乳液做的样品在做SEM时该怎么制样？

扫描电镜只能对样品表面进行成像，即使是液相，也只能是液体表面，这个在环境扫描电镜中已经成功试验过，观察水蒸气在玻璃板上的凝聚和蒸发过程，液滴的表面形貌清晰可见。无论传统扫描电镜还是环境真空扫描电镜都必须把悬浊液中物质表面从液体中暴露出来，否则都无法观察到悬浊物的形态。由于制样原因，可能造成乳液中的悬浮物凝聚或者变形，所以你没办法用提取的悬浊物的办法来实现SEM观察。 解决方案只有扫描电镜配冷冻台来进行观察，一般液体快速冷冻然后割断观察断口，会看到您想看的相。

显微镜通过载玻片制样后，乳液中的疏水物质在液体中清晰可见，使用的穿透光，而不是反射光。

（1）对清洗过后的溶液，进行稀释过后采用的是上清液做测试还是下层浓溶液测试（理论粒径为50nm和200nm）

最好都测试一下，二者可能尺寸上面有区别。

（2）银粉溶液制备成功以后，没有立即表征，遮光静置几天后，再做电镜表征，是否有影响

只要排除对于样品无影响，可以。

（3）是否需要干燥以后，取出粉末，再用乙醇溶解，取用这个溶液制样

可以滴在导电硅片上。也可以做粉末置于导电胶上。

在做扫描电镜（SEM）测试时，大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求，但是仍然有一部分同学不太清楚，今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家！

SEM测试样品要求如下：

1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg，块体样品直径≤1cm，厚度＜1cm，；薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；

2.混凝土，珊瑚沙，气凝胶，水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm，厚度≤5mm

3. 需要脆断的样品，尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，较厚的样品建议尺寸准备大些；

要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。

SEM测试制样流程：

1、块体：直接用导电胶粘在样品台上测试，若需拍块体/薄膜截面，需明确截面制备方法，一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式；

2、液体：用移液枪取样品超声后的悬浊液，滴一滴于硅片或锡纸上，自然风干/红外灯烘干，烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试；

3、粉末：（1）直接用导电胶粘在样品台上测试；（2）乙醇分散制样：取少量样品于离心管中，加入 一定量无水乙醇（或水），室温超声 5-10min，随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。

SEM测试样品要求注意事项：

1、样品含水，湿润是不能做SEM的；

2、易分解样品需明确分解条件（如温度等），若样品极易分解可能不能安排测试，因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响；

3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象，测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤；

4、导电性不好（如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等）或强磁样品建议选择喷金，不喷金可能会影响拍摄效果。

铄思百检测可做的SEM测试项目有：

表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫（mapping）；可镀金，非磁、弱磁、强磁样品，生物样品均可拍摄。

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