第一部分:基础推广数据,即账户后台每日的展现量、点击量、消费这个数据的跌涨情况;
第二部分:网站访客基础数据:PV、UV、IP、跳出率及平均访问时间等网站数据统计;
第三部分:行业推广平均数据对比;
第一部分是基础,只有第一部分数据点击量有效,第二部分访客质量才会提升,那么SEM竞价推广效果会有保障,第三部分数据是及时优化调整第一部分数据的有效参考。
1997年9月,创业狂人Bill Gross创立了搜索引擎公司GoTo,后更名为Overture。9个月后,Overture开始 在搜索结果页面上呈现商业广告 ,广告主只在搜索引擎用户点击其广告的时候才需要向Overture付费,因此这种广告形式被称为 Pay-Per-Click 。隔年,Overture在NASDAQ成功上市;2003年,被雅虎收购。
雅虎最终放弃了自己的搜索业务, 但Overture所创立的商业模式,仍在被当今几乎所有主流搜索引擎使用。 从Google Adwords到百度竞价,它们实现搜索流量变现的基本商业逻辑皆可溯源至Overture。顺便八卦一句,Bill Gross不但自己是个创业狂,还在1996年建立了一间专门孵化创业公司的公司idealab,孵出了一连串金光闪闪的名字。
Pay-Per-Click的出现,称得上是互联网广告乃至整个广告行业的一个里程碑式的变化。广告主不再因为在某个广告位“ 展示 ”了自己的广告而支付费用,而是因为潜在消费者对其广告产生兴趣而进行的“ 点击 ”广告的行为付费。
换句话说, 广告主不再需要为对自己的产品或服务不感兴趣的人支付费用 ,John Wanamaker所提出的广告行业之“哥德巴赫猜想”——“我知道在广告上的投资有一半是无用的,但问题是我不知道是哪一半”——向着解决的方向迈出了关键性的一步。由于这种广告形式密切依存于搜索引擎,因此现在人们一般称它为搜索引擎营销(Search Engine Marketing,简称 SEM )。
在SEM广告出现之后,互联网广告的创新层出不穷,有些主打更加精美华丽的表现形式(如富媒体广告),有些则致力于更加精准地定位到潜在消费者(如各种RTB广告系统),但SEM广告仍然是一种非常重要的互联网广告形式,在国内市场上的收入占比接近40%。
SEM在将近20年的发展历程中,有过多次具体实现方式上的演变。这些变化所围绕的一个重要主题是, 当有多个广告主同时购买一个广告的时候,哪个广告主的广告应当排在前面 ?在早期,搜索引擎曾采用过单纯由广告主的出价决定其广告位置的方式。这一排序方法的弊端非常明显:它很容易导致好的广告位甚至是全部广告位都被广告费用支付能力和支付意愿都足够高的广告主所垄断的情况。
这样一来,搜索引擎的广告收入虽然有可能在短期内得到快速增长,但从长期来看,会将支付能力不高或者广告投放策略相对保守的广告主屏蔽在市场之外,从而缩小整个潜在市场的规模;同时,消费者也可能因为无法找到高质量的产品和服务而流失,使得市场规模进一步缩水。因此,各搜索引擎陆续推出了影响排名的权重因素。
权重因素的计算方式和命名随搜索引擎和时间推移而不同。以百度为例,它在2009年首次推出了自己的权重因素,并将其命名为“ 质量度 ”。质量度从低到高有一星至三星三个水平,是百度综合各种因素做出的对于广告质量的评价。2013年,三星分级的质量度被调整为0~10分的质量得分。
当有多个广告主购买同一个广告的时候,搜索引擎对每个广告主按照公式(1)计算出排名指数,然后按照排名指数从高到低排序,排名指数最高的广告主获得第一个广告位,以此类推。
在这一机制下, 权重得分高的广告主可以以更低的价格拿到更好的广告展现位置 ,从而搜索引擎实现了将广告主的竞争焦点从出价转移到提升权重得分上的目的。
权重的具体计算方式只有搜索引擎公司负责商业产品的核心团队了解,但是各公司都会公布可以提升权重的指导性原则,并且这些原则之间有很高的相似性,基本都以提升广告文案的吸引力、积累良好的投放数据等为主。
在决定了广告主的排列顺序之后,搜索引擎还需要决定的另一个重要问题是, 一旦用户点击了某一广告,搜索引擎应向相关的广告主收取多少费用 ?一个直观的选择是,按照广告主的出价收费。但各大搜索引擎多按类似于如下公式(2)的方式确定点击价格。为了便于说明,这里借用了百度对于权重的命名。公式中的“当前排名”与“下一名”均指根据公式(1)计算出来的广告排名。
根据公式(2),广告主实际支付的价格与自己的出价无关,反而在很大程度上受到排名指数紧随其后的竞争对手出价的制约;不过,结合公式(1)、(2)可以知道,它一定不会高于广告主自己的出价。这意味着,如果某广告主提供的广告质量度相对对手更高,那么他不但能够以较低的价格得到更好的排名,而且实际支付的点击价格还会比自己的出价(广告主愿意为这个广告支付的费用)更低;他在质量度上的相对优势越明显,就能节省越多的广告预算。搜索引擎通过这一机制,实现了 进一步激励广告主提供高质量广告的目的 。
以上就是搜索流量变现的基本商业逻辑,接下来我们简单了解一下,想要在搜索引擎上投放广告的广告主具体需要进行哪些工作。为了说明便利,这部分仍以百度为例,这些内容在各主要搜索引擎上会有诸多细微的差别,但主干部分非常相似。
实现搜索流量的变现需要广告主、搜索引擎和用户三方共同完成,缺一不可。广告主一方,首先要在想投放广告的搜索引擎上开立一个 推广账户 ,并预存一部分费用。
然后他就要做出两个最关键的决策,购买哪些广告以及确定自己愿意为每一个广告支付的费用。
由于用户是通过提交搜索词的方式来使用搜索引擎的,因此广告主购买的广告也是以词为单位的,称为“ 关键词 ”,一个关键词就是一条广告;为了得到更多的展现和点击机会, 关键词应当尽可能贴近用户的提交搜索词的习惯 。
选定了关键词之后,广告主还要为这些广告决定出价、落地页和匹配方式等设置。
出价在之前已有描述,“ 落地页 ”是指用户点击广告后会进入的页面;这个页面来自于广告主的网站,应该与关键词足够匹配,否则用户即使点击了广告也会因为无法取得想要的信息而离开。比如,关键词“英语口语培训价格”对应的落地页,不应只介绍培训班的上课时间。
“ 匹配模式 ”则是在告诉搜索引擎,当用户的搜索词和一个广告主购买的关键词相似度达到什么程度的时候,才考虑展现该广告主的广告;比如在搜索“英语口语培训”时,由于匹配模式的不同,用户有可能会看到“英语口语培训”、“口语培训”、“英语外教”、“全外教教学”等关键词对应的广告。
用户的搜索习惯千差万别,这就决定了一个有效的SEM账户中会包含非常多的关键词。
这些关键词有些彼此含义非常相似,比如品牌的全称和简称、各种型号的同一产品的名称等。为了提高广告的投放效率,搜索引擎要求广告主将关键词按照相似性进行分组;百度要求的分组结构是两层的,相似关键词组成“ 单元 ”、相似单元再合并为“ 计划 ”。
组内的关键词很相似,因此可以为每一组关键词撰写通用的广告语,称为“ 创意 ”;而且组的数量相对于关键词的数量要小得多,创意与组关联使得广告主有精力对其进行精雕细琢,写出高质量的广告语。这是搜索引擎引导广告主提升广告质量的又一个手段。
对于一组关键词,广告主还可以设置它们的 投放时间 (例如只在工作日下午3点到5点投放)和 投放地域 (例如只在一线城市和省会城市投放);在投放时间之外或投放地域之外进行搜索的用户,无法看到该广告主的广告。
至此,广告主的广告就有可能在搜索引擎上被用户看到和点击了。
图1 投放搜索引擎广告的实现
用户在搜索引擎进行搜索的时候,搜索引擎会先根据搜索词找到所有符合投放条件的关键词广告,按照公式(1)、(2)选择可以被用户看到的广告并计算出它们的点击价格,再将这些广告与非付费内容一起呈现给用户;用户看到广告后,可能会点击其中一部分引发其进一步阅览兴趣的广告,此时搜索引擎按照计算好的点击价格从用户预付的广告费用中扣除掉这次点击对应的费用。
SEM广告相关的基本行为到这里就结束了,搜索引擎会为广告主提供如下表1所示的数据报表以衡量投放效果。
表中的“ 展现 ”指一条关键词广告被呈现在搜索结果页上的次数;“ 点击 ”指用户点击该广告的次数;“ 消费 ”指广告主因这些点击向搜索引擎支付的合计费用;“ 平均排名 ”是关键词各次展现时排名的平均数,因为每个广告主预算以及他们在关键词推广时段等设定上的差异,同一关键词每次展现的排名可能是不同的,所以广告每次展现时的排名虽然是整数,但平均排名则可能是小数。
CPC和CTR是衍生指标:“ CPC ”是cost per click的缩写,通过消费除以点击得到,代表广告主平均为每次点击支付的费用;“ CTR ”是click through rate的缩写,通过点击除以展现得到,表示用户对展现出来的广告表现出兴趣的可能性大小。
搜索引擎一般以天为最细粒度提供数据,除了关键词级别之外,还按照账户级别、计划级别、单元级别、创意级别提供。广告主可以通过这些数据,了解自己的费用投放情况,并且根据它来优化自己的广告投放。比如,对于那些消费和CPC都很高(消耗资源多)、CTR很低(用户兴趣低)、平均排名非常靠前(出价相对于市场总体水平来说偏高)的关键词,可以考虑适当降低它们的出价(减少资源投放)或者尝试修改创意(尝试通过提升广告吸引力来提升质量度)。
表1 搜索引擎向广告主提供的数据报告示例片段
细心的读者可能会发现,在介绍SEM基本商业逻辑的时候,我们描述的是用户每一个步骤的行为,而表1所提供的则是按天对每一个关键词广告进行汇总或平均的结果。
在前面的讨论中,我们曾经提到过,关键词每一次展现的排名、用户是否点击广告、具体扣除的费用都可能随时间变化而不同,我们是否有可能拿到这样更细粒度的数据来对投放做更精细的优化呢?
比如,表1中的广告主,假定他希望平均排名2.5的广告“鲜花速递”一直都能出现在第2个广告位上就好,那么根据表1提供的数据,他还需要继续提高自己的出价,一般来说他为这个广告支付的费用也会随之增加。
但是,如果他进一步知道,这条广告在下午3点到5点之间可以保持在每次展现都在第1名,但在晚上8点至11点却一般排在第3名之后,那么他就可以在下午3~5点适度降低出价、在晚上8~11点适度提高出价,在控制消费量基本不变甚至略有下降的前提下实现提升平均排名的目标。
遗憾的是,搜索引擎一般并不提供这样的数据。
此外,同样是通过点击SEM广告进入广告主网站的搜索引擎用户,他们对于广告主的价值也不一样。
举一个极端的例子,彼此存在竞争关系的广告主也可以通过互相点击对方的广告来达到消耗对手广告预算的目的,这就是所谓的 恶意点击 。
搜索引擎会对其进行过滤,但不能完全防止它的发生。对于一些竞争特别激烈的行业,只要有少数的漏网之鱼就会造成大量的预算浪费(例如在前几年礼品经济还非常盛行的时候,节庆前期应季礼品相关的关键词,其点击价格有时会高达四位数)。
即使不考虑恶意点击之类极端的情况,通过SEM广告进入广告主网站的用户在到达网站后的行为也有差异,有些完成了广告主希望看到的行为(比如进入电商网站后,进行了注册和下单支付),有些则没有;广告主花费在前者身上的推广费用得到了回报而后者则没有。
由上可知,仅靠搜索引擎提供的表1数据只能对SEM投放进行粗线条的优化。一个补救的方式是,在自己的网站上部署 网站流量监测工具 。
网站流量监测工具会在用户访问广告主网站的时候记录他们的访问轨迹,以及注册、购买等关键行为。
大型搜索引擎为了进一步扩大自己的数据收集能力,一般也会提供免费的网站监测工具供广告主使用,比如google的GA和百度的百度统计。
这些通用型的免费工具比较适用于那些仅仅将互联网作为引入潜在消费者的一种工具、最终的成交和交付行为主要发生在线下、并且由于规模等原因所限暂时无力负担数据技术团队的广告主;比如在医疗美容、教育培训等行业,潜在消费者在网站上的行为终止于留下联系方式,后续的销售、到店、支付、交易、售后等行为都在线下进行。
但是对于电商、第三方支付、互联网金融等几乎所有成交和交付行为都发生在线上的广告主来说,还是应当从一开始就建立自己的技术团队和网站流量监测工具。
表2 网站流量监测工具记录的基本信息
如果广告主进行推广的搜索引擎是百度,还可以在关键词广告的落地页链接上部署百度提供的 URL通配符 参数,以获取更多的推广相关信息。
URL通配符是加在关键词落地页链接后的一串符合特定格式的字符串,能够在用户点击SEM广告进入广告主网站时,传递给广告主用户点击的是哪个关键词广告、当时排名的位置、该关键词的匹配模式等信息。
表2中“访问页面”里问号后面的字符串就是由URL通配符返回的结果,它告诉我们用户进入网站是通过点击了哪个关键词广告(keywordId=xxxxxxx)、这个广告当时展现在第几个广告位(adPosition=xxxx)。
对于不提供类似URL通配符一类服务的搜索引擎,广告主可以在每个落地页链接上自行添加参数标明关键词,但操作起来相对麻烦一些而且一般来说无法获取关键词之外的信息。
网站流量监测工具和URL统配符一起应用,广告主就可以知道广告每一次被点击的时间、大致发生在哪个地方、广告展现在第几个位置等信息;同时访问者编号可以让广告主识别点击了广告的用户是马上离开了网站,还是继续访问了其他页面,以及有没有进行广告主所希望的目标行为(根据广告主业务模式的不同,这个行为也会不同,常见的比如注册、下单、咨询等)。
换句话说,广告主可以知道一个用户通过点击了某个关键词广告进入了自己的网站,结合关键词的CPC,就大致知道了获取这个用户的成本;通过网站流量监测工具,可以知道这个用户后续有没有达成目标行为,这就是用户带来的产出。
投入和产出合并在一起,广告主就可以在用户、关键词广告等各种级别上进行推广的投入产出分析,并通过投入产出分析来对SEM广告投放进行更加精细的优化。
这就是图1中几个红色方框所表述的内容, 它们发生在搜索引擎之外,但却是广告主精准评价自己的SEM广告投放效果所不可或缺的部分 。
举例来说,有了补充数据之后,表1将被扩充为表3。从中可以看到,“鲜花礼品”虽然单价略高,但 ROI (Return>有些时候,广告主希望用户达成的目标行为结果无法以金额来表示,比如,当广告主希望取得更多注册用户时,其目标行为就是完成注册流程、成为注册用户。在这种情况下,表3中最右侧的两列可以被替换成“转化数量”和“CPA”。
“ 转化数量 ”就是用户达成的广告主目标行为的次数,在这个例子里就是新增了多少注册用户;“ CPA ”通过消费除以转化数量得到,表示广告主获得每一个目标行为的平均成本,它是比CPC更好的单位成本衡量指标。
表3 搜索引擎与广告主自行监测数据的合并
总结:
1
本节主要为大家介绍SEM广告的基本商业逻辑,其中的两个关键问题是:
a) 多个广告主购买同一个广告时,谁可以排在前面?
b) 用户点击广告时,搜索引擎会向广告主收取多少费用?
2
SEM在精准衡量广告效果方面,迈出了里程碑式的一步。广告主想要提升自己SEM广告的优化效果,除了使用搜索引擎提供的数据外,最好进一步通过如下方式获取补充数据:
a) 部署网站流量监控工具:有免费工具,也可自行开发;对有技术能力者,推荐后者
b) 在关键词广告落地页链接中添加URL通配符(百度)或自行添加关键词标识(其他搜索引擎)
3
讲解了一些基本术语的含义:
Pay-per-Click、SEM;账户、计划、单元、关键词、创意、落地页、出价、匹配模式、投放地域、投放时间;质量度、排名指数;展现、点击、消费、CPC、CTR、ROI、转化数量、CPA;网站流量监控工具、URL通配符。
练习:
附件中提供了一份模拟的关键词级别SEM推广报表,请根据表中已有的数据计算衍生指标CPC、CTR、ROI,并尝试寻找可能的优化方向。
PS:附件中的计划、单元组织结构参考了常见的关键词分组策略,可供初步接触SEM实务的读者参考。
参考:
1、本文在介绍sem广告时,为便于理解,对其业务逻辑进行了适度地简化。需要了解更详细内容的读者,请查阅各搜索引擎提供的指南
2、关于URL统配符的详细信息,可参考帮助文档。【http://dev2.baidu.com/docs.do?product=2#page=URL_Tag#page=URL_Tag】
3、关于网站流量监测工具及相关的数据分析,可参考网站分析在中国等网站及博客。【http://www.chinawebanalytics.cn/】
4、Bill Gross和John Wanamaker都是富有传奇色彩的人,有兴趣的读者可自行八卦。
注:
本文中使用的所有数据皆在真实数据基础上进行过模糊化处理,保留了实际投放中会遇到的典型数据特征,但不可作为实际投放的参考。
电子显微镜的现状与展望摘要: 本文扼要介绍了电子显微镜的现状与展望。透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。
关键词:透射电子显微镜 扫描电子显微镜 仪器制造与发展
电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。
电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200—500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。
半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究〔3〕。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有了长足的发展。本文仅讨论使用广泛的透射电镜和扫描电镜,并就上列几个方面作一简要介绍。部分透射电镜和扫描电镜的主要性能可参阅文献。
透射电子显微镜
1、高分辨电子显微学及原子像的观察
材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年代初形成的高分辨电子显微学(HREM)是在原子尺度上直接观察分析物质微观结构的学科。计算机图像处理的引入使其进一步向超高分辨率和定量化方向发展,同时也开辟了一些崭新的应用领域。例如,英国医学研究委员会分子生物实验室的A.Klug博士等发展了一套重构物体三维结构的高分辨图像处理技术,为分子生物学开拓了一个崭新的领域。因而获得了1982年诺贝尔奖的化学奖,以表彰他在发展晶体电子显微学及核酸—蛋白质复合体的晶体学结构方面的卓越贡献。
用HREM使单个原子成像的一个严重困难是信号/噪声比太小。电子经过试样后,对成像有贡献的弹性散射电子(不损失能量、只改变运动方向)所占的百分比太低,而非弹性散射电子(既损失能量又改变运动方向)不相干,对成像无贡献且形成亮的背底(亮场),因而非周期结构试样中的单个原子像的反差极小。在档去了未散射的直透电子的暗场像中,由于提高了反差,才能观察到其中的重原子,例如铀和钍—BTCA中的铀(Z=92)和钍(Z=90)原子。对于晶体试样,原子阵列会加强成像信息。采用超高压电子显微镜和中等加速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜在特定的离焦条件(Scherzer欠焦)下拍摄的薄晶体高分辨像可以获得直接与晶体原子结构相对应的结构像。再用图像处理技术,例如电子晶体学处理方法,已能从一张200kV的JEM-2010F场发射电镜(点分辨本领0.194nm)拍摄的分辨率约0.2nm的照片上获取超高分辨率结构信息,成功地测定出分辨率约0.1nm的晶体结构。
2.像差校正电子显微镜
电子显微镜的分辨本领由于受到电子透镜球差的限制,人们力图像光学透镜那样来减少或消除球差。但是,早在1936年Scherzer就指出,对于常用的无空间电荷且不随时间变化的旋转对称电子透镜,球差恒为正值。在40年代由于兼顾电子物镜的衍射和球差,电子显微镜的理论分辨本领约为0.5nm。校正电子透镜的主要像差是人们长期追求的目标。经过50多年的努力,1990年Rose提出用六极校正器校正透镜像差得到无像差电子光学系统的方法。最近在CM200ST场发射枪200kV透射电镜上增加了这种六极校正器,研制成世界上第一台像差校正电子显微镜。电镜的高度仅提高了24cm,而并不影响其它性能。分辨本领由0.24nm提高到0.14nm。在这台像差校正电子显微镜上球差系数减少至0.05mm(50μm)时拍摄到了GaAs〈110〉取向的哑铃状结构像,点间距为0.14nm。
3、原子尺度电子全息学
Gabor在1948年当时难以校正电子透镜球差的情况下提出了电子全息的基本原理和方法。论证了如果用电子束制作全息图,记录电子波的振幅和位相,然后用光波进行重现,只要光线光学的像差精确地与电子光学的像差相匹配,就能得到无像差的、分辨率更高的像。由于那时没有相干性很好的电子源,电子全息术的发展相当缓慢。后来,这种光波全息思想应用到激光领域,获得了极大的成功。Gabor也因此而获得了诺贝尔物理奖。随着Mollenstedt静电双棱镜的发明以及点状灯丝,特别是场发射电子枪的发展,电子全息的理论和实验研究也有了很大的进展,在电磁场测量和高分辨电子显微像的重构等方面取得了丰硕的成果〔9〕。Lichte等用电子全息术在CM30
FEG/ST型电子显微镜(球差系数Cs=1.2mm)上以1k×1k的慢扫描CCD相机,获得了0.13nm的分辨本领。目前,使用刚刚安装好的CM30
FEG/UT型电子显微镜(球差系数Cs=0.65mm)和2k×2k的CCD相机,已达到0.1nm的信息极限分辨本领。
4、表面的高分辨电子显微正面成像
如何区分表面和体点阵周期从而得到试样的表面信息是电子显微学界一个长期关心的问题。目前表面的高分辨电子显微正面成像及其图像处理已得到了长足的进展,成功地揭示了Si〔111〕表面(7×7)重构的细节,不仅看到了扫描隧道显微镜STM能够看到的处于表面第一层的吸附原子(adatoms),而且看到了顶部三层的所有原子,包括STM目前还难以看到的处于第三层的二聚物(dimers),说明正面成像法与目前认为最强有力的,在原子水平上直接观察表面结构的STM相比,也有其独到之处。李日升等以Cu〔110〕晶膜表面上观察到了由Cu-O原子链的吸附产生的(2×1)重构为例,采用表面的高分辨电子显微正面成像法,表明对于所有的强周期体系,均存在衬度随厚度呈周期性变化的现象,对一般厚膜也可进行高分辨表面正面像的观测。
5、超高压电子显微镜
近年来,超高压透射电镜的分辨本领有了进一步的提高。JEOL公司制成1250kV的JEM-ARM
1250/1000型超高压原子分辨率电镜,点分辨本领已达0.1nm,可以在原子水平上直接观察厚试样的三维结构。日立公司于1995年制成一台新的3MV超高压透射电镜,分辨本领为0.14nm。超高压电镜分辨本领高、对试样的穿透能力强(1MV时约为100kV的3倍),但价格昂贵,需要专门建造高大的实验室,很难推广。
6、中等电压电子显微镜
中等电压200kV\,300kV电镜的穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍,成本较低、效益/投入比高,因而得到了很大的发展。场发射透射电镜已日益成熟。TEM上常配有锂漂移硅Si(Li)X射线能谱仪(EDS),有的还配有电子能量选择成像谱仪,可以分析试样的化学成分和结构。原来的高分辨和分析型两类电镜也有合并的趋势:用计算机控制甚至完全通过计算机软件操作,采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪,既可以获得高分辨像又可进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析,发展成多功能高分辨分析电镜。JEOL的200kV
JEM-2010F和300kV JEM-3000F,日立公司的200kV HF-2000以及荷兰飞利浦公司的200kV CM200 FEG和300kV CM300 FEG型都属于这种产品。目前,国际上常规200kVTEM的点分辨本领为0.2nm左右,放大倍数约为50倍—150万倍。
7、120kV\,100kV分析电子显微镜
生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域往往要求把电镜和光学显微镜得到的信息联系起来。因此,一种在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像、操作方便、结构紧凑,装有EDS的计算机控制分析电镜也就应运而生。例如,飞利浦公司的CM120
Biotwin电镜配有冷冻试样台和EDS,可以观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样。日本的JEM-1200电镜在中、低放大倍数时都具有良好的反差,适用于材料科学和生命科学研究。目前,这种多用途120kV透射电镜的点分辨本领达0.35nm左右。
8、场发射枪扫描透射电子显微镜
场发射扫描透射电镜STEM是由美国芝加哥大学的A.V.Crewe教授在70年代初期发展起来的。试样后方的两个探测器分别逐点接收未散射的透射电子和全部散射电子。弹性和非弹性散射电子信息都随原子序数而变。环状探测器接收散射角大的弹性散射电子。重原子的弹性散射电子多,如果入射电子束直径小于0.5nm,且试样足够薄,便可得到单个原子像。实际上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的单个Pt和Rh原子。透射电子通过环状探测器中心的小孔,由中心探测器接收,再用能量分析器测出其损失的特征能量,便可进行成分分析。为此,Crewe发展了亮度比一般电子枪高约5个量级的场发射电子枪FEG:曲率半径仅为100nm左右的钨单晶针尖在电场强度高达100MV/cm的作用下,在室温时即可产生场发射电子,把电子束聚焦到0.2—1.0nm而仍有足够大的亮度。英国VG公司在80年代开始生产这种STEM。最近在VGHB5 FEGSTEM上增加了一个电磁四极—八极球差校正器,球差系数由原来的3.5mm减少到0.1mm以下。进一步排除各种不稳定因素后,可望把100kV STEM的暗场像的分辨本领提高到0.1nm。利用加速电压为300kV的VG-HB603U型获得了Cu〈112〉的电子显微像:0.208nm的基本间距和0.127nm的晶格像。期望物镜球差系数减少到0.7mm的400kV仪器能达到更高的分辨本领。这种UHV-STEM仪器相当复杂,难以推广。
9、能量选择电子显微镜
能量选择电镜EF-TEM是一个新的发展方向。在一般透射电镜中,弹性散射电子形成显微像或衍射花样;非弹性散射电子则往往被忽略,而近来已用作电子能量损失谱分析。德国Zeiss-Opton公司在80年代末生产的EM902A型生物电镜,在成像系统中配有电子能量谱仪,选取损失了一定特征能量的电子来成像。其主要优点是:可观察0.5μm的厚试样,对未经染色的生物试样也能看到高反差的显微像,还能获得元素分布像等。目前Leica与Zeiss合并后的LEO公司的EM912 Omega电镜装有Ω-电子能量过滤器,可以滤去形成背底的非弹性散射电子和不需要的其它电子,得到具有一定能量的电子信息,进行能量过滤会聚束衍射和成像,清晰地显示出原来被掩盖的微弱显微和衍射电子花样。该公司在此基础上又发展了200kV的全自动能量选择TEM。JEOL公司也发展了带Ω-电子能量过滤器的JEM2010FEF型电子显微镜,点分辨本领为0.19nm,能量分辨率在100kV和200kV时分别为2.1μm/eV和1.1μm/eV。日立公司也报道了用EF-1000型γ形电子能量谱成像系统,在TEM中观察到了半导体动态随机存取存储器DRAM中厚0.5μm切片的清晰剖面显微像。
美国GATAN公司的电子能量选择成像系统装在投影镜后方,可对电子能量损失谱EELS选择成像。可在几秒钟内实现在线的数据读出、处理、输出、及时了解图像的质量,据此自动调节有关参数,完成自动合轴、自动校正像散和自动聚焦等工作。例如,在400kV的JEM-4000EX电镜上用PEELS得到能量选择原子像,并同时完成EELS化学分析。
透射电镜经过了半个多世纪的发展已接近或达到了由透镜球差和衍射差所决定的0.1—0.2nm的理论分辨本领。人们正在探索进一步消除透镜的各种像差〔20〕,在电子枪后方再增加一个电子单色器,研究新的像差校正法,进一步提高电磁透镜和整个仪器的稳定性;采用并进一步发展高亮度电子源场发射电子枪,X射线谱仪和电子能量选择成像谱仪,慢扫描电荷耦合器件CCD,冷冻低温和环境试样室,纳米量级的会聚束微衍射,原位实时分析,锥状扫描晶体学成像(Conical Scan Crystallography),全数字控制,图像处理与现代信息传送技术实现远距离操作观察,以及克服试样本身带来的各种限制,透射电镜正面临着一个新的重大突破。
扫描电子显微镜
1、分析扫描电镜和X射线能谱仪
目前,使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右,加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜,不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分,甚至与其融为一体。但是,EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129—155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10eV,且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器,可满足分析超轻元素时的一些特殊需求,但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗,避免了上述缺点,可以探测到B,C,N,O等超轻元素,为大量应用创造了条件。目前,美国Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器,分辨率为129eV,133eV等,探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器,Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机),和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电,适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器,只需在实际工作时加入液氮冷却,平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电镜:如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的Explorer
Ge探测器,探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器,能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000,硬件借鉴Noran公司的功能电路,配以该公司的探测器,采用Windows操作系统,开发了自己的图形化能谱分析系统程序。
2、X射线波谱仪和电子探针仪
现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时,则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400,WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体,能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上,以便对水平放置的试样进行分析,而不必如垂直谱仪那样需用光学显微镜来精确调整试样离物镜的工作距离。
为满足大量多元素试样的超轻元素,低含量,高速定性、定量常规分析的需求,法国Cameca公司长期生产电子探针仪,SX50和SXmacro型配备4道WDS及1道EDS,物镜内装有同轴光学显微镜可以随时观察分析区域。岛津公司最近生产的计算机控制EPMA-1600型电子探针,可配置2—5道WDS和1道EDS,试样最大尺寸为100mm×100mm×50mm(厚),二次电子图像分辨率为6nm。JEOL公司也生产了计算机控制的JXA-8800电子探针和JXA-8900系列WD/ED综合显微分析系统—超电子探针,可装5道X射线光谱仪和1道X射线能谱仪,元素分析范围为5B—92U,二次电子图像分辨率为6nm。
Noran公司下属的Peak公司最近发展了一种崭新的APeX全参数X射线光谱仪,与传统的机械联动机构完全不同,由计算机控制6个独立的伺服马达分别调节分光晶体的位置和倾角以及X射线探测器的X、Y坐标和狭缝宽度。配有4块标准的分光晶体可分析5B(4Be)以上的元素。罗兰圆半径随分析元素而变,可分别为170,180,190和200mm,以获得最高的计数率,提高了分析精度和灵活性。Noran公司还推出了称为MAXray的X射线平行束光谱仪,将最新的X光学研究成果——准平行束整体X光透镜置于试样上的X射线发射点和分析晶体之间,提高了接收X射线的立体角,比一般WDS的强度提高了50倍左右。可分析100eV—1.8keV能量范围内的K、L、M线,特别有利于低电压、低束流分析,对Be、B、C、N、O和F的分辨率可高达5—15eV,兼有WDS的高分辨率和EDS的高收集效率。这两种新型X射线光谱仪可望得到广泛的应用。
3、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜
场发射扫描电镜得到了很大的发展〔24〕。日立公司推出了冷场发射枪扫描电镜,Amray公司则生产热场发射枪扫描电镜,不仅提高了常规加速电压时的分辨本领,还显著改善了低压性能。低压扫描电镜LVSEM由于可以提高成像的反差,减少甚至消除试样的充放电现象并减少辐照损伤,因此受到了人们的嘱目。JEOL公司的JSM-6000F型场发射超高分辨SEM的分辨本领在加速电压30kV时达0.6nm,已接近TEM的水平,但试样必须浸没入物镜的强磁场中以减少球差的影响,所以尺寸受到限制,最大为23mm×6mm×3mm(厚)。试样半浸没在物镜磁场中的场发射JSM-6340F型可以观察大试样,加速电压15kV时分辨本领为1.2nm,低压1kV时为2.5nm。这两种SEM由于试样要处在磁场中所以不能观察磁性材料。使用CF校正场小型物镜可观察大试样的场发射JSM-6600F型分辨本领为2.5nm(1kV时为8nm)。日立公司也供应这几类产品如S-5000,S-4500和S-4700型。
4、超大试样室扫描电镜
德国Visitec捷高公司的超大试样室Mira型扫描电镜。被检物的最大尺寸可为直径700mm,高600mm,长1400mm,最大重量可达300公斤,真空室长1400,宽1100和高1200mm。分辨本领4nm,加速电压0.3kV—20kV。是一种新的计算机控制、非破坏性的检查分析测试装置,可用于工业产品的生产,质量管理,微机加工和工艺品的检查研究等。
5、环境扫描电镜
80年代出现的环境扫描电镜ESEM,根据需要试样可处于压力为1—2600Pa不同气氛的高气压低真空环境中,开辟了新的应用领域。与试样室内为10-3Pa的常规高真空SEM不同,所以也可称为低真空扫描电镜LV-SEM。在这种低真空环境中,绝缘试样即使在高加速电压下也不会因出现充、放电现象而无法观察;潮湿的试样则可保持其原来的含水自然状态而不产生形变。因此,ESEM可直接观察塑料、陶瓷、纸张、岩石、泥土,以及疏松而会排放气体的材料和含水的生物试样,无需先喷涂导电层或冷冻干燥处理。1990年美国Electro
Scan公司首先推出了商品ESEM。为了保证试样室内的高气压低真空环境,LV-SEM的真空系统须予以特殊考虑。目前,Amray,Hitachi,JEOL和LEO等公司都有这种产品。试样室为6—270Pa时,JSM—5600LV—SEM的分辨本领已达5.0nm,自动切换到高真空状态后便如常规扫描电镜一样,分辨本领达3.5nm。中国科学院北京科学仪器研制中心与化工冶金研究所合作,发展KYKY-1500高温环境扫描电子显微镜,试样最高温度可达1200℃,最高气压为2600Pa;800℃时分辨率为60nm,观察了室温下的湿玉米淀粉颗粒断面、食盐的结晶粒子,以及在50Pa,900℃时铁矿中的针形Fe\-2O\-3等试样。
6、扫描电声显微镜
80年代初问世的扫描电声显微镜SEAM,采用了一种新的成像方式:其强度受频闪调制的电子束在试样表面扫描,用压电传感器接收试样热、弹性微观性质变化的电声信号,经视频放大后成像。能对试样的亚表面实现非破坏性的剖面成像。可应用于半导体、金属和陶瓷材料,电子器件及生物学等领域。中国科学院北京科学仪器研制中心也发展了这种扫描电声显微镜,空间分辨本领为0.2—0.3μm。最近,中国科学院上海硅酸盐研究所采用数字扫描发生器控制电子束扫描等技术,提高了信噪比,使SEAM的图像质量得到了很大的改进。
7、测长/缺陷检测扫描电镜
SEM不但在科学研究而且在工农业生产中得到了广泛的应用,特别是电子计算机产业的兴起使其得到了很大的发展。目前半导体超大规模集成电路每条线的制造宽度正由0.25μm向0.18μm迈进。作为半导体集成电路生产线上Si片的常规检测工具,美国Amray公司推出了一种缺陷检测3800型DRT扫描电镜,采用了加热到1800K的ZrO/W阴极肖脱基热场发射电子枪,具有良好的低加速电压性能:1kV时分辨本领达4nm,而且电子束流的稳定度优于1%/h、可长期连续工作,对直径为100,125,150,200mm的Si片,每小时可检测100个缺陷。日立公司为了克服以往在室温下工作的冷场发射枪测长扫描电镜(CD-SEM)因需要进行闪烁处理以去除发射尖上所吸附的气体分子而经常中断工作、影响在生产线上应用的缺点,最近也推出了这种ZrO/W阴极热场发射电子枪的S-8000系列CD-SEM。为了克服热场发射比冷场发射枪电子能量分散大的缺点,设计了阻滞场电磁物镜,并改进了二次电子探测器,在加速电压为800V时分辨本领为5nm,可以每小时20片,每片5个检测点的速度连续检测125—200mm直径的Si〔1,28〕。
8、晶体学取向成像扫描电子显微术
SEM的另一个新发展方向是以背散射电子衍射图样(EBSP)为基础的晶体学取向成像电子显微术(OIM)。在SEM上增加一个可将试样倾动约70度的装置,CCD探测器和数据处理计算机系统,扫描并接收记录块状试样表面的背散射电子衍射花样(背散射菊池花样),按试样各部分不同的晶体取向分类成像来获得有关晶体结构的信息,可显示晶粒组织、晶界和裂纹等,也可用于测定织构和晶体取向。可望发展成SEM的一个标准附件。1996年美国TSL(TexSemLaboratories,Inc.)公司推出了TSL
OIM系统,空间分辨本领已优于0.2μm,比原理相似的电子通道图样(ECP)提高了一个量级,在0.4秒钟内即能完成一张衍射图样的自动定标工作。英国牛津集团显微分析仪器Link-OPAL公司的EBSD结晶学分析系统,目前已用于Si片上Al连线的取向分析,以判断其质量的优劣及可行性。
9、计算机控制扫描电镜
90年代初,飞利浦公司推出了XL系列扫描电镜。在保持重要功能的同时,减少了操作的复杂性。仪器完全由计算机软件控制操作。许多参量(焦距、像散校正和试样台移动速度等)和调节灵敏度都会根据显微镜的工作状态作自适应变化和耦合,可迅速而准确地改变电镜的主要参数。EDS完全与XL系统实现了一体化。该公司1995年生产了XL40
FEG等场发射扫描电镜。日立,JEOL等也先后推出了计算机控制的扫描电镜。
场发射扫描电镜的分辨本领最高已达到0.6nm,接近了透射电镜的水平,并得到了广泛的应用,但尚不能分辨原子。如何进一步提高扫描电镜的图像质量和分辨本领是人们十分关注的问题。Joy DC指出:由于分辨本领受到试样表面二次电子SE扩散区大小的基本限制,采取适当措施如喷镀一超薄金属层或布洛赫波隧穿效应(Bloch Wave Channeling)等来限制SE扩散区的尺寸,二次电子分辨本领可望达到0.2—0.3nm,并进而观察原子像。现代SEM电子束探针的半高宽FWHM已达0.3nm,场发射电子枪也已具有足够高的亮度。因此在电子光学方面目前并不构成对SE分辨本领的基本限制。然而,对SEM的机械设计如试样台的漂移和震动等尚未给予足够的、如对扫描隧道显微镜那样的重视、二次电子探测器的信噪比和反差还不够理想,也影响了分辨本领。此外,SE分辨本领的定义和测定方法,SEM图像处理等也不如透射电子显微镜那么严格和完善。这些问题的解决必将进一步提高SEM的图像质量和分辨本领。
参考文献
〔1〕 金鹤鸣,姜新力,姚骏恩.中国电子显微分析仪器市场.见:分析仪器市场调查与分析.北京:海洋出版社,1998.第四章.p113—152.(待出版).
〔2〕 姚骏恩.创造探索微观世界的有力工具(今年诺贝尔奖物理学奖获得者的贡献).中国科技报,1986-12-08(3).
〔3〕 姚骏恩.电子显微镜的最近进展.电子显微学报,1982,1(1)∶1—9.
〔4〕 郭可信.晶体电子显微学与诺贝尔奖.电子显微学报,1983,2(2)∶1—5.
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