样品制备-使用离子溅射仪改善SEM成像

离子溅射仪为扫描电子显微镜（SEM）最基本的样品制备仪器，在一些情况下，通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。

  SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理，粉末，半导体，高分子材料，陶瓷，金属，地质材料，生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片，是需要操作者使用额外的样品制备的方法，这个额外的样品制备方法，通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料，通常在5-20nm左右。

   需要溅射的样品

非导电材料

通常我们需要溅射喷金的非导电材料，由于它们的材料本身的非导电性，其表面带有电子陷阱，这种表面的电荷的聚集，容易造成样品表面的放电现象，是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象，我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度，这样可以将样品表面的引入正电荷的分子，它可以与放电电子相互中和，从而消除放电现象，但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。

获取高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员使用 离子溅射仪 ，在样品表面溅射一层金属薄膜，将放电电子从样品表面转移走。

电子束敏感样品

　 对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品，尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力，在电子轰击样品的过程中，他会在样品的表面形成能力的聚集，会对样品的表面形成灼伤，从而损坏样品表面的微观相貌，这种情况下，我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用，防止样品的损失。

为了准确高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员选择使用离子溅射仪，在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率，在扫描电子显微镜的成像过程中，溅射材料可以有效的提高信噪比，从而获取更高质量的成像。

离子溅射仪的缺点

　 由于操作简单，在使用离子溅射仪的过程中，操作人员大可不必有太多的顾虑，在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数，寻找合适的溅射效果，另外离子溅射有一个缺点是，溅射后的样品，不再是原始的材料，元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下，通过多次模式参数，操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像，又不会丢失样品的原始信息。

溅射材料

　 通常溅射的材料是金属材料，因为导电性高，溅射颗粒小，例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪，在溅射黄金靶材的时候，我们可以达到5-10nm的金属颗粒，如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内，此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜，正是因为溅射的颗粒小，在高分辨下，图像是没有颗粒感，可以得到较高的质量的电镜图像。

  此外，如果需要EDS能谱分析时，SEM操作人，可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项，从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。

当然，我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ，可以支持多种靶材的选项，例如，铬，银，铜，铱等，如铜，铝等是需要接入氩气的，仪器预留好了氩气接口，可以支持链接氩气瓶使用，从而得到更小的金属颗粒，获取更高分辨率的图像。

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氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪是一款集抛光与镀膜于一身的桌面型制样设备。对于同一个样品，可在同一真空环境下完成抛光及镀膜。通过利用两个宽束氩离子源对样品表面进行抛光，去除损伤层，从而得到高质量的样品，用于SEM、光镜、扫描探针显微镜、EDS、EBSD、CL、EBIC或其他分析。

如图所示，氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪配备的三种样品台，其中a、b为平面样品台，可用于样品的镀膜及平面抛光；c为截面样品台，用于截面样品的抛光。

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备金和铂两个靶材，可根据实际镀膜需求选择合适的靶材进行镀膜或改善扫描电镜样品导电性。

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备了平面和截面样品抛光用的样品台，以满足不同样品的抛光需求。通过选择合适的离子束能量、离子枪角度、离子枪工作模式、样品台转速及时间控制氩离子的作用强度、深度及角度，实现样品表层损伤层的去除。其中，平面样品可根据待抛光样的高度选择a或b平面样品台；截面样品抛光则选择截面样品台c，同时配合配合挡板的使用，可有效遮蔽下半部分离子束，实现对非目标区域保护并对目标区域损伤层去除的目的。

功能： 具备平面大面积离子抛光、横截面离子抛光及高精度离子束镀膜，全面解决高端场发射电镜所有制样需求

离子枪： 两只潘宁式离子枪，装载微小磁铁，聚焦离子束设计，无消耗；

离子枪角度 ：0°到 + 18°，每只离子枪可独立调节；

离子枪束能量： 0.1keV~8keV, 可在不同电压下自动优化离子束束流；

抛光区域面积 ：平面抛光区域直径≥10mm，横截面≥2mm×2mm；

最大样品尺寸 ：直径32mm×高15mm

样品更换 ：专利Whisperlok设计，样品更换时间<1min，无需破样品室真空；

冷台部分 ：带有液氮冷台，以及精确控温系统，一次加注液氮续航能力6-8小时；

控制部分 ：10英寸触摸屏控制，菜单化操作，并支持研磨抛光程序的设定和储存；

耙材装置 ：同时安装两种靶材，在不破真空的情况下，可自由选择不同靶材进行镀膜，可配备常见所有种类金属靶材、碳靶材甚至氧化物靶材；

离子抛光 结束后可直接在真空中进行镀膜处理，无需破真空再进行镀膜，可防止样品氧化，一站式解决高端电镜制样需求；

无油真空系统 ：无油机械泵+分子泵系统。

薄膜样品由于其厚度薄，常规抛光手段很难实现对其截面的抛光制样，如图2 所示厚度仅90μm PET表层镀金样品，其截面抛光前粗糙，无法分辨基底及镀膜层，利用氩离子抛光后，其表面光滑平整，对红框处放大后可清晰观察到表层金膜。

图3所示为涂层样品抛光前后对比图，从图中可以看到，抛光前，涂层边界处破损严重，涂层与基底处表层覆盖较厚损伤层，对其进行氩离子抛光后，完整的涂层区清晰可见，且对红框处放大可观察到涂层及基底区明显的晶粒分布。

1.与FIB相比，氩离子制样面积更大，制样速率更高；

2.氩离子质量较镓离子更轻，产生的应力层，非晶层更薄，可避免由于制样方法对实验数据产生的误导；

3.氩离子抛光产生的晶格畸变小，可提高EBSD标定率，降低标定参数，提高标定效率；

4.对于易发热的样品，可以通过液氮实时控制样品室温度，避免发热对实验数据的影响，同时提高EBSD标定率。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

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