶瓷,为防止材料快速破坏,需要检出60~600pm的缺陷:对于缓慢裂纹生长需预测寿命的,要检出20~200pm的缺陷:为提高韧性而控制材组织,必须检出10-50pm的缺陷:为对精密部件控制制造工艺,则需检出10-30pm的缺陷.用无损检测的方法除表面浸透检测(荧光法、着色法)外,主要有X射线层析成像、红外热成像、超声A扫描及C扫描、声发射微焦点X射线、超声显微镜等。近年来,这些方法已在自动化技术、探测器技术信息处理和资料存储等方面取得了很大的进展,特别是用于航天航空领域的陶瓷基复合材料构件的制造屮发挥着极为重要的作用。
X射线层析成像法(X-CT)
所谓X-CT是利用X射线透过数据对物体外部获取的某种物理量的测试值,去重建物体内某一特定断面上的某种物理量的无重叠二维图像用依次相继获取的一系列断面图可构成三维内部立体图像。X-Cr的特点是4:(1)高的空间分辨率和密度分辨率(通常<0.5%):(2)高检测范围(1
J0:从空气到金属材料)(3)成像的尺寸精度高,可实现直观的三维图像(4)在有足够的穿透能量下,可不受试件几何结构的限制等。局限性表现为:检测效率低检测成本高、双侧透射成像(相对于反射式CT),不适于平板薄件的检测以及大型构件的现场检测。基于它的特点,其用途主要归结为以下几个方面(1)非微观缺陷的检测(裂纹夹杂、气孔、分层等缺陷检测)(2)密度分布的测量(材料均匀性、复合材料微气孔含量的测量)3)内部结构尺寸的精确测量(4)装配结构和多余物检测(5)三维成像与CAD/CAM等制造技术结合而形成的所谓反馈工程(RE)。
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